一种粗甘油的浓缩方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种粗甘油的浓缩方法，更具体地说，本发明涉及一种生产生物柴油 得到的粗甘油的提浓方法。
【背景技术】
[0002] 生物柴油作为潜在的柴油能源替代品，近年来得到越来越多的重视。生物柴油具 有几乎不含硫和芳烃，十六烷值高，润滑性能好，存储运输方便等优点，可以按一定比例与 石化柴油调和使用，降低油耗，并降低有毒气体的排放。
[0003]生物柴油可通过动植物油脂经酯化和酯交换反应制得，其主要成分是脂肪酸单烷 基酯，此外，还可能含有允许量的甘油单酯、甘油二酯等物质。酯交换法有化学法和生物酶 法之分，其中酯交换的化学法是目前工业生产生物柴油的主要方法，可以有酸催化、碱催 化、超临界和亚临界等方法。
[0004]酯交换的方法生产生物柴油会副产甘油，生物柴油的原料不同，得到的粗甘油的 浓度也不同，其浓度一般低于40 %，需要提浓至80 %以上才具有市场价值。
[0005] 专利CN10147544B中提到甘油的浓缩，采用的是传统的蒸发脱水方式，能得到浓 度高于80%的甘油，但一次蒸发的能耗很高。
[0006] 专利89103020. 4中对三效蒸发提浓甘油有详细的说明，相比于传统的蒸馏，三效 蒸发有其显著的节能特点，蒸汽使用量是传统蒸馏50%甚至更低，但三效蒸发因其上下效 之间的换热关联，生产中对其操作要求比较高，操作波动会显著影响甘油的浓度；另一方 面，虽然其蒸汽使用量已经显著减少，但50%的蒸汽使用量仍然使生产成本维持在较高的 水平。
【发明内容】
[0007]本发明要解决的技术问题是提供一种更加节能粗甘油的浓缩方法。该方法不需要 外供蒸汽作为热源，能耗低，并且设备少，操作简单，可得到浓度稳定的粗甘油。
[0008]本发明提供了一种粗甘油的浓缩方法，包括以下步骤：
[0009] (1)将粗甘油在第一蒸馏塔中蒸馏，得到蒸汽和浓缩后的甘油；
[0010] (2)将步骤（1)中得到的蒸汽经压缩机增压升温，升温后的蒸汽返回步骤（1)中， 作为粗甘油蒸馏的热源。
[0011] 优选地，所述的粗甘油的浓缩方法，进一步包括：
[0012] (3)步骤⑵中的蒸汽作为粗甘油蒸馏的热源，并被降温冷凝，得到的凝液作为步 骤（1)中第一蒸馏塔的塔顶回流。
[0013]本发明提供了一种粗甘油的浓缩装置，所述的浓缩装置包括依次连通的第一蒸馏 塔、压缩机和第一换热器，所述的第一蒸馏塔塔顶气相出口连通压缩机入口，所述的压缩机 出口连通第一换热器管程或壳程入口，第一换热器另一程出口连通蒸馏塔进料口。
[0014]本发明提供的粗甘油浓缩装置中，所述的蒸馏塔为任一类型的蒸馏塔，用于粗甘 油中甘油和水的分离。所述的压缩机为任一类型的蒸汽压缩机，用于分离出的蒸汽的压缩 升温。所述的换热器为任一类型的换热器，优选立式换热器，用于粗甘油蒸馏的加热。
[0015] 本发明提供的粗甘油浓缩方法的有益效果为：
[0016] 本发明提供的方法将粗甘油蒸馏得到的蒸汽经压缩机增压升温后作为自身蒸馏 的热源，不需要外供蒸汽，能耗更低，并且本发明提供的方法中涉及的设备少，更易操作，可 得到浓度稳定的浓缩甘油产品。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明提供的粗甘油浓缩方法及设备的流程示意图；
[0018] 图2是本发明提供的粗甘油浓缩方法的另一种实施方式的馏程示意图；
[0019] 图3是对比例的粗甘油浓缩方法的流程示意图。
[0020] 其中：A-第一蒸馏塔；B-压缩机；C-第一换热器、E-第二换热器；D-冷却器；F-第 二蒸馏塔；1~6-管线。
[0021] AU A2、A3- -、二、三效蒸发器；Bl、B2、B3- -、二、三效蒸发罐；Cl-粗甘油预热 器；Dl-蒸汽冷凝器；12- -效进料；13- -效蒸发器出料；14- 一效蒸发器蒸汽；15-二效蒸 发器进料；16-二效蒸发器出料；17-二效蒸发器蒸汽；18-三效蒸发器进料；19-三效蒸发 器出料；20-三效蒸发器蒸汽；21-三效蒸发器出料；22-三效蒸发器蒸汽；23-蒸汽凝液。
【具体实施方式】
[0022] 以下详细说明本发明提供的粗甘油浓缩方法的【具体实施方式】。
[0023] -种粗甘油的浓缩方法，包括以下步骤：
[0024] (1)将粗甘油在第一蒸馏塔中蒸馏，得到蒸汽和浓缩后的甘油；
[0025] (2)将步骤（1)中得到的蒸汽经压缩机增压升温，升温后的蒸汽返回步骤（1)中， 作为粗甘油蒸馏的热源。
[0026] 本发明提供的方法中，所述的粗甘油是含水量为30wt%~90wt%的甘油水溶液， 优选含水量为50wt %~90wt %。
[0027] 本发明提供的方法中，甘油在温度高于160°C后会缩合结焦，所述的粗甘油的蒸馏 温度为l〇〇°C~160°C，优选为IKTC~150°C。
[0028] 更具体地，步骤（1)中所述的第一蒸馏塔的操作条件为，塔顶温度为不低于 KKTC，塔顶压力为不低于0.1 MPa，塔底温度为110~160°C ;蒸汽由塔顶出料，温度为不低 于0.1 MPa，塔底出料为浓缩后的甘油产品，组成为50wt%~90wt%。
[0029] 本发明提供的方法中，将粗甘油进行蒸馏，得到蒸汽和浓缩后的甘油，蒸汽经压缩 机进行增压升温，步骤（2)中蒸汽经压缩机增压升温后，温度为120~170°C，压力为0. 2~ 1.0 MPa。升温后的蒸汽作为粗甘油蒸馏再沸器的热源，不需要外供蒸汽。
[0030] 本发明提供的方法中，粗甘油是经蒸馏过程进行浓缩，需要有一定的回流，可以从 外部引入新鲜水进行回流，也可以将作为再沸器热源的蒸汽冷凝后得到的凝液进一步冷却 作为蒸馏的回流。
[0031] 优选地，所述的粗甘油的浓缩方法，进一步包括：
[0032] (3)步骤⑵中的蒸汽作为粗甘油蒸馏的热源后冷凝，得到的凝液作为步骤⑴中 第一蒸馏塔的塔顶回流。其中，所述的蒸汽与粗甘油原料换热，温度为120~170°C，经换热 到100~150°C后，作为塔顶回流返回粗甘油蒸馏塔中。
[0033] 本发明提供的方法中，所述的粗甘油的蒸馏压力不低于0.1 MPa(绝对压力）。因蒸 汽经压缩机增压升温作为自身的热源，为降低能耗，压缩机的入口压力需不低于常压。
[0034] 本发明提供的方法中，蒸汽经压缩机增压后的出口温度应高于其进口温度KTC以 上，所述的压缩机出口温度为IKTC~170°C，优选为120°C~160°C。
[0035] 本发明提供的方法中，所述的凝液进一步冷却温度不低于40°C。
[0036] 优选地，所述的粗甘油的浓缩方法，进一步包括：
[0037] (4)将步骤（1)中得到的浓缩后的甘油引入第二蒸馏塔中进一步蒸馏，得到蒸汽 和浓缩甘油产品。
[0038] 所述的第二蒸馏塔的蒸馏温度为KKTC~180°C，优选为KKTC~150°C。
[0039] 更具体地，步骤（1)中粗甘油蒸馏在蒸馏塔中进行，塔顶温度为不低于KKTC，塔 顶压力为不低于0.1 MPa，塔底温度为110~160°C;蒸汽由塔顶出料，温度为不低于100°C， 塔底出料为浓缩后的甘油产品，组成为50wt%~90wt%。
[0040] 所述的第二蒸馏塔的再沸器热源由经压缩机增压升温的蒸汽提供。
[0041] 一种粗甘油的浓缩装置，包括依次连通的蒸馏塔、压缩机和换热器，所述的蒸馏塔 塔顶气相出口连通压缩机入口，所述的压缩机出口连通换热器管程或壳程入口，换热器另 一程出口连通蒸馏塔进料口。
[0042] 优选地，还包括第二蒸馏塔和第二换热器，所述的蒸馏塔塔底物料出口与第二换 热器连通，第二换热器出口连通第二蒸馏塔进料口，所述的压缩机出口连通第二换热器另 一程入口。
[0043] 本发明提供的方法中，所述的第一蒸馏塔、第二蒸馏塔为任一类型的蒸馏塔，用于 粗甘油中甘油和水的分离。只需保证甘油不从塔顶分离出来，优选只有精馏段的蒸馏塔。 [0044] 所述的压缩机为任一类型的蒸汽压缩机，可以是螺杆式、离心式等，用于分离出的 蒸汽的压缩升温。
[0045] 所述的换热器为任一类型的的换热器，优选立式换热器，作为粗甘油蒸馏的再沸 器使用，粗甘油优选从换热器底部进料。
[0046] 以下参照附图详细说明本发明提供的粗甘油浓缩装置和方法，但本发明不因此受 到限制。
[0047] 附图1为本发明提供的粗甘油浓缩方法和装置的流程示意图，如附图1所示，一种 粗甘油的浓缩设备包括依次连通的第一蒸馏塔A、压缩机B和第一换热器C，所述的第一蒸 馏塔A塔顶气相出口连通压缩机B入口，所述的压缩机B出口连通第一换热器C管程或壳 程入口，第一换热器C另一程出口连通第一蒸馏塔A进料口。
[0048] -种粗甘油的浓缩方法，粗甘油经第一换热器C预热后进入第一蒸馏塔A中蒸馏， 第一蒸馏塔A的操作压力为不低于0.1 Mpa，温度为100~160°C。第一蒸馏塔A塔顶得到的 蒸汽温度为不低于KKTC，压力为不低于0.1 Mpa，蒸汽经管线2进入压缩机B中增压升温， 压力为0. 2~1.0 MPa，温度为120~170°C，增压后的蒸汽经管线3进入第一换热器C中作 为热源与粗甘油原料换热，换热后蒸汽温度降低，蒸汽温度为120~170°C，再经冷却器D进 一步降温到100~150°C后经管线7作为回流液返回第一蒸馏塔A的塔顶。
[0049] 附图2为本发明提供的粗甘油浓缩方法和装置的另一种实施方式的流程示意图， 与附图1不同的是，所述的粗甘油浓缩装置还包括第二换热器E和第二蒸馏塔F，第一蒸馏 塔塔底物料出口依次连通换热器E和第二蒸馏塔F。
[0050]来自第一蒸馏塔A的塔底浓缩甘油经管线5进入第二换热器E中与来自压缩器B 的增压升温后的蒸汽换热后进入第二蒸馏塔F中进一步蒸馏，第二蒸馏塔的操作条件为蒸 馏温度100~180°C，第二蒸馏塔塔顶得到的蒸汽经管线7排出装置，塔底得到浓缩后的甘 油产品经管线6出装置。
[0051] 以下通过实施例说明本发明提供的粗甘油浓缩方法的效果，但本发明并不因此而 受到任何限制。
[0052] 实施例1
[0053] 按图1所示流程实施。将50°C，3180kg/h粗甘油（甘油含量14. 2wt%，水含量 85. 8wt%