B的总摩尔数之比为1:12。
实施例2: (1)分子印迹材料的制备:称取模板分子桃叶珊瑚苷-京尼平苷混合物、乙酸钴溶于乙腈-二甲基亚砜混合溶液中震荡10 min，加入功能单体4-VP，震荡30 min，使其与功能单体充分作用，再加入混合交联剂TR頂-DVB (摩尔比1:1)和引发剂AIBN，充分混合后，转入圆底烧瓶，超声脱气15 min，通入氩气15 min，封瓶；将圆底烧瓶放入60 °(:恒温水浴锅中聚合反应24 h，将所得的块状聚合物粉碎，过200目筛后，用丙酮沉降3次，每次30 min，弃去上层浊液，以除去聚合物中过细的粒子，将下层沉淀真空干燥后用0.10 mmol/L的EDTA溶液洗去聚合物中的金属离子，然后用去离子水洗去残留的Η)ΤΑ溶液，再将聚合物放入索氏提取器中，用甲醇-乙酸(9/1，v/v)溶液洗脱除去模板分子，再用甲醇洗涤数次，最后放入真空干燥箱于60 V中干燥24 h即得；
(2)杜仲中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的萃取:称取20.0g分子印迹聚合物装入固相萃取筒中，加入20mL杜仲提取液，依次用10mL 7K、10mL甲醇-水(体积比为3:7)、10mL甲醇-水-乙腈(体积比为4:4:2)洗涤杂质，再用20mL甲醇洗脱目标物即完成萃取。
[0012]所述复合模板分子中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的摩尔比为1.1:1;金属钴离子与复合模板分子的总摩尔数之比为2.8:1 ;复合模板分子的总摩尔数与功能单体的用量比为1:4 ;复合模板分子与混合交联剂TR頂-DVB的总摩尔数之比为1:18。
[0013]实施例3:
(1)分子印迹材料的制备:称取模板分子桃叶珊瑚苷-京尼平苷混合物、乙酸钴溶于乙腈-二甲基亚砜混合溶液中震荡10 min，加入功能单体4-VP，震荡30 min，使其与功能单体充分作用，再加入混合交联剂TR頂-DVB (摩尔比1:1)和引发剂AIBN，充分混合后，转入圆底烧瓶，超声脱气15 min，通入氩气15 min，封瓶；将圆底烧瓶放入60 °(:恒温水浴锅中聚合反应24 h，将所得的块状聚合物粉碎，过200目筛后，用丙酮沉降3次，每次30 min，弃去上层浊液，以除去聚合物中过细的粒子，将下层沉淀真空干燥后用0.10 mmol/L的EDTA溶液洗去聚合物中的金属离子，然后用去离子水洗去残留的Η)ΤΑ溶液，再将聚合物放入索氏提取器中，用甲醇-乙酸(9/1，v/v)溶液洗脱除去模板分子，再用甲醇洗涤数次，最后放入真空干燥箱于60 V中干燥24 h即得；
(2)杜仲中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的萃取:称取20.0g分子印迹聚合物装入固相萃取筒中，加入20mL杜仲提取液，依次用10mL 7K、10mL甲醇-水(体积比为3:7)、10mL甲醇-水-乙腈(体积比为4:4:2)洗涤杂质，再用20mL甲醇洗脱目标物即完成萃取。
[0014]所述复合模板分子中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的摩尔比为1.4:1;金属钴离子与复合模板分子的总摩尔数之比为1.9:1 ;复合模板分子的总摩尔数与功能单体的用量比为1:8 ;复合模板分子与混合交联剂TR頂-DVB的总摩尔数之比为1:11。
[0015]上述实施例并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1.一种同时萃取杜仲皮中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的方法，其特征在于包含以下几个步骤： (1)分子印迹材料的制备：称取模板分子桃叶珊瑚苷-京尼平苷混合物、乙酸钴溶于乙腈-二甲基亚砜混合溶液中震荡10 min，加入功能单体4-VP，震荡30 min，使其与功能单体充分作用，再加入混合交联剂TR頂-DVB (摩尔比1:1)和引发剂AIBN，充分混合后，转入圆底烧瓶，超声脱气15 min，通入氩气15 min，封瓶；将圆底烧瓶放入60 °(：恒温水浴锅中聚合反应24 h，将所得的块状聚合物粉碎，过200目筛后，用丙酮沉降3次，每次30 min，弃去上层浊液，以除去聚合物中过细的粒子，将下层沉淀真空干燥后用0. 10 mmol/L的EDTA溶液洗去聚合物中的金属离子，然后用去离子水洗去残留的Η)ΤΑ溶液，再将聚合物放入索氏提取器中，用甲醇-乙酸（9/1，v/v)溶液洗脱除去模板分子，再用甲醇洗涤数次，最后放入真空干燥箱于60 V中干燥24 h即得； (2)杜仲中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的萃取：称取20.0g分子印迹聚合物装入固相萃取筒中，加入20mL杜仲提取液，依次用10mL 7K、10mL甲醇-水（体积比为3:7)、10mL甲醇-水-乙腈（体积比为4:4:2)洗涤杂质，再用20mL甲醇洗脱目标物即完成萃取。2.根据权利要求1所述同时萃取杜仲皮中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的方法，其特征在于：所述复合模板分子中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的摩尔比为1:1. 5-1. 5:1;金属钴离子与复合模板分子的总摩尔数之比为1:1-3:1 ;复合模板分子的总摩尔数与功能单体的用量比为1:3-1:10 ;复合模板分子与混合交联剂TR頂-DVB的总摩尔数之比为1:10-1:30。
【专利摘要】本发明公开了一种同时萃取杜仲皮中桃叶珊瑚苷和京尼平苷的方法，（1）按一定比例称取桃叶珊瑚苷、京尼平苷、乙酸钴溶于乙腈-二甲基亚砜混合溶液中，震荡，加入功能单体震荡后再加入混合交联剂TRIM-DVB和引发剂AIBN，充分混合后，转入圆底烧瓶，脱气，通氩气，封瓶；（2）放入60℃恒温水浴锅中聚合反应完成后粉碎，过筛，沉降，过滤，洗脱，真空干燥；（3）将所得分子印迹聚合物装入固相萃取筒中，上样后洗涤和洗脱即得。本发明采用金属离子配位印迹技术，以二元化合物的金属离子配合物作为模板分子，合成了具有高选择识别性能的分子印迹聚合物，利用该聚合物同时萃取杜仲皮中桃叶珊瑚苷和京尼平苷具备很强的实用价值。
【IPC分类】C07H17/04, C07H1/08
【公开号】CN105254692
【申请号】CN201510840963
【发明人】李辉, 王素素, 张月, 龚梦婷
【申请人】吉首大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月27日