一种甲酰化方法
【专利摘要】本发明公开了一种甲酰化方法，包括如下步骤：1)采用甲基磺酰氯与N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰苯胺络合形成一种甲酰化试剂；2)所述甲酰化试剂与芳香族底物形成一种络合中间体；3)所述络合中间体加水进行水解，形成芳香族底物的甲酰化物。本发明所述甲酰化方法具备工艺简单，成本低、收率高，操作简便，且极大地降低对操作人员的伤害的优点，适合于工业化生产。
【专利说明】一种甲酰化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化学反应方法，具体涉及一种甲酰化方法。
【背景技术】
[0002] 芳香化合物的甲酰化是一类非常重要的化学反应，现有的甲酰化方法主要是通过 以下几种途径：
[0003] 方案一：用金属卤化物在N，N_二甲基甲酰胺作用下进行，具有如下缺点：需要低 温，通常在〇°C以下进行，需要绝对无水，反应条件苛刻，所用金属卤化物遇水分解大量放 热，存在安全隐患。
[0004] 方案二：用三氯氧磷在作N，N_二甲基甲酰胺用下进行，具有如下缺点：三氯氧磷 遇水快速分解，易爆炸，存在极大的安全隐患，而且三氯氧磷毒性大，对操作人员身体伤害 大。
[0005] 方案三：用二（三氯甲基）碳酸脂在N，N-二甲基甲酰胺作用下进行，具有如下缺 点：二（三氯甲基）碳酸脂在胺存在下易分解成剧毒光气。对操作环境要求高，对操作人员 存在极大的安全隐患。
[0006] 方案四：用三氯氧磷在N-甲基甲酰苯胺作用下进行，具有如下缺点：甲酰化试剂 N-甲基甲酰苯胺价格比N，N-二甲基甲酰胺贵很多，生产成本高。而且同方案二，存在三氯 氧磷的危害。
[0007] 由此可见，现有的甲酰化方法不是反应条件苛刻，对反应设备要求高，就是对操作 人员和环境存在极大的危害，而且收率普遍偏低。
【发明内容】
[0008] 本发明要解决的技术问题是提供一种甲酰化方法，具有工艺简单，成本低、收率 高，操作简便，且极大地降低对操作人员的伤害的优点，适用于工业化生产。
[0009] 本发明所述甲酰化方法，通过如下措施来达到：
[0010] 一种甲酰化方法，其包括如下步骤：
[0011] 1)采用甲基磺酰氯与N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰苯胺络合形成一种甲酰化 试剂；
[0012] 2)所述甲酰化试剂与芳香族底物形成一种络合中间体；
[0013] 3)所述络合中间体加水进行水解，形成芳香族底物的甲酰化物。
[0014] 本发明所述的甲酰化方法，其反应历程如下所示：
[0015]
【权利要求】
1. 一种甲酰化方法，其特征在于：包括如下步骤： 1) 采用甲基磺酰氯与N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰苯胺络合形成一种甲酰化试 剂； 2) 所述甲酰化试剂与芳香族底物形成一种络合中间体； 3) 所述络合中间体加水进行水解，形成芳香族底物的甲酰化物。
2. 根据权利要求1所述的甲酰化方法，其特征在于：其反应历程如下所示：
其中，式中的Ar代表芳香族底物。
3. 根据权利要求1或2所述的甲酰化方法，其特征在于：反应温度为20-40°C，在 N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰苯胺存在的条件下向芳香族底物中滴加甲基磺酰氯，控 制滴加温度不超过40°C，保温搅拌1小时，升温至50-100°C反应，反应完成后，降温至30°C， 加入芳香族底物重量8-10倍的水进行水解、过滤、水洗后得到产品。
4. 根据权利要求3所述的甲酰化方法，其特征在于：所述N，N-二甲基甲酰胺或N-甲 基甲酰苯胺与甲基磺酰氯的摩尔比为2-3 :1. 2-1. 4。
5. 根据权利要求3所述的甲酰化方法，其特征在于：所述甲基磺酰氯和所述芳香族底 物的摩尔比为1. 2-1. 4 :1。
6. 根据权利要求1所述的甲酰化方法，其特征在于：所述芳香族底物具有式（I)或式 (II)所示的结构式：
其中，R1 为 H，CH3, C2H5, C6H5 中的一种，R2 为 CH3, C2H5, OCH3 中的一种，R3 为 OCH3, OC2H5, N(C2H5)2, N(CH3)2, NCH3C2H5 中的一种，R4 为 H，0H，CH3, C2H5 中的一种。
【文档编号】C07C223/06GK104262253SQ201410487251
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日
【发明者】王永华, 唐会林 申请人:宁波龙欣精细化工有限公司