一种不饱和聚酯树脂用色浆基体树脂及其制备方法_2

文档序号:9366027阅读:来源:国知局
500Kg的顺丁烯二酸酐、800Kg的己二酸、250Kg的聚乙二醇、2. 5Kg的亚磷酸三苯酯、75g的 对苯二酚,升温至130°C,向反应釜内通入氮气,所述氮气的流动速率为0. 5m3/h,卧式冷凝 器供水;
[0036] 3)当物料温度升至150°C时,开启搅拌机,搅拌速率为50转/分钟;
[0037] 4)当分馏塔顶温度至102°C时,采用立式冷凝器供水,停止通入氮气,并控制分馏 塔顶温度为l〇〇°C~103°C;
[0038] 5)当物料温度升至205°C时,控制反应温度在205°C~208°C内继续保温反应,当 反应至酸值为40mgK0H/g时,再次通入氮气,所述氮气的流动速率为0. 5m3/h;
[0039] 6)抽真空继续反应至酸值为30mgK0H/g时停止,然后降温,当反应温度降至190°C 后加入剩余的75g的对苯二酚,再继续降温至50°C以下,关闭冷却水并停止搅拌,包装。
[0040] 实施例三:
[0041] 本实施例三的基体树脂由以下原料共聚合成:乙二醇400Kg、丙二醇500Kg、邻苯 二甲酸酐900Kg、顺丁烯二酸酐400Kg、800分子量聚乙二醇575Kg,亚磷酸三苯酯2. 5Kg、对 苯二酚150g(本实施例中,二元醇与酸的摩尔比为1. 28:1 ;不饱和酸与饱和酸的摩尔比为 0.67:1,聚乙二醇添加量为20. 7% ),具体制备方法如下:
[0042] 1)按重量配比称取各合成原料组分,检查并确认设备、电器、仪器、阀门及原材料 是否正常;
[0043] 2)按先投液体料、后投固体料的顺序向反应釜内投入400Kg的乙二醇、500Kg的丙 二醇、900Kg的邻苯二甲酸酐、400Kg的顺丁烯二酸酐、575Kg的聚乙二醇、2. 5Kg的亚磷酸三 苯酯、75g的对苯二酚,升温至140°C,向反应釜内通入氮气,所述氮气的流动速率为0. 5m3/ h,卧式冷凝器供水;
[0044] 3)当物料温度升至150°C时,开启搅拌机,搅拌速率为50转/分钟;
[0045] 4)当分馏塔顶温度至102°C时,采用立式冷凝器供水,停止通入氮气,并控制分馏 塔顶温度为l〇〇°C~103°C;
[0046] 5)当物料温度升至205°C时,控制反应温度在205°C~208°C内继续保温反应,当 反应至酸值为35mgK0H/g时,再次通入氮气,所述氮气的流动速率为0. 5m3/h;
[0047] 6)抽真空继续反应至酸值为23mgK0H/g时停止,然后降温,当反应温度降至190°C 后加入剩余的75g的对苯二酚,再继续降温至50°C以下,关闭冷却水并停止搅拌,包装。
[0048] 实施例四:
[0049] 本实施例四的基体树脂由以下原料共聚合成:二甘醇800Kg、新戊二醇300Kg、 甲基丙二醇400Kg、苯甲酸200Kg、间苯二甲酸900Kg、反丁烯二酸酐500Kg、200分子量的 聚乙二醇600Kg、亚磷酸三苯酯4Kg、对苯二酚150g(本实施例中,二元醇与酸的摩尔比为 1. 31:1 ;不饱和酸与饱和酸的摩尔比为0. 79:1,聚乙二醇添加量为16. 2% ),具体制备方法 如下:
[0050] 1)按重量配比称取各合成原料组分,检查并确认设备、电器、仪器、阀门及原材料 是否正常;
[0051] 2)按先投液体料、后投固体料的顺序向反应釜内投入800Kg的二甘醇、300Kg的新 戊二醇、400Kg的甲基丙二醇、200Kg的苯甲酸、900Kg的间苯二甲酸、500Kg的反丁烯二酸 酐、600Kg的聚乙二醇、4Kg的亚磷酸三苯酯、75g的对苯二酚,升温至140°C,向反应釜内通 入氮气,所述氮气的流动速率为〇. 5m3/h,卧式冷凝器供水;
[0052] 3)当物料温度升至152°C时,开启搅拌机,搅拌速率为55转/分钟;
[0053] 4)当分馏塔顶温度至102°C时,采用立式冷凝器供水,停止通入氮气,并控制分馏 塔顶温度为l〇〇°C~103°C;
[0054] 5)当物料温度升至205°C时,控制反应温度在205°C~208°C内继续保温反应,当 反应至酸值为33mgK0H/g时,再次通入氮气,所述氮气的流动速率为0. 5m3/h;
[0055] 6)抽真空继续反应至酸值为25mgK0H/g时停止,然后降温,当反应温度降至190°C 后加入剩余的75g的对苯二酚,再继续降温至50°C以下,关闭冷却水并停止搅拌,包装。
[0056] 实施例五:
[0057] 本实施例五的基体树脂由以下原料共聚合成:一缩二丙二醇800Kg、新戊二醇 300Kg、苯甲酸200Kg、葵二酸900Kg、反丁烯二酸400Kg、1000分子量的聚乙二醇800Kg、二特 丁基对苯二酚3. 5Kg、对苯二酚100g、甲基氢醌100g(本实施例中,二元醇与酸的摩尔比为 1. 17:1 ;不饱和酸与饱和酸的摩尔比为0. 77:1,聚乙二醇添加量为23. 5% ),具体制备方法 如下:
[0058] 1)按重量配比称取各合成原料组分,检查并确认设备、电器、仪器、阀门及原材料 是否正常;
[0059]2)按先投液体料、后投固体料的顺序向反应釜内投入800Kg的一缩二丙二醇、 300Kg的新戊二醇、200Kg的苯甲酸、900Kg的葵二酸、400Kg的反丁烯二酸酐、800Kg的聚乙 二醇、3. 5Kg的二特丁基对苯二酚、50g的对苯二酚、50g的甲基氢醌,升温至135°C,向反应 釜内通入氮气,所述氮气的流动速率为〇. 5m3/h,卧式冷凝器供水;
[0060] 3)当物料温度升至152°C时,开启搅拌机,搅拌速率为53转/分钟;
[0061] 4)当分馏塔顶温度至102°C时,采用立式冷凝器供水,停止通入氮气,并控制分馏 塔顶温度为l〇〇°C~103°C;
[0062] 5)当物料温度升至205°C时,控制反应温度在205°C~208°C内继续保温反应,当 反应至酸值为33mgK0H/g时,再次通入氮气,所述氮气的流动速率为0. 5m3/h;
[0063] 6)抽真空继续反应至酸值为25mgK0H/g时停止,然后降温,当反应温度降至190°C 后加入剩余的50g的对苯二酚、50g的甲基氢醌,再继续降温至50°C以下,关闭冷却水并停 止搅拌,包装。
[0064] 实施例六:
[0065] 本实施例六的基体树脂由以下原料共聚合成:一缩二丙二醇500Kg、乙二醇 300Kg、甲基丙二醇400Kg、对苯二甲酸200Kg、邻苯二甲酸酐500Kg、顺丁烯二酸酐300Kg、 1500分子量的聚乙二醇llOOKg、二特丁基对苯二酚3. 5Kg、对苯二酚100g、对叔丁基邻苯 二酚100g(本实施例中,二元醇与酸的摩尔比为1. 78:1 ;不饱和酸与饱和酸的摩尔比为 0.66:1,聚乙二醇添加量为33. 3% ),具体制备方法如下:
[0066] 1)按重量配比称取各合成原料组分,检查并确认设备、电器、仪器、阀门及原材料 是否正常;
[0067] 2)按先投液体料、后投固体料的顺序向反应釜内投入500Kg的一缩二丙二醇、 300Kg的乙二醇、400Kg的甲基丙二醇、200Kg的对苯二甲酸、500Kg的邻苯二甲酸酐、300Kg 的顺丁烯二酸酐、IlOOKg的聚乙二醇、3. 5Kg的二特丁基对苯二酚、50g的对苯二酚、50g的 对叔丁基邻苯二酚,升温至140 °C,向反应釜内通入氮气,所述氮气的流动速率为0. 5m3/h, 卧式冷凝器供水;
[0068] 3)当物料温度升至155°C时,开启搅拌机,搅拌速率为50转/分钟;
[0069] 4)当分馏塔顶温度至102°C时,采用立式冷凝器供水,停止通入氮气,并控制分馏 塔顶温度为l〇〇°C~103°C;
[0070] 5)当物料温度升至205°C时,控制反应温度在205°C~208°C内继续保温反应,当 反应至酸值为35mgK0H/g时,再次通入氮气,所述氮气的流动速率为0. 5m3/h;
[0071] 6)抽真空继续反应至酸值为23mgK0H/g时停止,然后降温,当反应温度降至190°C 后
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