一种制备2”-O-β-D-xylosylvitexin的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于天然产物领域，具体设及一种从波罗蜜叶中制备分离得到 2"-〇-β-D-巧los}dvitexin的方法。
【背景技术】
[0002] 波罗蜜属于桑科常绿乔木，广泛种植于热带与亚热带地区。波罗蜜果实香甜可口， 营养价值和保健功能较高。果肉有通乳、补中益气等功效，深受广大消费者的喜爱。波罗蜜 叶为波罗蜜树的枝叶，全年可采，资源丰富。研究发现，波罗蜜叶中富含黄酬类化合物，具有 抗氧化、抗癌、调节免疫等生物活性。然而，目前外关于波罗蜜叶活性成分的研究极为有限， 相关活性物质组成仍有待研究。
[0003] 2"-〇-β-D-巧los}dvitexin，其结构式如式（I)所示：
[0004]
[0005] 化合物2" -〇-β-D-xylos}dvitexin及其结构式已公开于文献"Kumamoto Ηetal.,Structureandhypotensiveeffectofflavonoidglycosidesin orange(Citrussinensis0SBECK)peeling.AgriculturalandBiological Chemistry, 1986, 50, 781-783.，，中。
【发明内容】
[000引本发明的目的是提供一种制备2"-ο-β-D-xylosylvitexin的方法。
[0007]本发明的制备2" -0-β-D-巧los^vitexin的方法，其特征在于，包括W下步 骤：用体积分数40~100 %甲醇或乙醇水溶液浸提波罗蜜叶，将浸提液浓缩去除甲醇 或乙醇后用水溶解，再先后分别用石油酸、乙酸乙醋萃取，将乙酸乙醋相浓缩得浸膏，浸 膏经硅胶柱层析，W氯仿/甲醇为洗脱剂，从体积比100/0~60/40梯度洗脱，收集氯 仿/甲醇体积比为85/15洗脱的馈分，该馈分再经反相柱层析，W甲醇/水为洗脱剂，从 体积比10/90~40/60梯度洗脱，收集甲醇/水体积比为25/75洗脱的馈分，即可得到 2" -0-β-D-xylosylvitexin。
[0008] 所述的波罗蜜叶优选为波罗蜜叶粉末，进一步优选是将新鲜的波罗蜜叶干燥后， 粉碎成粉末。
[0009] 所述的用体积分数40~100%甲醇或乙醇水溶液浸提波罗蜜叶，甲醇或乙醇水溶 液的用量是5~20mL/g波罗蜜叶，浸提的溫度优选为25~80°C，浸提时间为1~72小时。
[0010] 所述的将浸提液浓缩去除甲醇或乙醇后用水溶解，优选是将浸提液在40~80°C 下浓缩除去甲醇或乙醇，再加入1~5倍体积的水溶解。
[0011] 所述的先后分别用石油酸、乙酸乙醋萃取，优选是先用石油酸萃取3~12次，再用 乙酸乙醋萃取3~12次。
[0012] 本发明还提供了波罗蜜叶在制备2"-0-β-D-巧los^vitexin中的应用。
[001引本发明从波罗蜜叶中制备分离得到2"-0-e-D-巧los^vitexin，其产率为90~ 280mg/kg(纯度为85~95% )。本发明对于推动波罗蜜的深加工利用，提升波罗蜜产品附 加值，促进该行业的可持续发展具有重要的意义。同时也为2"-0-β-D-巧los^vitexin的 制备提供了一种新的方法。
【具体实施方式】
[0014]W下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
[0015] 实施例1 :2"-〇-β-D-巧los}dvitexin制备分离和结构鉴定
[0016] 一、2"-〇-β-D-巧los}dvitexin的制备分离
[0017] 1)选料：选择新鲜波罗蜜叶，清水洗涂；
[0018] 2)干燥粉碎：将波罗蜜叶晒干或烘干，采用粉碎机粉碎成粉末；
[0019] 3)浸提：将波罗蜜叶粉末加入5倍体积（即5mL/g波罗蜜叶粉末）的体积分数 40%的甲醇水溶液中，在25°C浸提1小时，过滤，收集过滤液；
[0020] 4)有机溶剂分级：将上述过滤液在40°C下浓缩除去甲醇，加入其1倍体积的水，先 后分别用等体积的石油酸、乙酸乙醋分别萃取3次；选择乙酸乙醋相萃取液浓缩得浸膏用 于后续纯化。
[0021] 5)取乙酸乙醋相萃取液的浸膏，采用硅胶柱（100~200目）层析，W氯仿/甲 醇为洗脱溶剂，从体积比100/0~60/40梯度洗脱，收集氯仿/甲醇体积比为85/15洗 脱的组分，再经C18反相柱层析，W甲醇/水为洗脱剂，从体积比10/90~40/60梯度 洗脱，收集甲醇/水体积比为25/75洗脱的组分，在60°C蒸发浓缩干燥，即得到化合物 1 (2"-〇-β-D-xylosylvitexin)。
[0022] 采用该方法获得的2"-0-β-D-巧los}dvitexin产率为90~130mg/kg，纯度为 85 ~95%。
[0023]二、化合物 1 (2"-〇-β-D-巧los}dvitexin)的结构鉴定
[0024] 化合物1(2"-0-β-0-巧los}dvitexin)易溶于甲醇，质谱结果表明该化合物分子 量为564。该化合物的电NMR巧OOMHz，CD3OD)和"C NMR(125MHz，CD3OD)见表1。
[00巧]表1 2"-0-e-D-巧los}dvitexin的1化与电谱化学位移
[0026]
[0027] 综上所述，鉴定该化合物1的结构式如式（I)所示，名称为：2"-0-β-D-巧los^v itexin，该化合物易溶于甲醇。
[0028]
[002引实施例2 :
[0030] 1)选料：选择新鲜波罗蜜叶，清水洗涂；
[0031] 2)干燥粉碎：将波罗蜜叶晒干或烘干，采用粉碎机粉碎成粉末；
[0032] 3)浸提：将波罗蜜叶粉末加入20倍体积（即20mL/g波罗蜜叶粉末）的体积分数 为100%甲醇溶液，在室溫浸提72小时，过滤，收集滤过液；
[003引4)有机溶剂分级：将上述滤过液在60°C浓缩除去甲醇，加入其5倍体积的水，先后 用等体积的石油酸、乙酸乙醋分别萃取12次；选择乙酸乙醋相萃取液浓缩后得浸膏用于后 续纯化。
[0034] 后续纯化步骤与实施例1相同，由此得到化合物并鉴定为2"-0-β -D-xylosylvite xin〇
[0035] 采用该方法获得的2"-0-β -D-巧los}dvitexin产率为220~280mg/kg，纯度均 为85~95%。
[003引实施例3 :
[0037] 1)选料：选择新鲜波罗蜜叶，清水洗涂；
[0038] 2)干燥粉碎：将波罗蜜叶晒干或烘干，采用粉碎机粉碎成粉末；
[0039] 3)浸提：将波罗蜜叶粉末加入20倍体积（20mL/g波罗蜜叶粉末）的体积分数为 40%乙醇水溶液，在55°C浸提24小时，过滤，收集滤过液；
[0040] 4)有机溶剂分级：将上述滤过液在60°C浓缩除去乙醇，加入其3倍体积的水，先后 用等体积的石油酸、乙酸乙醋分别萃取6次；选择乙酸乙醋相萃取液浓缩后得浸膏用于后 续纯化。
[0041] 后续纯化步骤与实施例1相同，得到化合物并鉴定为2"-0-β -D-巧los^vitexin。
[0042] 采用该方法获得的2"-0-β-D-巧los5dvitexin的产率为160~200mg/kg，纯度 均为85~95%。
[004引实施例4 :
[0044] 1)选料：选择新鲜波罗蜜叶，清水洗涂；
[0045] 2)干燥粉碎：将波罗蜜叶晒干或烘干，采用粉碎机粉碎成粉末；
[0046] 3)浸提：将波罗蜜叶粉末加入5倍体积巧mL/g波罗蜜叶粉末）的体积分数100% 乙醇溶液，在80°C浸提48小时，过滤，收集滤过液；
[0047] 4)有机溶剂分级：将上述滤过液在80°C浓缩除去乙醇，加入1倍体积的水，先后用 与等体积的石油酸、乙酸乙醋分别萃取6次；选择乙酸乙醋相萃取液浓缩后得浸膏用于后 续纯化。
[004引后续纯化步骤与实施例1相同，得到化合物并鉴定为2"-0-β -D-xylosylvitexin。[0049] 采用该方法获得的2"-0-β-D-巧los5dvitexin的产率为150~200mg/kg，纯度 均为85~95%。
【主权项】
1. 一种制备2"-0-β-D-xylosylvitexin的方法，其特征在于，包括以下步骤：用体积 分数40~100%甲醇或乙醇水溶液浸提波罗蜜叶，将浸提液浓缩去除甲醇或乙醇后用水溶 解，再先后分别用石油醚、乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯相浓缩得浸膏，浸膏经硅胶柱层析，以 氯仿/甲醇为洗脱剂，从体积比100/0~60/40梯度洗脱，收集氯仿/甲醇体积比为85/15 洗脱的馏分，该馏分再经反相柱层析，以甲醇/水为洗脱剂，从体积比10/90~40/60梯度 洗脱，收集甲醇/水体积比为25/75洗脱的馏分，即得到2"-0-β-D-xylosylvitexin。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的波罗蜜叶为波罗蜜叶粉末，其是将 新鲜的波罗蜜叶干燥后粉碎成粉末。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的用体积分数40~100%甲醇或乙 醇水溶液浸提波罗蜜叶，甲醇或乙醇水溶液的用量是5~20mL/g波罗蜜叶，浸提的温度为 25~80°C，浸提时间为1~72小时。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的将浸提液浓缩去除甲醇或乙醇后 用水溶解，是将浸提液在40~80°C下浓缩除去甲醇或乙醇，再加入1~5倍体积的水溶解。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的先后分别用石油醚、乙酸乙酯萃 取，是先用石油醚萃取3~12次，再用乙酸乙酯萃取3~12次。6. 波罗蜜叶在制备2"-〇-β-D-xylosylvitexin中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种制备2”-O-β-D-xylosylvitexin的方法。2”-O-β-D-xylosylvitexin结构式如式(I)所示。本发明从波罗蜜叶中制备分离得到大量的2”-O-β-D-xylosylvitexin，其产率为90～280mg/kg(纯度为85～95％)。本发明为波罗蜜的深加工利用提出了一条可行的技术途径，对于提升波罗蜜产品附加值，促进该行业的可持续发展具有重要的意义。？。
【IPC分类】C07H1/08, C07H15/26, C07D407/14
【公开号】CN105254691
【申请号】CN201510713464
【发明人】杨宝, 蒋跃明
【申请人】中国科学院华南植物园
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月27日