:
先将循环罐(9)中加入分散介质到预定位置，打开加热装置(10)，加热至反应温度并通过回流栗(11)栗入反应容器(5 )，此时放料控制阀(7 )处于关闭状态，至反应容器(5 )中分散介质达到设定位置和反应温度；
将配制好的反应水溶液加入到盛液装置(I)中，通入N2,打开喷枪加压控流阀(2)，调整至合适位置，使通过喷嘴(3)喷出的反应水溶液分散成符合设计要求的雾状或液珠状，喷洒在分散介质中，在下落的过程中发生聚合反应形成弹性微球，最后沉降在反应容器(5)的底部，打开放料阀(7)，通过循环罐(9)顶部的过滤筛网(8)过滤掉分散介质即得成品弹性微球。过滤后的分散介质通过回流栗(11)继续循环使用。
[0022]实施例1
(1)配制反应水溶液:称取Ig水溶性阴离子单体丙烯酸溶于去离子水中，加入pH调节剂氢氧化钠调节PH值为6.5，加入5g丙烯酰胺单体搅拌致无固状不溶物，加入0.1g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酸酰胺、0.5g碳酸钠，搅拌均匀即得到所需水溶液；
(2)配制分散介质:将稠油机油加入到循环罐中，加热致60°C，搅拌均匀并恒温；
(3)热悬浮聚合反应:将步骤(I)配制的反应水溶液加入0.05g引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌，并通入N2，驱隔氧气，通过喷嘴呈雾状或液珠状喷洒在步骤(2)配制的分散介质中，在下落的过程中形成球状颗粒，从分散介质分离出即得到所述的弹性微球；
(4)本发明制备的弹性微球，外观为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，粒径为0.lmm-5mm0
[0023]实施例2
(1)配制水溶液:称取5g水溶性阴离子单体丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入PH调节剂氢氧化钾溶液调节pH值为7.1，加入20g丙烯酰胺单体搅拌致无固状不溶物，加入0.2g交联剂N，N-乙烯基双丙烯酰胺、5g碳酸钾搅拌均匀即得到所需水溶液；
(2)配制分散介质:将稠油机油和导热油按体积比1:1混合后加入到循环罐中，加热致65°C，搅拌均匀并恒温；
(3)热悬浮聚合反应:将步骤(I)配制的反应水溶液加入0.1g引发剂过硫酸铵，充分搅拌，并通入N2，驱隔氧气，通过喷嘴呈雾状或液珠状喷洒在步骤(2)配制的分散介质中，在下落的过程中形成球状颗粒，从分散介质分离出即得到所述的弹性微球； (4)本发明制备的弹性微球，外观为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，粒径为0.lmm-5mm0
[0024]实施例3
(1)配制水溶液:称取4g丙烯酸、2g丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入PH调节剂氢氧化钾溶液调节pH值为7.5，加入15g丙烯酰胺单体搅拌致无固状不溶物，0.2g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酸酰胺和0.3g交联剂N，N-乙烯基双丙烯酰胺混合后加入到上述水溶液中，加入3g碳酸氢钠，搅拌均匀即得到所需水溶液；
(2)配制分散介质:将导热油加入到循环罐中，加热致75°C，搅拌均匀并恒温；
(3)热悬浮聚合反应:将步骤(I)配制的反应水溶液加入0.1g亚硫酸氢钠和0.1g过硫酸铵作为引发剂，充分搅拌，并通入N2,驱隔氧气，通过喷嘴呈雾状或液珠状喷洒在步骤
(2)配制的分散介质中，在下落的过程中形成球状颗粒，从分散介质分离出即得到所述的弹性微球；
(4)本发明制备的弹性微球，外观为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，粒径为0.lmm-5mm0
[0025]实施例4
(1)配制水溶液:称取Sg水溶性阴离子单体丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入PH调节剂氢氧化钾溶液调节pH值为7.5，加入1g丙烯酰胺单体搅拌致无固状不溶物，加入0.2g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酸酰胺和0.2g交联剂N，N-乙烯基双丙烯酰胺的混合物、3.5g碳酸氢铵，搅拌均匀即得到所需水溶液；
(2)配制分散介质:将稠油机油加入到循环罐中，加热致80°C，搅拌均匀并恒温；
(3)热悬浮聚合反应:将步骤(I)配制的反应水溶液加入0.5g引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌，并通入N2,驱隔氧气，通过喷嘴呈雾状或液珠状喷洒在步骤(2 )配制的分散介质中，在下落的过程中形成球状颗粒，从分散介质分离出即得到所述的弹性微球；
(4)本发明制备的弹性微球，外观为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，粒径为0.lmm-5mm0
【主权项】
1.一种油田深部调驱用的弹性微球的制备方法，其特征在于:制备方法包括以下步骤: (1)将分散介质注入反应容器中，加热至60°c-80°c，保持恒温； (2)制备反应物水溶液:将水溶性阴离子单体、丙烯酰胺单体、交联剂、无机盐、引发剂依次加入去离子水中，搅拌均匀，加入PH调节剂调节pH值为6.5-7.5，即得到所述反应物水溶液； (3)反应物水溶液中通N2,然后通过喷枪的喷嘴将水溶液分散成雾状或液珠状，喷洒在分散介质中，反应物在沉降过程中聚合形成球状颗粒； (4)将形成的球状颗粒过滤，即得到所述的弹性微球。2.根据权利要求1所述的弹性微球的制备方法，其特征在于:所述分散介质的密度范围为0.85-0.98g/cm3，优选为稠油机油或导热油或者二者的混合物。3.根据权利要求1所述的弹性微球的制备方法，其特征在于:所述反应物水溶液中各成分用量的质量百分比为:水溶性阴离子单体1%-10%，丙烯酰胺单体20%-40%，无机盐.0.5%-5%，pH调节剂0.2%-5%，交联剂0.1%-0.5%，引发剂0.05%-0.5%，余量为去离子水。4.根据权利要求1所述的弹性微球的制备方法，其特征在于:所述水溶剂阴离子单体为丙烯酸、丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸中的一种或两种；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酸酰胺、N，N-乙烯基双丙烯酰胺中的一种或两种；所述无机盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠、碳酸氢铵；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵或过硫酸铵与亚硫酸氢钠的混合物；所述pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。5.根据权利要求1所述的弹性微球的制备方法，其特征在于:所述弹性微球的粒径为.0.lmm-5mm.
【专利摘要】本发明涉及一种适用于油田深部调驱用的弹性微球的制备方法，在采用热引发聚合制备弹性微球的方法基础上，由一种水溶阴离子单体的水溶液加入一定含量的丙烯酰胺，再加入无机盐、稳定剂和交联剂，在搅拌下形成的混合液通过引发剂的作用，通过喷枪喷嘴分散成特定粒径的液珠，再分散在70℃-90℃的分散介质中，通过悬浮聚合方式使其发生聚合反应形成弹性微球，弹性微球尺寸在0.1mm-5mm，耐剪切，有弹性，通过较小的通道后，还能保持原来的形状；能膨胀，通过注入水的携带进入地层，弹性微球会吸水膨胀，到达地层深部后，对孔喉形成封堵能力。本制备方法具有操作简易便捷、反应过程可控、可连续生产等特点。
【IPC分类】C09K8/588, C08F220/06, C08F220/56, C08F222/38, C08F220/58
【公开号】CN105111369
【申请号】CN201510667674
【发明人】叶卫保, 朱超世, 叶勇保, 徐鹿敏, 温鸿滨, 马中跃
【申请人】山东石大油田技术服务股份有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年10月16日