一种对二氯苄制造工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种二氯苄制造工艺，包括(1)反应：向氯化反应器内投入对二甲苯，开启反应光源，然后开启反应釜的夹套蒸汽开始加热升温；当温度升至80℃时，停止蒸汽加热，向反应釜内通入Cl2；通氯2小时后增大通氯流量，取样进行中控分析，达到工艺控制要求后停止通氯。(2)闪蒸：将步骤(1)中得到的混合液进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄混合物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。(3)精馏：将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120-125℃/4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140℃/4mmHg的馏分，得到对二氯苄。本发明产品产量增加、纯度更高、且容易将副产物分离提纯。
【专利说明】一种对二氯苄制造工艺
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及化工领域，具体涉及一种对二氯苄制造工艺。
【背景技术】：
[0002] 传统制造对二氯苄的方法是用玻璃反应瓶通氯，得到对甲基氯苄粗品，粗品中对 二甲苯含量为60% (GC)，对甲基氯苄含量为30% (GC)，对二氯苄含量为3-5% (GC)，对甲 基苄叉含量0.5-1. 0% (GC)，其他杂质含量为4% (GC)。
[0003] 经过闪蒸脱对二甲苯和对甲基氯苄，精馏后得到对甲基氯苄下脚。然后，以对甲基 氯苄下脚为原料进通过冷却、结晶、离心、干燥得到对二氯苄成品。但是，在采用结晶法得到 对二氯苄成品的过程中，由于是采用离心干燥的方法，所以操作过程中伴有大量有组织排 放气体弥漫在操作环境中，并且伴有粉尘，对环境有很大的影响，并对操作人员身体造成了 很大伤害。于是为了从根本上解决对二氯苄在生产过程中存在的问题，经过公司技术人员 和科研团队的辛苦努力，发明了用精馏法代替结晶法生产对二氯苄。
[0004] 对二氯苄的提纯方式改用精馏法后，首先解决了物料在开放式的操作过程中向空 气中散发有组织排放气体的问题，同时也简化了操作过程，降低了劳动强度，节省了劳动 力，并且提高了生产操作区的环境质量。此外，采用精馏法制备对二氯苄还可以将物料进行 最大限度的分离提纯和组分间的分类，提高了工作效率。
【发明内容】
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[0005] 为了进一步优化生产环境，降低劳动强度，提高对二氯苄产品质量，优化生产工 艺，降低成本，本发明是通过闭光通氯的方式进行釜式通氯，以N 2作灯光源保护气的形式， 安全系数更高，得到的对甲基氯苄粗品中对二甲苯质量含量为3% (GC)，对甲基氯苄质量 含量为55 % (GC)，对二氯苄质量含量为32 % (GC)，对甲基苄叉质量含量6.5 % (GC)，杂质 质量含量为3.5% (GC)。对甲基氯苄粗品经过闪蒸脱对二甲苯和对甲基氯苄，精馏后得到 对二氯苄粗品。然后，以对二氯苄粗品为原料进行精馏提纯得到对二氯苄成品。
[0006] 所采用的技术方案为：
[0007] 一种对二氯苄制造工艺，包括以下步骤：
[0008] (1)反应
[0009] 第一：向氯化反应器内投入对二甲苯、开启灯光源N2保护气、开启反应光源，然后 开启反应釜的夹套蒸汽开始加热升温；
[0010] 第二：当温度升至80°C时，停止蒸汽加热，向反应釜内通入Cl2 ;
[0011] 第三：通氯2小时后增大通氯流量，通氯时间累计达到13小时后取样分析，对样品 进行气象色谱检测，气象色谱中反应出样品中的对二氯苄质量含量达到35%时，停止通氯； 当样品中对二氯苄质量含量低于35%时，继续通氯1小时，然后再取样进行中控分析，达到 工艺控制要求后停止通氯；
[0012] (2)闪蒸
[0013] 将步骤（1)中得到的对甲基氯苄粗品进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄 混合物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。
[0014] ⑶精馏
[0015] 将步骤（2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集 120-125°C /4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140°C /4mmHg的馏分，得到对二氯 节。
[0016] 优选地，反应第二步骤中通入Cl2的流量为200Kg/h。
[0017] 优选地，反应第三步骤中通入Cl2的流量为300Kg/h。
[0018] 上述步骤中涉及到的反应式为：
[0019]
【权利要求】
1. 一种对二氯苄制造工艺，其特征在于：包括以下步骤： (1) 反应 第一：向氯化反应器内投入对二甲苯、开启灯光源N2保护气，开启反应釜的夹套蒸汽， 开始给反应釜加热升温； 第二：当温度升至80°c时，停止蒸汽加热，向反应釜内通入Cl2 ; 第三：通氯2小时后增大通氯流量，通氯时间累计达到13小时后取样分析，对样品进行 气象色谱检测，气象色谱中反应出样品中的对二氯苄质量含量达到35%时，停止通氯；当 样品中对二氯苄质量含量低于35%时，继续通氯1小时，然后再取样进行中控分析，达到工 艺控制要求后停止通氯； (2) 闪蒸 将步骤（1)中得到的对甲基氯苄粗品进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄混合 物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。 (3) 精馏 将步骤（2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集 120-125°C /4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140°C /4mmHg的馏分，得到对二氯 节。
2. 根据权利要求1所述的一种对对二氯苄制造工艺，其特征在于：反应第二步骤中通 入Cl2的流量为200Kg/h。
3. 根据权利要求1所述的一种对对二氯苄制造工艺，其特征在于：反应第三步骤中通 入Cl2的流量为300Kg/h。
【文档编号】C07C17/14GK104230653SQ201410487118
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日
【发明者】朱梦宁, 向世炎, 张勇 申请人:潜江新亿宏有机化工有限公司