对二氯苄的连续生产工艺及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种对二氯节的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。
【背景技术】
[0002] 对二氯节是一种重要的化学原料，外观为白色片状结晶，作为有机合成的中间体， 主要用于制造对苯二甲醇、对苯二甲酸、对苯二甲醒W及其它染料，还能够作为医药中间 体。CN104230653A公开了用对二甲苯在80°C下进行氯化，当样品中的对二氯节含量达到 35wt%时停止通氯，然后通过进行闪蒸和精馈来得到对二氯节，该工艺在对二氯节转化率 达到35%时就进行闪蒸和减压蒸馈，存在着产品转化率低、成本高等问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种对二氯节的连续生产工艺，解决了现有工艺中生产不连 续、产品收率低、生产成本高的问题，具有工艺流程简洁、生产周期短、产品纯度高的特点； 本发明同时提供其使用的装置。
[0004] 本发明所述的对二氯节的连续生产工艺，是将对二甲苯和离子液体催化剂混合， 然后在L邸光源照射下向其通入氯气，经Ξ级氯化反应后得到对二氯节反应液，对二氯节 反应液经降溫分离、减压精馈后，收集馈分得到对二氯节。 阳00引其中：
[0006] 所述的离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪挫氯盐或1-下基-2, 3-甲基咪挫 氯盐。
[0007] 所述的离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1%。-5%。。 阳00引所述的对二甲苯与氯气的摩尔比为1:1. 3-2. 0。
[0009] 所述的反应溫度为110-120°C。
[0010] 所述的对二氯节反应液中对二氯节的含量为80-90wt%。
[0011] 所述的降溫溫度为85-90°C。
[0012] 所述的减压蒸馈时的真空度为8mmHg，收集的馈分溫度为150-155°C。
[0013] 本发明所述的对二氯节的连续生产工艺所使用的装置，包括进料罐，进料罐依次 与Ξ级氯化蓋、二级氯化蓋、一级氯化蓋、分离罐和精馈塔相连，一级氯化蓋和二级氯化蓋 之间、二级氯化蓋和Ξ级氯化蓋之间均为并联连接。
[0014]其中：
[0015] 所述的进料罐通过进料阀与Ξ级氯化蓋相连，Ξ级氯化蓋底部通过二级回流累与 二级氯化蓋相连，二级氯化蓋底部通过一级回流累与一级氯化蓋相连，分离罐底部通过进 料累与精馈塔相连，一级氯化蓋顶部设有氯气进气阀，精馈塔顶部连接冷凝器。
[0016] 所述的一级氯化蓋、二级氯化蓋和Ξ级氯化蓋的上部均设有溢流口；进料罐和Ξ 级氯化蓋之间、Ξ级氯化蓋和二级氯化蓋之间、二级氯化蓋和一级氯化蓋之间、一级氯化蓋 和分离罐之间的位差均为l-3m。
[0017] 本发明中的离子液体又叫"高溫烙融盐"，其具有较宽的液态溫度范围和良好的物 理和化学性质，不挥发、不易燃易爆，不氧化，具有较高的热稳定性，对水和空气均稳定，同 时具有良好的溶解能力、较大的极性和可控性W及近似零毒性的优越特性。
[0018] 本发明的反应方程式如下：
[0019]
[0020] 本发明的对二氯节反应液中主要含有对二甲苯、对二氯节和对甲基氯节，对二甲 苯的烙点为-4 8 °C，对二氯节的烙点为9 8 -10rC，对甲基氯节的烙点为4 °C，利用反应液中 各物质的烙点不同，采用降溫分离的方式，使对二氯节与对二甲苯和对甲基氯节进行分离， 分离后的对二甲苯和对甲基氯节从分离罐上层进入反应蓋继续反应，下层的间二氯节进入 精制塔进行精制，从而减少对二氯节与氯气的继续反应，能够起到减少副产物生成和提高 收率的目的。
[0021] 本发明的有益效果如下：
[0022] 本发明的生产工艺制得的对二氯节，烙点为98-lOrC，纯度达99%W上，具有工 艺流程简洁、生产周期短、成本低的特点，整个工艺过程无Ξ废排放，实现了连续化生产，同 时提高了产品收率和整个系统的稳定性，其装置结构简单、易于操作。
【附图说明】
[0023] 图1是本发明装置的结构示意图。
[0024] 图中：1、进料罐；2、进料阀；3、Ξ级氯化蓋；4、二级回流累；5、二级氯化蓋；6、一 级回流累；7、一级氯化蓋；8、分离罐；9、进料累；10、氯气进气阀；11、冷凝器；12、精馈塔； 13、溢流口。
【具体实施方式】
[00巧]W下结合实施例对本发明做进一步描述。 阳〇26] 实施例1
[0027]本实施例所使用的装置如图1所示，进料罐1依次与Ξ级氯化蓋3、二级氯化蓋5、 一级氯化蓋7、分离罐8和精馈塔12相连，一级氯化蓋7和二级氯化蓋5之间、二级氯化蓋 5和Ξ级氯化蓋3之间均为并联连接；进料罐1通过进料阀2与Ξ级氯化蓋3相连，Ξ级氯 化蓋3底部通过二级回流累4与二级氯化蓋5相连，二级氯化蓋5底部通过一级回流累6 与一级氯化蓋7相连，分离罐8底部通过进料累9与精馈塔12相连，一级氯化蓋7的顶部 设有氯气进气阀10,精馈塔12顶部连接冷凝器11 ;一级氯化蓋7、二级氯化蓋5和Ξ级氯 化蓋3的上部均设有溢流口 13,进料罐1和Ξ级氯化蓋3之间、Ξ级氯化蓋3和二级氯化蓋 5之间、二级氯化蓋5和一级氯化蓋7之间、一级氯化蓋7和分离罐8之间的位差为Im。
[0028] 具体操作如下：
[0029] (1)将对二甲苯和1-十二基-3-甲基咪挫氯盐加入到进料罐1中，其中1-十二 基-3-甲基咪挫氯盐为对二甲苯质量的1%。，打开进料罐1底部的进料阀2依次向Ξ级氯化 蓋3、二级氯化蓋5和一级氯化蓋7流入均匀的物料，各级反应蓋之间通过溢流口 13来进 料，然后打开一级氯化蓋7顶部的氯气进气阀10, 一级氯化蓋7中的物料在L邸光源照射进 行反应，反应溫度为110°c;
[0030] 似一级氯化蓋7中产生的尾气W及未反应的氯气通过一级回流累6由二级氯化 蓋5的底部进入后进行反应，反应溫度为11(TC，二级氯化蓋5中产生的尾气W及未反应的 氯气又通过二级回流累4由Ξ级氯化蓋3的底部进入后进行反应，反应溫度为110°C，当一 级氯化蓋7的对二氯节反应液中对二氯节的含量为80wt%时，对二氯节反应液通过溢流口 13进入分离罐8进行降溫分层处理，溫度保持在85°C，上层溶液返回进料罐1中，下层为对 二氯节粗品；
[0031] (3)将对二氯节粗品通过进料累9加入到精馈塔12中，在8mmHg下进行减压蒸馈， 收集150-155°C的馈分，得到对二氯节。
[0032] 结果表明：得到的对二氯节含量99. 11%，烙点为98. 5-100. 9°C，反应时间比间歇 反应时间节约10%，连续反应的产品单耗比间歇反应降低15%。 阳〇3引实施例2