一种丙二醇单硬脂酸酯及其工业生产方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学领域，具体涉及一种丙二醇单硬脂酸酯及其工业生产方法和其乳 化组合物在蛋糕中的应用。
【背景技术】
[0002] 丙二醇脂肪酸酯是20世纪50年代开发的一类人工合成的食品添加剂，其具有良 好的发泡性和乳化性能，它的发泡能力取决于单酯含量，单酯含量越高，性能越好，其常用 作糕点和奶油蛋糕的发泡剂。丙二醇脂肪酸酯作为食品乳化剂，其用量在国外仅次于单甘 月旨、山梨醇酐酯、大豆磷脂等品种，是世界六大食品乳化剂之一。
[0003] 丙二醇单硬脂酸酯是丙二醇脂肪酸酯中最主要的品种。目前，丙二醇硬脂酸酯的 合成方法主要有两种：（1)由硬脂酸和1，2_丙二醇在催化剂下直接酯化，有使用酸性催化 剂，如浓硫酸、甲基苯磺酸、固体超强酸S042Fe203，也有使用碱性催化剂，如碳酸钾、氧化钙、 碳酸钠等；（2) 1，2-丙二醇与油脂在碱性催化剂下进行酯交换反应。这两种方法的产物都 是单酯和双酯的混合物，单酯含量普遍为40~70%，因此，需要对混合物进行分离提纯。在国 内，广东化工研究所对丙二醇单硬脂酸酯的分子蒸馏进行了研究，其得出了蒸丙二醇单硬 脂酸酯的工艺条件为：蒸发面温度为180°C，冷凝面温度f50°C，真空度f7Pa;产品纯度在 90%以上，然而该工艺条件是针对文献(张大金.分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的研制[J].广东 化工，1989年第三期）所提出的流程和设备而设定的，不能推广应用。因此，有必要研发一 种丙二醇单硬脂酸酯工业生产、纯化的方法。
[0004] 丙二醇脂肪酸酯常与单双脂肪酸甘油酯配合使用，以起增效作用。中国专利CN 1745643B公开了一种面包保鲜剂，其包括单甘酯、丙二醇单硬脂酸酯、三聚甘油单硬脂酸 酯、黄原胶等，其可阻止面包品质劣变、霉变，延缓面包老化。经检索，未发现有丙二醇单硬 脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯的复配组合物在蛋糕中的应用。
【发明内容】
[0005] 本发明的第一个目的在于提供一种丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法以及由该方 法制得的丙二醇单硬脂酸酯，该方法可工业化大批量生产，且工艺简单、条件易控，制得的 丙二醇单硬脂酸酯纯度高。
[0006] 本发明是通过以下技术方案以实现上述目的的：一种丙二醇单硬脂酸酯工业生产 方法，包括以下步骤： 51、 分别将1，2-丙二醇和硬脂酸加热熔化后过滤； 52、 将1，2-丙二醇抽入反应釜，加入碱性催化剂，搅拌混合25~35min，然后将硬脂酸抽 入反应釜，控制反应温度为160~180°C，真空度为0. 06~0. 08MPa，进行酯化反应2~4h; 53、 酯化反应结束，出料到中和釜，加入磷酸，在140~150°C下进行中和反应0. 5~lh; 54、 中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置； 55、 将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，其中各级蒸馏的条件分别为：一级蒸馏的蒸馏温 度为175~190°C，真空度150~200Pa;二级蒸馏的蒸馏温度为175~190°C，真空度彡60Pa;三 级蒸馏的蒸馏温度为175~190°C，真空度彡50Pa;四级蒸馏的蒸馏温度为175~190°C，真空 度彡15Pa;收集四级蒸馏的馏分即可得到丙二醇单硬脂酸酯。
[0007] 进一步的，所述1，2_丙二醇和硬脂酸的摩尔比为（2~4) : 1。
[0008] 进一步的，所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠和碳酸钾中的一种或多 种。
[0009] 进一步的，所述碱性催化剂的加入量为1，2-丙二醇重量的0. 10~0. 30%。
[0010] 进一步的，所述磷酸的加入量为1，2-丙二醇重量的0. 15~0. 35%。
[0011] 本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法控制1，2_丙二醇和硬脂酸的摩尔比为 (2~4): 1，使用1，2_丙二醇重量0. 10~0. 30%的碱性催化剂，结合160~180°C的反应温度以 及0. 06~0. 08MPa的真空度进行酯化反应2~4h，接着使用磷酸除去碱性催化剂，得到粗酯， 其中丙二醇单硬脂酸酯含量在80%以上，粗酯再经过四级蒸馏，一级蒸馏除去水，二级蒸馏 除去1，2-丙二醇，三级蒸馏除去二酯，四级蒸馏除去1，2-丙二醇和游离酸，最终得到纯度 在99%以上的丙二醇单硬脂酸酯。
[0012] 本发明的另一目的在于提供一种乳化组合物，该乳化组合物由上述丙二醇单硬 脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯组成，所述丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯的 重量比为（1〇~15): (8~12)。该乳化组合物可应用于蛋糕中，其添加比例为面粉重量的 0. 02~0. 04%。
[0013] 该乳化组合物可有效提高蛋糕的品质，比单独使用丙二醇单硬脂酸酯或三聚甘油 单硬脂酸酯的效果更佳，其中丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯以重量比1. 2:1复 配时效果最佳。
[0014] 因此，与现有技术相比，本发明的优势在于： 本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法可工业化大批量地生产高品质的丙二醇单硬 脂酸酯，其工艺简单、条件易控、生产成本低，可推广应用。本发明方法制得的丙二醇单硬脂 酸酯纯度高，纯度在99%以上。本发明方法制得的纯度为99. 9%丙二醇单硬脂酸酯与三聚 甘油单硬脂酸酯复配得到本发明乳化组合物，该乳化组合物应用于蛋糕中，可明显提高蛋 糕品质，增大蛋糕体积，使蛋糕的组织细腻，膨松舒软。
【具体实施方式】
[0015] 以下通过【具体实施方式】进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在 本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行适当改进、替换 功效相同的组分，对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围 内。
[0016] 实施例1、本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法 51、 分别将91. 3kg的1，2-丙二醇和113. 8kg的硬脂酸加热熔化后过滤； 52、 将1，2-丙二醇抽入反应釜，加入1，2-丙二醇重量0. 10%的碳酸钠，搅拌混合 30min，然后将硬脂酸抽入反应釜，控制反应温度为175°C，真空度为0. 07MPa，进行酯化反 应3h; 53、 酯化反应结束，出料到中和釜，加入1，2-丙二醇重量0. 15%的磷酸，在145°C下进行 中和反应0. 8h; 54、 中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置； 55、 将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，其中各级蒸馏的条件分别为：一级蒸馏的蒸馏温 度为180°C，真空度180Pa;二级蒸馏的蒸馏温度为185°C，真空度50Pa;三级蒸馏的蒸馏温 度为180°C，真空度40Pa;四级蒸馏的蒸馏温度为185°C，真空度10Pa;收集四级蒸馏的馏 分即可得到丙二醇单硬脂酸酯。
[0017] 实施例2、本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法 51、 分别将60. 9kg的1，2-丙二醇和113. 8kg的硬脂酸加热熔化后过滤； 52、 将1，2-丙二醇抽入反应釜，加入1，2-丙二醇重量0. 30%的碳酸氢钠，搅拌混合 25min，然后将硬脂酸抽入反应釜，控制反应温度为160°C，真空度为0. 08MPa，进行酯化反 应4h; 53、 酯化反应结束，出料到中和釜，加入1，2-丙二醇重量0. 35%的磷酸，在140°C下进行 中和反应lh; 54、 中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置； 55、 将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，其中各级蒸馏的条件分别为：一级蒸馏的蒸馏温 度为175°C，真空度200Pa;二级蒸馏的蒸馏温度为190°C，真空度60Pa