与技术支持，制造商可寻找具备相关资质的化工设计院进行规范化的扩初设计和施工图设 计，同时发明人具有二十多年的油脂化工及其衍生物生产制备的工程建设与管理经验，且 系化工工艺设计和安全工程技术管理专业，既懂生产管理又懂技术，具备油化学及其衍生 物后续产品工程开发、设计和建设管理的能力。
[0179] 本发明后续发展预期说明：制造商可采用先进的酯化和水解工艺技术、高真空蒸 馏或分子蒸馏技术等建成高起点、多元化原料、年处理2. 0-3. 0万吨油脂的脂肪酸、脂肪酸 酯生产线，生产多品种的精脂肪酸和精脂肪酸酯系列衍生产品，同时可获得副产物丙三醇 的生产能力达到3000-6000吨/年。例如：高纯芥酸酯、油酸酯、花生烯酸酯及其混合酯，高 纯芥酸、油酸、花生烯酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸等产品。同时，利用本发明技术装置可对外 加工粗丙三醇或粗甜水。因此，本发明对高起点的制造商，可发展多品种的精脂肪酸酯、月旨 肪酸及高附加值的其它油化学产品，增强制造商的经营抗风险能力，有积极的深远的长远 战略意义，制造商完全可通过开发适用于脂肪酸酯和脂肪酸行业的综合生产工艺技术和流 程，占领国内外油化学行业的市场，真正成为国内外一个大型集团型脂肪酸酯和脂肪酸制 造营运公司，同时副产高附加值、高纯度、高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
【主权项】
1. 一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法，其特征为： 综合利用动植物油脂为原料，将皂化、水解、酯化反应获得的粗甜水、粗丙三醇副产物， 同时采取一种联合工艺技术方法和流程进行综合化学预处理、多效蒸发浓缩、真空再浓缩 脱气干燥和高真空降膜蒸馏、刮膜残渣蒸馏与汽提蒸汽脱臭同时精制连续运行再常压活性 炭脱色纯化和保险过滤联合处理，得到纯度99. 8 %以上高纯度高品质的天然生物医药级丙 三醇，多效蒸发浓缩和再浓缩蒸馏与残渣回收及脱臭系统真空设计，即可统一采用一至五 级工作蒸汽喷射器加大气冷凝器也可采取机械式罗茨加水环真空泵机组形成满足生产工 艺条件的真空。2. 本权利要求1所述，其特征在于它的关键工艺技术方法和流程为： 针对获得的不同副产物原料来源及其不需要的组分情况，决定添加哪一种或其组合化 学剂物质的工艺综合预处理方法，采取同样的两效或三效真空蒸发浓缩的灵活方式，将粗 丙三醇进一步真空再浓缩脱气干燥、高真空降膜和残渣刮膜蒸馏与汽提蒸汽脱臭同时连续 精制运行，最后经常压活性炭脱色与保险过滤相结合的纯化处理，生产出高纯度高品质的 天然生物医药级丙三醇产品。3. 本发明所述的工艺方法，其特征在于它的生产装置具有多功能性为： A即可综合利用动植物油脂原料将皂化、水解、酯化反应获得含丙三醇的粗甜水和粗 丙三醇副产物；也可综合利用酯化反应获得的副产物粗丙三醇，与5-15%粗甜水混合为 50% -85%的工艺介质；也可与油脂皂化、水解获得的8-15%的粗甜水混合为20% -50% 的工艺介质来进行预处理和精制纯化；也可直接处理5% -15%的酯化、水解、皂化粗甜 水；也可外购或进口含45% -95%的粗丙三醇与自产获得的5-15%低浓度粗甜水混合为 20%-50%工艺介质来进行综合化学预处理、多效蒸发浓缩和高真空再浓缩蒸馏、脱臭脱色 保险过滤精制纯化处理，得到纯度99. 8 %以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇。 B即可匹配年处理油脂2. 0-3. 0万吨进行酯化反应生产生物柴油或精脂肪酸酯所获得 的粗丙三醇及甜水；也可匹配年处理油脂1. 0-3. 0万吨进行水解或皂化反应生产脂肪酸系 列产品所获得的粗甜水，根据年300个工作日计算，可生产99. 8%以上高纯度高品质的天 然生物医药级丙三醇1000至6000吨及以上。4. 本权利要求1所述的产品制备，其特征在于它的工艺技术操作规程为： A工艺技术操作规程编制顺序为：（1)目的和任务；（2)工艺原理（包括综合化学预处 理工艺原理、多效蒸发浓缩工艺原理、再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工艺原理）；（3)工 艺流程简述；(4)主要生产设备设施；（5)主要工艺控制参数与质量指标；(6)操作[1正常 操作步骤:A开车步骤（Al准备工作、A2副产物预处理开车顺序、A3多效蒸发浓缩开车顺 序、A4再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化开车顺序、A5分馏系统（如建设有该系统时）循环 升温加热、分馏、冷凝与调节）、B停车步骤、Bl正常计划停车、B2紧急停车；2异常情况与处 理措施];(7)分析化验要求；(8)安全操作要求与注意事项. B工艺技术操作规程，其特征在于它的重点保护内容为： 1)目的和任务：将收集的皂化、水解和酯化反应获得的含丙三醇副产物原料混合为生 产要求纯度20%以上的粗甜水，然后添加相关化学剂进行综合预处理获得精甜水，再将精 甜水进行多效蒸发浓缩获得粗丙三醇，最后将粗丙三醇进行真空再浓缩干燥脱气、高真空 降膜和刮膜残渣蒸馏（或分馏）回收，再高真空蒸汽汽提脱臭精制，最后采取常压活性炭脱 色及保险过滤纯化处理，以获得满足欧洲药典EP或美国药典USP的99. 8%以上高纯度高品 质的天然生物医药级丙三醇产品。 2) 工艺原理：综合利用动植物油脂为原料，将皂化、水解、酯化反应获得的副产物精制 纯化为天然的生物医药级高纯丙三醇产品。因综合利用的原料油脂来源、品质及工艺方法 而异，此类副产物除了含所需的丙三醇外，还含有未反应转化完全的油脂、脂肪酸及其酯或 皂盐、低碳醇、水分、游离碱、游离酸或碱催化剂、色素、蛋白质、胶质、有机和无机盐类杂质 等不需要成分，必须采取必要的工艺技术方法和措施除去这些不需要的成分，方可获得目 标广品。 (1) 预处理工艺原理：所加2-羟基-1，2, 3-丙三羧酸、乙二酸或98. 3%以上浓硫酸的 主要作用是初步分离回收油脂、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸皂及胶原蛋白质等，使其杂质凝 聚、沉降和分离，并控制工艺介质PH在4. 0-6. 5 ;所加低碳甲醇或乙醇的主要作用是稀释工 艺介质并控制丙三醇含量在工艺要求范围；所加氢氧化锶、氢氧化钡、氢氧化钙碱液的主要 作用是除去残留的油脂、脂肪酸、脂肪酸酯及脂肪酸皂等，使它们产生脂肪酸金属皂沉淀便 于除去，并控制工艺介质PH在7. 0-9. 0 ;所加甲醇钠、碳酸钠、硫酸钠、乙二酸及其钠盐的主 要作用是除去过量的锶或钡或钙金属离子等，使它们产生碳酸盐或硫酸盐或乙二酸盐沉淀 便于除去，并控制工艺介质PH在9. 5-10. 5 ;所加氢氧化钠或氢氧化钾碱液的主要作用是调 节溶液的酸碱度，并控制工艺介质PH在11. 0-11. 5,以满足后工序工艺生产需要。 (2) 多效蒸发浓缩工艺原理：主要利用在一定真空条件下，丙三醇与水分及其它易挥 发组分的沸点不一样且相差很大，工艺介质中的水份及其它易挥发组分易于被蒸发而达到 浓缩目的，使丙三醇浓度进一步提高到后工序生产要求范围。 (3) 再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工艺原理：主要利用在一定真空条件下，丙三醇 与水分及其它易挥发组分的沸点不一样且相差很大而将粗丙三醇再浓缩脱气干燥，高纯度 液态丙三醇在高真空和一定温度条件下较易蒸馏成丙三醇蒸汽分子，在较低温度条件下易 于冷凝，高真空条件能显著降低丙三醇的沸点，避免丙三醇氧化聚合影响品质和收率而采 取高真空降低温度条件下进行蒸馏或分馏精制及丙三醇残渣回收利用，同时在高真空条件 下工艺介质中所含的微量低分子量的臭味分子易于在汽提蒸汽下被脱除，而所含微量低分 子量的有色分子及其它微量杂质等也易于在采取具有大比表面积和孔隙率、高吸附性同时 具有脱除异味功能的活性炭中被吸附脱除，从而获得99. 8%以上高纯度高品质的生物医药 级丙三醇产品，而工艺介质中的高沸点难蒸馏的高分子脂类、皂类、聚合物及盐类物质等以 残渣物排出系统。 3) 工艺流程简述：将收集好的副产物粗丙三醇和粗甜水混合工艺介质调配到预处 理生产需要的浓度范围20%以上，同时采取同一综合化学预处理（温度70-90°C )工艺 方法得精甜水，再经两效或三效连续真空（0.5-1. OKpa，温度40-125 °C)蒸发浓缩得纯 度85 %-90 %的粗丙三醇，将粗丙三醇进一步真空（1.0-1. 2Kpa，温度95-115 °C )再浓 缩脱气干燥和高真空降膜与残渣刮膜蒸馏（〇. 1-0. 3Kpa，蒸馏系统135-145°C，残渣系统 145-155°C )、高真空（0. 1-0. 3Kpa，温度110-120°C ))汽提蒸汽脱臭同时连续精制处理后， 再经常压活性炭脱色（80-120°C)与保险过滤相结合的纯化处理，生产出达到欧洲药典EP 和美国药典USP要求的99. 8%以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品，此工艺过 程丙三醇总收率大于90. 0% . 4) 主要工艺控制参数与质量指标： A预处理系统：（1)预热器进料温度40-60°C ; (2)各预处理罐温度70-90°C ; (3)第 一预处理罐PH值7. 0-9. O ; (4)第二预处理罐PH值9. 5-10. 5 ; (5)第三预处理罐PH值 11. 0-11. 5 ; (6)每罐处理量25-30m3. B多效蒸发浓缩系统：（1)预热器进料温度70-90°C ; ⑵预热器进料负荷2. 5-3. 0m3/h; (3)预热器出口温度95-125°C ; (3) -效加热器温度 110-125°C ; (4) -效蒸发室真空度10-20KPa ; (5)二效加热器温度80-105°C ; (6)二效蒸发 室真空度l_2KPa ; (7)三效加热器温度45-10(TC ; (8)三效蒸发室真空度0? 1-0. 2KPa ; (9) 喷射器工作蒸汽压力I. 2-1. 4MPa ; (10)水环真空泵系统真空度0. 5-1. OKPa. C再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化系统：（1)再浓缩塔进料负荷400-500kg/h ; (2) 再浓缩塔真空度I. 0-1. 2KPa ; (3)再浓缩塔系统温度95-115°C ; (4)循环蒸馏器系统真 空度0. 1-0. 3KPa ; (5)循环蒸馏器系统温度140-150°C ; (6)刮板薄膜蒸发器系统真空度 0. 1-0. 3KPa ; (7)刮膜蒸发器系统温度145-155°C; (8)脱臭系统真空度0. 1-0. 3KPa ; (9)脱 臭系统温度115-125°C ;(10)脱色系统温度80-12(TC ;(11)精丙三醇出料温度40-60°C ; (12)系统真空度0. 1-0. 3KPa ; (13)调温水系统温度115-120°C ? D原料和产品质量：（1)预处理原料丙三醇含量> 20%; (2)多效粗丙三醇含量> 85%; (3)前冷凝器丙三醇纯度彡99. 5%，色泽彡50Hazen ; (4)脱臭器精甘油纯度彡99. 5%，色 泽彡20Hazen ;(5)精丙三醇储罐纯度彡99. 8%，色泽彡5Hazen ;(6)残渣中丙三醇含量 < 10%〇 5) 操作： 5. 1正常操作步骤： A开车步骤： Al准备工作： (1) 将副产物粗甜水原料含丙三醇20%以上和经多效蒸发的含丙三醇85%以上分别 储存在粗甜水储罐和粗丙三醇储罐中充足待用，确保系统稳定连续的电能和蒸汽供应，各 化学剂准备齐全够用。 (2) 检查并确认压缩空气系统、热水循环系统、凉水塔系统运行正常。 (3) 检查并确认其它公用系统是否运行正常。 A2副产物预处理开车顺序：将来自副产物原料储罐收集好的粗丙三醇和甜水混合工 艺介质，提前预热到40-6(TC，经泵入粗甜水预热器加热至80-9(TC储存在第一预处理罐， 并启动泵进一步加热和静置，预先撇除工艺介质表面的浮油，循环时加入事先配制和计量 好的酸类化学品，同时采用〇. 3-0. 6Mpa压缩空气搅拌20-30分钟后停止，使脂肪酸、甲酯、 油脂、胶原蛋白质等杂质凝聚、沉淀、分离，调节并测试工艺介质PH值在4. 0-6. 5,进一步撇 除和收集漂浮油类物质后，稍微过量加入事先配制和计量好的碱类化学剂，再循环和采用 压缩空气搅拌20-30分钟后停止，使工艺介质中残留的油脂、脂肪酸酯、脂肪酸和硫酸根离 子等杂质生成脂肪酸金属皂、硫酸盐及胶体凝聚物沉淀、分离，调节并测试工艺介质PH值 在7. 0-9. 0,确保沉淀完全后再用压缩空气搅拌条件下经泵入板框过滤机过滤后的浑浊液 返回V101，将清亮滤液送入第二预处理罐中，启动循环泵，同时打开蒸汽盘管加热工艺介 质温度达80-90°C，再加入事先配制和计量好的适量钠盐类或有机酸类化学品，使过量的 金属离子产生沉淀进一步聚集分离，采用压缩空气搅拌20-30分钟后停止，调节并测试工 艺介质PH值在9. 5-10. 5,混合液经泵入板框过滤机过滤后的浑浊液返回第二预处理罐， 将清亮滤液送入第三预处理罐，进一步加入钠碱液调节溶液酸碱度，并控制工艺介质PH在 11. 0-11. 5,温度控制在80-90°C，再经泵入第四暂存罐待多效蒸发工序用。 A3多效蒸发浓缩开车顺序： (1) 系统抽真空：启动多效蒸发真空系统大气冷凝器冷却水，使其循环正常，再启动水 环真空泵使系统形成〇. 1-0. 2Kpa的真空；同时打开工作蒸汽启动喷射器系统。 (2) 系统进料：启动进料泵，将温度为70-90°C的精甜水泵入预热器进一步预热至 95-125°