培流程中物料频繁冷却、 加热过程，因此本发明的能耗小于传统多培流程，同时单培操作过程较多培工艺简单。富集 后的傭分，经连续滚筒结晶后，甲基蔡纯度高、收率高，结晶后母液可W循环利用。
[0026] 本发明的连续侧线精傭和滚筒结晶集成法从碳十芳姪中提取甲基蔡工艺，周期 短、操作简单、能耗低、相对收率高。在连续侧线精傭培温度、进出料速率、回流比一定条件 下，甲基蔡富集液中甲基蔡含量一次性可W提高到88% (wt%)W上，收率达到86%W上， 连续结晶后甲基蔡晶体纯度为96%W上，收率为86%W上。
【附图说明】
[0027] 图1为连续侧线精傭装置图。装置由原料储罐13、侧线精傭培14、培顶产品采出 口 15、侧线D-2采出口 16、侧线D-3采出口 17、培蓋采出口 18、冷凝系统19及泉P-1，P-2 构成。
[0028] 图2为连续结晶装置图。装置由储罐9、结晶装置10、母液储罐11及晶体储罐12 构成。
[0029] 图3为结晶装置结构图。装置由冷冻液进料口 1、驱动系统2、转鼓3、冷却系统4、 冷冻液出口 5、刮刀系统6、机架7及料盘8构成。
【具体实施方式】
[0030] 实施例1
[0031] 连续侧线精傭和滚筒结晶集成法从碳十芳姪中提取甲基蔡工艺，参照图1、图2 :
[0032] (1)采用连续中间进料方式，原料从碳十芳姪储罐打入侧线精傭培蓋，当液位达 1/3处开始加热；
[003引 似当培顶、培蓋温度开始稳定，装置达到全回流时，培顶D-I温为203. 5~ 206.TC，侧线D-2处温度为221. 5~223. 6°C，侧线D-3处温度为244. 7~246. 5°C，培蓋 D-4 温度为 252. 5 ~256. 6°C;
[0034] (3)分离后，培顶组分为轻碳十组分，侧线D-2组分为均四甲苯和蔡富集液；侧线 D-3组分为甲基蔡富集液，含量88%W上，收率为86. 8%W上；培蓋D-4为重碳十部分；
[0035] (4)侧线D-3组分经冷凝后打入连续结晶装置原料储罐中，原料储罐2中为富含 88%W上甲基蔡富集液，经泉打入连续滚筒结晶装置中结晶，结晶温度控制在-12C，结晶 时间为3h;
[003引 妨晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤进入成品罐，得到96. 5%W上甲基蔡，收 率达到86%W上，结晶母液送至碳十原料储罐中。
[0037] W上方案中，所述碳十原料中甲基蔡质量含量为15. 54%，培顶D-1、侧线D-2、 侧线D-3及培蓋D-4的出料量与原料进料量之比分别为0. 0772:1、0. 5085:1、0. 1532:1、 0.2611:1。
[0038] 表I连续侧线精傭及滚筒结晶工艺条件
[0040] 表2连续侧线精傭和滚筒结晶从碳十芳姪中提取甲基蔡结果
[004引 实施例2
[0043] 连续侧线精傭和滚筒结晶集成法从碳十芳姪中提取甲基蔡工艺，参照图1、图2。 侧线精傭培进出料流量、进料位置、回流比及结晶器温度如表3所示，其它条件同于例1，实 验结果如表4所示。
[0044] 表3连续侧线精傭及滚筒结晶工艺条件
[0045]
[0046] 表4连续侧线精傭和滚筒结晶从碳十芳姪中提取甲基蔡结果
[004引 实施例3
[0049] 连续侧线精傭和滚筒结晶集成法从碳十芳姪中提取甲基蔡工艺，参照图1、图2。 侧线精傭培进出料流量、进料位置、回流比及结晶器温度如表5所示，其它条件同于例1，实 验结果如表6所示。
[0050] 表5连续侧线精傭及滚筒结晶工艺条件
[0051]
[0052] 表6连续侧线精傭和滚筒结晶从碳十芳姪中提取甲基蔡结果
【主权项】
1. 一种提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于：具体步骤如下 原料碳十芳烃采用连续中间进料方式，当液位达1/3处开始加热； 塔顶D-1温度为203. 5~206. 1°C，侧线D-2处温度为221. 5~223. 6°C，侧线D-3处 温度为244. 7~246. 5°C，塔釜D-4温度为252. 5~256. 6°C; 分离后，塔顶组分为轻碳十组分，侧线D-2组分为均四甲苯和萘富集液，侧线D-3组分 为甲基萘富集液，塔釜D-4为重碳十部分；侧线D-3组分经冷凝后结晶，得到甲基萘。2. 根据权利要求1所述的提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于： 所述侧线精馏分离后，侧线D-3组分为甲基萘富集液，经泵打入连续滚筒结晶装置中 结晶，结晶温度控制在_12°C，结晶时间为3h，晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤进入成 品罐，得到甲基萘。3. 根据权利要求1所述的提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于：所述原料中甲 基萘质量含量为15. 54%，塔顶D-1、侧线D-2、侧线D-3及塔釜D-4的出料量与原料进料量 之比分别为 〇· 07-0. 08:1、0· 40-0. 50:1、0· 15-0. 20:1、0· 20-0. 30:1。4. 根据权利要求3所述的提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于：所述塔顶D-1、 侧线D-2、侧线D-3及塔釜D-4的出料量与原料进料量之比分别为0. 0772:1、0. 4862:1、 0·1755:1、0· 2611:1。5. 根据权利要求1所述的提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于：所述碳十原料 在侧线精馏塔第20-25块板进料，内部设置填料，侧线出料口内部隔板接有导气管和溢流 管，侧线D-2采出口为第13-18块板，侧线D-3采出口为第29-35块板。6. 根据权利要求5所述的提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于：所述碳十原料 在侧线精馏塔第23块板进料，内部设置填料，侧线出料口内部隔板接有导气管和溢流管， 侦_D-2采出口为第15块板，侧线D-3采出口为第31块板。
【专利摘要】本发明公开一种提取碳十芳烃中甲基萘的方法，具体过程为：原料碳十芳烃采用连续中间进料方式，当液位达1/3处开始加热；塔顶D-1温度为203.5～206.1℃，侧线D-2处温度为221.5～223.6℃，侧线D-3处温度为244.7～246.5℃，塔釜D-4温度为252.5～256.6℃；分离后，塔顶组分为轻碳十组分，侧线D-2组分为均四甲苯和萘富集液，侧线D-3组分为甲基萘富集液，塔釜D-4为重碳十部分；侧线D-3组分经冷凝后结晶，得到甲基萘。本发明周期短、操作简单、能耗低、相对收率高。在连续侧线精馏塔温度、进出料速率、回流比一定条件下，甲基萘富集液中甲基萘含量一次性可以提高到88％(wt％)以上，收率达到86％以上，连续结晶后甲基萘晶体纯度为96％以上，收率为86％以上。
【IPC分类】C07C7/04, C07C15/24, C07C7/14
【公开号】CN105272815
【申请号】CN201410255655
【发明人】顾正桂, 汪洋, 陈韶辉, 詹其伟, 顾美娟, 姚小利, 蒋力
【申请人】中国石化扬子石油化工有限公司, 中国石油化工股份有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年6月10日