一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法_3

文档序号:9365334阅读:来源:国知局
统(如建设有该系统时)循环升温加热、分馏、冷凝与调节:根据制造商 生产和客户需求,并根据不同的丙三醇粗品质量,为进一步获得高质量丙三醇,也可建设一 套分馏装置系统,将丙三醇粗品送入分馏系统,在〇. 1-0. 3KPa真空和140-15(TC温度条件 下,将粗品分馏也可得到99. 8 %以上高纯度且色泽较好的精丙三醇。主要开车程序同A4 : (1)系统抽真空;(2)各伴管预热;(3)系统预热准备;(4)系统进料;(5)分馏循环升温加 热、分馏、冷凝与调节;(6)正常运行。当分馏系统真空和温度稳定后,可考虑继续间断性进 料操作或连续性进料操作。
[0061] B停车步骤:
[0062] Bl正常计划停车:
[0063] (1)停单元加热:将各系统加热单元依次停止加热。
[0064] (2)停止系统进料:尽量将每罐粗甜水或粗丙三醇物料用完后,依次停预处理、多 效蒸发、蒸馏和脱臭脱色系统的进料泵,关闭相关阀门,同时维持系统真空,尽量将各系统 物料蒸出排净。
[0065] (3)停止各系统出料:将物料转入粗甜水和粗丙三醇储罐。
[0066] (4)系统降温和停真空:各系统物料基本处理完毕后,各相关系统降温,当温度降 低到60°C以下,按要求停运各真空系统。
[0067] (5)停运循环冷却水和调温水系统:停止循环泵及关相关循环水阀,但停运循环 热水调温系统时,应当考虑丙三醇蒸馏调温运行状况。
[0068] (6)系统排料:根据停车情况与要求,如停车时间短,各系统可以暂不排料处理, 保持各系统循环泵运行。如停车时间较长或需系统进行检修或其它情况(如对系统进行软 化水热清洗等),系统需要排料,则依次从多效蒸发、蒸馏、脱臭,关小循环泵出口阀,直到其 指示压力为0为止,停运蒸馏循环泵324,再到305,保持其底部正常出料直到物料排完为 止,同时停运305附属电机。注意:须将此不合格丙三醇浙青切入或转入粗丙三醇储罐或临 时暂存储罐待下次开车再利用。
[0069] (7)停车检查与再确认:根据停车要求,应检查各系统所有阀门与管线,确保停车 状态正确,同时排出系统所有管线的物料,以便下次开车顺利。
[0070] (8)说明:如建设有丙三醇分馏系统,其正常停车,参照上述步骤进行。
[0071] B2紧急停车:(如遇突然停水、断电、工艺、设备故障或事故等情况,须作紧急停车 处理)
[0072] (1)停止各系统加热单元。
[0073] (2)停止各系统进出料:停止各系统进料泵(如停电,只需关闭各系统进料管线 阀),关各系统出料阀,同时,关闭305管线进出料阀。
[0074] (3)关闭各系统真空相关阀:如停电,关闭各系统到真空系统的相关阀或真空泵 总阀,避免空气入真空系统;如系其它原因影响,则保持真空运行。
[0075] (4)再检查确认:进行再检查确认其它管线、阀门是否处理到位,根据具体情况如 系统需要进一步降温、排料或需要清洗、检修等,再作进一步处理。待以上情况恢复与处理 后,按正常开车程序再组织开车。
[0076] C各系统正常操作要点:
[0077] (1)副产物预处理系统:主要控制好批处理量,系统温度,加入的化学剂量,控制 好各预处理罐的PH值。
[0078] (2)多效蒸发浓缩系统操作:主要严格控制进入系统的粗丙三醇及水分含量,避 免严重影响整个系统真空和操作稳定;同时严格控制PX201工作蒸汽压力和流量,控制好 各效的真空度和温度,调节好各效的流量负荷分配,避免过度蒸发浓缩或所蒸丙三醇含量 不符合工艺要求,增加丙三醇损失和造成工艺装置结盐垢清洗困难。
[0079] (3)再浓缩蒸馏精制系统操作:主要严格控制进入系统的物料负荷量,同时严格 控制系统真空和温度,避免过度蒸馏粗丙三醇,影响冷凝回收的丙三醇色泽和纯度,增加丙 三醇聚合情况和增大损失。
[0080] (4)旋转刮膜蒸发系统操作:主要严格控制系统温度和真空度,保证进出料量合 理正常,避免大量丙三醇跑入残渣中造成丙三醇损失,同时避免物料过度蒸馏回收丙三醇, 以使305转鼓结焦影响正常操作。
[0081] (5)脱臭脱色系统操作:主要控制好系统真空和温度,同时控制好加入的汽提蒸 汽量,避免影响脱臭效果;脱色主要控制好系统温度、活性炭加入量及保险过滤质量。
[0082] (6)分馏系统操作:主要严格控制好系统真空和温度,尤其是顶部温度,以确保冷 凝回收的高纯丙三醇质量。同时,严格控制系统加热蒸汽量,避免底部未分馏的残渣蒸馏不 彻底,增大丙二醇损失。
[0083] (7)粗丙三醇再浓缩、蒸馏与残渣回收、脱臭过程,主要确保系统物料和热量平衡, 确保系统真空和TCW系统稳定。
[0084] 5. 6. 2异常情况与处理措施:
[0085] A影响真空度的因素:物料水份超标、入真空系统气相超温、系统泄漏、真空设备 设施性能变差。
[0086] B真空度达不到要求作以下处理:
[0087] (1)停止进出料,关闭进出料相关阀或视情况降负荷运行。
[0088] (2)停止加热单元,关闭各系统加热阀。
[0089] (3)处理相应问题,待真空达到要求后恢复运行。
[0090] C因系统泄漏,使真空度达不到要求:
[0091] ⑴停止进出料,关闭进出料相关阀。
[0092] (2)停止加热单元,关闭各系统加热阀。
[0093] (3)停真空泵,关闭真空系统各阀,给系统充惰性氮气到弱正压(0. 1-0. 13MPa), 防止空气进入系统。
[0094] (4)做泄漏处理或气密性工作。待真空达到要求后恢复运行。
[0095] D各储罐泄漏
[0096] (1)立即实施封堵。
[0097] (2)将泄漏出的物料收集后,栗入相应储罐和其它储罐或临时收集罐。
[0098] 6分析化验要求:要求分析化验人员,准确、及时分析化验各系统工艺物料组成, 尤其是甘油和水份含量;蒸馏系统前冷凝器336、304、306/1/2的丙三醇纯度和色泽;定期 分析后冷凝器冷凝的丙三醇纯度和色泽;旋转刮膜蒸发器305残渣丙三醇含量等分析化验 项目,分析频率可根据实际生产需要统一规定和临时通知,以满足生产运行要求。
[0099] 7安全操作要求与注意事项:
[0100] 7. 1系统进料前,水、电、汽和热源等公用设施,一定要准备就绪,待用。
[0101] 7. 2蒸汽系统升温应缓慢,严禁系统超温运行,避免过度蒸发、蒸馏、分馏操作。
[0102] 7. 3系统初始开车系统进料,要到GM301排渣口能排出料液时,就停止进料。严禁 各系统满塔或盲目进料!
[0103] 7. 4检查高温循环泵无误后方可启动,料液经各系统加热,当各系统温度达到工艺 要求指标或有产品出料,再继续进料并将各参数调节至要求值。
[0104] 7. 5当各系统真空较差或加热效果变差,影响蒸发、蒸馏、脱臭、分馏能力或系统临 时故障时,不能盲目向系统进料,导致大量产品到副残渣中以免降低主产品产率,否则应返 回粗丙三醇储罐重新回用处理。
[0105] 7. 6系统正常停车,必须按工艺操作规程要求,先停止各系统加热单元;尽量维持 真空系统运行,排出系统工艺物料,根据具体情况如需要检修,可注入软化水清洗系统。
[0106] 7. 7严禁系统运行时大量空气进入系统,以免影响产品品质量和造成操作或安全 事故。
[0107] 7. 8严禁系统温度在60°C以上开系统检修设备,以免发生火灾事故。
[0108] 7. 9系统做泄漏的处理或气密性试验工作时严格控制气密性试验压力不能超过 0. 15MPa,热态下使用高纯氮气不允许使用蒸汽代替高纯氮气作气密检查,气密性试验必须 在有效位置安装一压力表指示和观查实际值。
[0109] 7. 10要搞好系统保温工作,避免热损失和烫伤事故发生。
[0110] 8附表、附图
[0111] 8.1工艺流程图、岗位运行记录表等(从略)。
[0112] 9本发明的原辅材料需求举例说明
[0113] 9. 1年产3000吨高纯度天然生物医药级丙三醇产品的主要原、辅料需求表9. 1 :
[0114]
[0116] 10本发明公用工程配套设施:所有公用工程系统都自建,一般无需外购。
[0117] 11本发明环境保护与劳动和消防安全说明:本发明系综合利用油脂为原料的皂 化、水解、酯化主装置生产制造脂肪酸、脂肪酸酯等主产品同时副产丙三醇的配套工程项 目,其安全、环保、消防应当与主体工程同时设计考虑,本发明在预处理会产生一定废气和 废渣,蒸发蒸馏及脱色产生一定废液和残渣,应当采取严格的安全、环保、消防措施避免造 成环境污染和引发安全或火灾事故,预处理增设一吸风排气装置,确保岗位操作安全,废渣 可送就近焚烧或集中于环保主管部门联系资格单位作焚烧处理;本发明的噪音对厂区周围 无明显影响;本发明的生产装置的预处理用部分化学品,具有一定危险性,对人体有一定危 害,必须加强操作防护管理,生产现场保持通风,操作、检修人员配戴安全帽、防护镜、橡胶 手套,必要时戴防毒面具,严格临时动火作业和危险作业监管。
[0118] 与现有技术相比,本发明的有益效果:
[0119] 本发明填补了综合利用动植物油脂原料,将皂化、水解反应获得的粗甜水和酯化 反应获得的粗丙三醇副产物同时采用一种联合工艺路线来生产制备99. 8%以上高纯度高 品质的天然生物医药级丙三醇的技术方法和流程的国内外空白;
[0120] 本发明解决了单独处理含丙三醇副产物的工艺技术处理瓶颈难题,优化了现有工 艺技术方法和工艺流程,提高了生产效率和产品总得率,优化了工艺装置匹配性和布局,解 决了处理过程中的二次环境污染重的问题,为早日实现全面推广与应用实施本发明工艺技 术方法和流程生产制造高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇,提供了新的工艺技术方法 和流程条件保证。
[0121] 本发明有利于发挥制造商综合资源和系列化产品优势与效益,显著提高制造商生 产经营抗风险能力,提高市场竞争能力和市场占有率。
[0122] 本发明有利于促进油脂及其衍生脂肪酸、脂肪酸酯产品行业的发展,为副产高纯 度高品质的天然生物医药级丙三醇及其衍生系列产品奠定了科技基础,有助于产品结构调 整和实现多元化发展,增加综合经济和社会效益;同时通过提供性能价格比好的高纯度高 品质的天然生物医药级丙三醇产品,将带动国内外油化行业副产丙三醇工艺技术的革命。
[0123] 本发明将使制造商在油化及其衍生物行业的工艺技术方法和流程达到并超过世 界先进水平。
[0124] 本发明的高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品性能的有益效果:
[0125] A、原料来源广,成本较低。
[0126] B、指标优异,品质1?,性能稳定。
[0127] C、综合效益好,应用高端和广泛。
[0128] D、竞争力强,推广价值高。
[0129] 本发明的工艺流程有益效果:
[0130] A、工艺流程科学合理,结构和布局紧凑,工艺匹配性好,最适于现有油化及其脂肪 酸、脂肪酸酯产品衍生物制造商开发副产丙三醇新工艺技术方法与流程。
[0131] B、本发明综合利用了以动植物油脂为原料,将水解、皂化粗甜水和酯化粗丙三醇 副产物收集一起,同时采用一种联合工艺路线来生产制备99. 8%以上高纯度高品质的天然 生物医药级丙三醇的最新工艺技术方法和流程,有效减轻了工艺处理费用和提高了生产效 率和产品总收率。
[0132] C、本发明制备过程中产生环境污染少,不会造成二次污染。
[0133] D、本发明多效蒸发浓缩和再浓缩蒸馏与残渣回收及脱臭系统真空设计,即可统一 采用一至五级工作蒸汽喷射器加大气冷凝器也可采取机械式罗茨真空泵加水环真空泵形 成满足工艺条件的真空。
[0134] 本发明的工艺技术方法和流程,有利于制造商大规模连续化组织生产,最少可以 处理含丙三醇20%的粗甜水5000吨,也可单独建一套丙三醇加工厂用于专门处理皂化、水 解、酯化副产物原料。
[0135] 本发明有利于制造商彻底改变油化及其生产脂肪酸、脂肪酸酯主产品副产丙三醇 的行业目前经济不景气、效益差、生产不饱满的现状,有利于采用先进酯化和水解反应技术 及高真空蒸发蒸馏或分子蒸馏技术组合,建成高起点、原料多样化、年处理2. 0-3. 0万吨动 植物油脂的精脂肪酸酯和高品质的脂肪酸生产线,生产多品种的生物柴油、精脂肪酸酯和 脂肪酸系列产品,而选择和利用好本发明的工艺技术方法和流程,是实现此目标的关键一 止 /J/〇
[0136] 说明书【附图说明】:
[0137] 图1是预处理工艺流程图:
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