专利名称：一种4,6-o-苄叉基-3-o-乙酰基-d-葡萄糖烯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4，6-0-苄叉基-3-0-乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法。
背景技术：
4,6_0_节叉基-3-0-乙酸基-D-匍萄糖稀是制备2位脱氧糖的一种关键中间体，在糖化学中有着广泛的用途，发挥着重要的作用。Gridley, Jonathan J. ;Hacking，Andrew J. ;0sborn，Helen M. I. ；Spackman,David G. ;Synlett ;nb. 12 ; (1997) ;p. 1397 1399和Pouilly，P. de ;Chenede，A. ;Mallet，J. -M. ；Sinay,P. ；Bulletin de la Societe Chimique de France ；vol. 130 ；nb. 3 ； (1993)；p. 256 265对4，6-0-苄叉基-3_0_乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法进行了报道，其合成
路线如下
权利要求
1.一种4，6-0-苄叉基-3-0-乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法，其特征在于包括下列步骤有机溶剂中，将化合物11在金属钒的配合物、醋酸、锌，以及铵盐的存在下进行如下的还原反应，即可；其中，所述的醋酸与化合物11的摩尔比为O. I : I 20 : I;所述的金属钒的配合物为如式12和/或式13所示的金属钒的配合物；所述的铵盐为氯化铵和/或溴化铵；
2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃中的一种或多种。
3.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的金属钒的配合物与化合物11的摩尔比为O. 002 I O. I I。
4.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的醋酸与化合物11的摩尔比为I : I 10 : I。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的醋酸与化合物11的摩尔比为5 I0
6.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的锌的用量为化合物11摩尔量的5 10倍。
7.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的铵盐的用量为化合物11摩尔量的5 10倍。
8.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的反应的温度为10 50°C。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的反应的温度为20 35°C。
10.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的反应的时间以检测反应完成为止。
全文摘要
本发明公开了一种4，6-O-苄叉基-3-O-乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法，其包括下列步骤有机溶剂中，将化合物11在金属钒的配合物、醋酸、锌，以及铵盐的存在下进行如下的还原反应，即可；其中，所述的醋酸与化合物11的摩尔比为0.1∶1～20∶1；所述的金属钒的配合物为如式12和/或式13所示的金属钒的配合物；所述的铵盐为氯化铵和/或溴化铵。本发明的制备方法操作简便、避免了剧毒试剂的使用、对环境的污染小、反应条件温和、收率高，适合于工业上大规模生产。
文档编号C07D493/04GK102775419SQ20111012508
公开日2012年11月14日 申请日期2011年5月13日 优先权日2011年5月13日
发明者朱晓峰, 林峰, 苏颀 申请人:上海医药工业研究院