环氧氯丙烷与聚酰胺聚胺既发生支化反应又发生交联反应，反应温和、稳定可控，产品不易反应过度而凝胶，固含量较高；而且得到的阳离子铵基化合物固化温度较低，添加到纸张中后更易熟化。
【具体实施方式】
[0022]
通过实施例进一步阐述本发明的内容，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例，并不是对本发明的限定。
[0023]实施例1
在四口烧瓶中，通氮气保护下，先将46.4克二乙烯三胺和30.3克己二酸二甲酯搅拌混合，然后加入168克二聚酸搅拌混合；之后加入0.34克对甲苯磺酸，在温度140°C下，反应4小时；最后降温，加入220克稀释水，获得固含量50%的聚酰胺聚胺预聚体水溶液。
[0024]在室温下，向上述所得的预聚体溶液中，先加290克稀释水，然后加入16.9克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀后，缓慢加入41.4克环氧氯丙烷，加完后反应I小时，之后升温至60°C，保温反应3小时。最后加入硫酸调节pH值至4.5，加325克水稀释至固含量25%的造纸湿强剂。
[0025]实施例2
在四口烧瓶中，通氮气保护下，先将46.4克二乙烯三胺和26.1克己二酸二乙酯搅拌混合，然后加入168克二聚酸搅拌混合；之后加入0.40克对甲苯磺酸，在温度130°C下，反应5小时；最后降温，加入180克稀释水，获得固含量55%的聚酰胺聚胺预聚体水溶液。
[0026]在室温下，向上述所得的预聚体溶液中，先加330克稀释水，然后加入16.6克2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀后，缓慢加入46.0克环氧氯丙烷，加完后反应2小时，之后升温至70°C，保温反应2.5小时。最后加入甲酸调节pH值至4.5，加150克水稀释至固含量30%的造纸湿强剂。
[0027]实施例3
在四口烧瓶中，通氮气保护下，先将51.5克二乙烯三胺和20.8克己二酸二甲酯搅拌混合，然后加入196克二聚酸搅拌混合；之后加入0.30克对甲苯磺酸，在温度150°C下，反应3小时；最后降温，加入248克稀释水，获得固含量50%的聚酰胺聚胺预聚体水溶液。
[0028]在室温下，向上述所得的预聚体溶液中，先加330克稀释水，然后加入16.9克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀后，缓慢加入49.7克环氧氯丙烷，加完后反应I小时，之后升温至65°C，保温反应3小时。最后加入磷酸调节pH值至4.5，加155克水稀释至固含量30%的造纸湿强剂。
[0029]实施例4
在四口烧瓶中，通氮气保护下，先将51.5克二乙烯三胺和28.3克己二酸二乙酯搅拌混合，然后加入190.7克二聚酸搅拌混合；之后加入0.34克对甲苯磺酸，在温度140°C下，反应4小时；最后降温，加入298克稀释水，获得固含量45%的聚酰胺聚胺预聚体水溶液。
[0030]在室温下，向上述所得的预聚体溶液中，先加436克稀释水，然后加入15.2克2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀后，缓慢加入48.8克环氧氯丙烷，加完后反应I小时，之后升温至80°C，保温反应1.5小时。最后加入甲酸调节pH值至4.5，加501克水稀释至固含量20%的造纸湿强剂。
【主权项】
1.一种造纸湿强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (I)通氮气保护下，先将多元胺和己二酸酯搅拌混合，然后加入二聚酸搅拌混合；之后加入催化剂，在温度80?160°C下，反应2?8小时；最后降温，加入稀释水，获得固含量30?60%的聚酰胺聚胺预聚体水溶液。2.(2)在室温下，向步骤(I)所得的预聚体溶液中，先加水稀释，然后加入阳离子醚化剂，搅拌均匀后，缓慢加入环氧氯丙烷，加完后反应I?2小时，之后升温至40?90°C，保温反应0.5?4小时。3.最后加入酸调节pH值至3?5，加水稀释至固含量15?35%的造纸湿强剂。4.根据权利要求1所述的造纸湿强剂的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的多元胺选用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的一种或两种以上。5.根据权利要求1所述的造纸湿强剂的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的的己二酸酯选用己二酸二甲酯、己二酸二乙酯、己二酸二丙酯的一种或两种以上。6.根据权利要求1所述的造纸湿强剂的制备方法，其特征在于，己二酸酯与二聚酸的摩尔比=0.3?1:1。7.根据权利要求1所述的造纸湿强剂的制备方法，其特征在于，多元胺与己二酸酯、二聚酸混合物的摩尔比=0.8?1.2:1。8.根据权利要求1所述的纸张挺度剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的阳离子醚化剂选用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、4-氯-2- 丁基三甲基氯化铵、苄基三丙基氯化铵的一种或两种以上。9.根据权利要求1所述的纸张挺度剂的制备方法，其特征在于，聚酰胺聚胺预聚体:阳离子醚化剂；环氧氯丙烷的摩尔比=1:0.1?0.5:0.5?1.2。10.根据权利要求1所述的纸张挺度剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸和乙酸的一种或两种以上。
【专利摘要】本发明公开了一种造纸湿强剂的制备方法，制备方法包括如下步骤：（1）将多元胺、己二酸酯、二聚酸和催化剂在加热条件下聚合反应，获得聚酰胺聚胺预聚体水溶液。（2）在预聚体溶液中，加水、阳离子醚化剂和环氧氯丙烷，室温反应后再升温进行反应，最后加入酸调节pH值，获得固含量15～35%的造纸湿强剂。本发明所述的造纸湿强剂，其优点在于聚合过程温和、稳定可控，产品不易反应过度而凝胶，固含量较高；单体反应完全，产品聚合程度高和粘结性能好，产品质量效果好；产品固化温度较低，易熟化，抗水性好。
【IPC分类】D21H21/20, D21H17/56, C08G73/02
【公开号】CN105085906
【申请号】CN201510501729
【发明人】许桂红, 陈继伟, 李倩钰
【申请人】广东省造纸研究所
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月17日