一种葡萄皮精油的超临界萃取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及葡萄皮精油的提取方法，尤其是一种葡萄皮精油的超临界萃取方法。
【背景技术】
[0002]葡萄芳香物质是葡萄中一类令人产生愉悦感觉的挥发性物质的总称，这些芳香物质大部分是结构简单的小分子有机物，含量少，种类多，大量研究表明，里那醇、橙花醇、香叶醇、香茅醇等化合物是葡萄的典型芳香物质。葡萄芳香物质分布于葡萄的果肉、果皮、叶片，茎等不同部分，葡萄果皮中芳香物质多于果肉中芳香物质。然而，在葡萄汁加工过程中所利用的芳香物质只占葡萄果实芳香物质的47 %，大部分的芳香物质都随葡萄皮一起浪费掉。葡萄皮综合利用已成为葡萄高效转化增值过程中亟待解决的重要问题。
[0003]中国专利授权公告号CN1483795公开的一种猕猴桃果仁油及其提取方法，采用超临界C02萃取技术，所制得精油的质量不高，且工艺复杂，提取时间长，生产成本高，收率低。
[0004]鉴于上述原因，现研发出一种葡萄皮精油的超临界萃取方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种葡萄皮精油的超临界萃取方法，实现了高效萃取、分离、无杂质，萃取产品纯度高的目的，操作工艺简单，提取时间短，降低了成本，提高了生产效率。
[0006]本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案:一种葡萄皮精油的超临界萃取方法:
[0007]步骤1:将新鲜葡萄皮去除杂质，放入真空冷冻干燥设备内20-30小时后取出，平均含水量为5.5%，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得70-80目的葡萄皮碎料，备用；
[0008]将250-400kg葡萄皮碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为35-55°C，萃取压力为25-28Mpa，萃取时间120_150min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压栗将贮存罐中的液态C02栗入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对葡萄皮碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为10-20Mpa，温度为30-40°C，萃取后的C02与葡萄皮精油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力为4-10Mpa，温度为30-40°C，分离后的C02经液化器液化直接输回20-30°C的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间1.5-2小时，分离后制得初级葡萄皮毛油，备用；
[0009]步骤2:将步骤I制得的初级葡萄皮毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级葡萄皮毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮毛油，备用；
[0010]步骤3:将步骤2制得的葡萄皮毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至葡萄皮毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮精油。
[0011]本发明的有益效果是:本发明实现了萃取效率高、纯天然、无污染、低温操作的特点，实现了葡萄皮的综合利用，变废为宝。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例与【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明:
[0013]实施例1
[0014]步骤1:将新鲜葡萄皮去除杂质，放入真空冷冻干燥设备内23小时后取出，平均含水量为5.5%，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得76目的葡萄皮碎料，备用；
[0015]将320kg葡萄皮碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为53°C，萃取压力为27Mpa，萃取时间142min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压栗将贮存罐中的液态C02栗入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对葡萄皮碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为17Mpa，温度为33°C，萃取后的C02与葡萄皮精油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力为8Mpa，温度为35 °C，分离后的C02经液化器液化直接输回23 °C的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间1.8小时，分离后制得初级葡萄皮毛油，备用；
[0016]步骤2:将步骤I制得的初级葡萄皮毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.4Pa，温度为76°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级葡萄皮毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮毛油，备用；
[0017]步骤3:将步骤2制得的葡萄皮毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.3Pa，温度为74°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至葡萄皮毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮精油。
[0018]实施例2
[0019]步骤1:将新鲜葡萄皮去除杂质，放入真空冷冻干燥设备内26小时后取出，平均含水量为5.5%，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得73目的葡萄皮碎料，备用；
[0020]将330kg葡萄皮碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为52°C，萃取压力为27Mpa，萃取时间142min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压栗将贮存罐中的液态C02栗入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对葡萄皮碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为13Mpa，温度为33°C，萃取后的C02与葡萄皮精油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力为8Mpa，温度为37 °C，分离后的C02经液化器液化直接输回27 °C的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间1.8小时，分离后制得初级葡萄皮毛油，备用；
[0021]步骤2:将步骤I制得的初级葡萄皮毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.7Pa，温度为76°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级葡萄皮毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮毛油，备用；
[0022]步骤3:将步骤2制得的葡萄皮毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.4Pa，温度为72°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至葡萄皮毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮精油。
【主权项】
1.一种葡萄皮精油的超临界萃取方法，其特征在于: 步骤1:将新鲜葡萄皮去除杂质，放入真空冷冻干燥设备内20-30小时后取出，平均含水量为5.5%，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得70-80目的葡萄皮碎料，备用； 将250-400kg葡萄皮碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为35-55°C，萃取压力为25-28Mpa，萃取时间120_150min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压栗将贮存罐中的液态C02栗入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对葡萄皮碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为10-20Mpa，温度为30-40°C，萃取后的C02与葡萄皮精油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力为4-10Mpa，温度为30-40°C，分离后的C02经液化器液化直接输回20-30°C的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间1.5-2小时，分离后制得初级葡萄皮毛油，备用； 步骤2:将步骤I制得的初级葡萄皮毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级葡萄皮毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮毛油，备用; 步骤3:将步骤2制得的葡萄皮毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至葡萄皮毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮精油。
【专利摘要】一种葡萄皮精油的超临界萃取方法，采用除杂、冷冻干燥、粉碎、超临界萃取、然后分子蒸馏，不仅操作温度低，受热时间短，能够避免高温引起的油脂的氧化与酸败，且分离程度和产品的收率较高，分子蒸馏还能够降低油脂的酸价，实现了高效萃取、分离、无杂质，萃取产品纯度高的目的，操作工艺简单，提取时间短，降低了成本，提高了生产效率。
【IPC分类】C11B9/02
【公开号】CN105018233
【申请号】CN201510377636
【发明人】马魁瑞
【申请人】洛阳国花坊牡丹生物科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月24日