一种2m3bn异构化生产3pn过程中副产物2m2bn的分离方法及系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分离技术领域，尤其设及一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产 物2M2BN的分离方法及系统。
【背景技术】
[0002] 3-戊締腊（3PN)是制备己二腊的中间体，可W继续氨氯化为己二腊，而己二腊是 尼龙66中间体，属于重要的化工产品。2-甲基-3-下締腊（2M3BN)异构化生产3-戊締 腊（3PN)过程中会副产2-甲基-2-下締腊（2M2BN)，且2M2BN会不断在反应系统中积累，造 成反应转化率和选择性降低，因此需要将2M2BN从反应系统中连续分离采出。然而，2M2BN 和2M3BN的常压沸点差太小，不到5°C，用普通精馈方法需要高塔径和大回流比，造成操作 费用和运行费用较高。
[0003] 专利CN201410052580. 9 -种締腊混合液直接异构化合成3-戊締腊的方法提出在 2-甲基-3-下締腊和3-戊締腊中加入零价儀催化剂，含憐配体和路易斯酸，2-甲基-3-下 締腊可W异构化为3-戊締腊，2M3BN的转化率大于95 %，3PN的选择性大于95 %，专利中没 有提出异构化反应会产生2M2BN副产物。
[0004] 专利CN201410052751. 8 -种締腊混合液直接异构化合成2-甲基-2-下締腊的 方法提出在2-甲基-3-下締腊和3-戊締腊中加入含巧无机碱，可发生异构化反应生成 2M2BN，该专利仅表明无机碱可使2M3BN异构化生成3PN反应朝副反应2M2BN方向发生，并 未提及2M3BN与2M2BN的分离方法。
【发明内容】
阳0化]本发明提出了使用萃取剂，增加2M2BN和2M3BN的沸点差，再利用特定结构的精馈 塔进行连续精馈，从而实现2M2BN和2M3BN的分离，采用的具体技术方案如下：
[0006] 一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤1 :精馈塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区域，塔体下部为未分 隔的公共区域，2M2BN和2M3BN混合物料从精馈塔左侧区域中下部进料，萃取剂从精馈塔左 侧区域顶部进料；
[0008] 步骤2 :精馈塔左侧区域顶部获得2M2BN，2M3BN随萃取剂进入塔蓋公共区域；
[0009] 步骤3 :在公共区域进行循环加热，进入精馈塔的右侧区域，将2M3BN与萃取剂分 离，精馈塔右侧区域顶部获得2M3BN，萃取剂回到塔蓋公共区域进行循环利用。
[0010] 精馈塔塔顶压力为10-50kPaA，塔底溫度为100-120°c，精馈塔直径300mm，塔高不 低于6000mm，精馈塔内设置隔板后的公共区域所占高度不超过精馈塔塔高的20 %。
[0011] 所述萃取剂为憐酸Ξ甲醋或二甲基亚讽中的一种。萃取剂对两种组分的溶解度差 别较大，对2M3BN的溶解性远大于2M2BN的溶解性，而且萃取剂比2M2BN和2M3BN的挥发性 差，通过萃取精馈方法可W将2M2BN从异构化反应系统中分离出来。 阳01引 所述2M2BN和2M3BN混合物中，2M2BN和2M3BN按照质量比1:1配比。
[0013] 一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离系统，包括塔底再沸器、 塔顶2M3BN冷却器、塔顶2M2BN冷却器、精馈塔、进料罐、进料累，进料罐通过进料累与精馈 塔连接，精馈塔底部设置塔底再沸器，精馈塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区 域，塔体下部为未分隔的公共区域，左侧区域塔顶设置塔顶2M2BN冷却器，右侧区域塔顶设 置塔顶2M3BN冷却器，精馈塔左侧区域顶部设置萃取剂进料口。
[0014] 所述精馈塔内设置隔板后的公共区域所占高度不超过精馈塔塔高的20%。精馈塔 直径300mm，塔高不低于6000mm。进料罐通过进料累与精馈塔左侧区域中下部连接。
[0015] 本发明中2M3BN表示的是2-甲基-3-下締腊，3PN表示的是3-戊締腊，2M2BN表示 的是2-甲基-2-下締腊。本发明采用中间设置隔板的精馈塔，隔板将塔中区域分成左侧区 域，右侧区域W及底部公共区域。左侧区域实现2M2BN的萃取精馈，右侧区域实现2M3BN的 精馈，底部公共区域为提馈区域，完成萃取剂的回收。2M2BN和2M3BN从塔中左侧中部进入， 萃取剂从左侧塔顶部加入，由于萃取剂对2M3BN的溶解性远大于2M2BN，左侧顶部可获得纯 的2M2BNJM3BN随萃取剂进入塔蓋公共区域，在公共区域被循环加热，进入塔的右侧区域， 实现2M3BN同憐酸Ξ甲醋的分离。
[0016] 本发明的有益效果是：本发明提出2M3BN异构化生成3PN过程中会副产2M2BN，且 2M2BN会不断在系统中积累，抑制异构化反应的进行，通过本发明所述萃取剂增加2M2BN和 2M3BN的相对挥发度，在同一个带有隔板的精馈塔中完成2M2BN和2M3BN的分离及萃取剂的 循环利用，大大降低了设备成本和操作难度，并可W获得高纯度的2M2BN和2M3BN产品。
【附图说明】
[0017] 图1为2M3BN异构化生产3PN过程中产生副产物2M2BN积累示意图
[0018] 图2为本发明所述2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN分离系统结构图
[0019] 图例说明：1、塔底再沸器，2、塔顶2M3BN冷却器，3、塔顶2M2BN冷却器，4、精馈塔， 5、进料罐，6、进料累，7、隔板，8、左侧区域，9、右侧区域，10、公共区域，11、萃取剂进料口
[0020]A、2M3BN，B、2M2BN，C、3PN，D、催化剂，E、萃取剂，F、左侧区域顶部产品，G、右侧区域 顶部产品
【具体实施方式】
[002U 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对 本发明的【具体实施方式】作进一步说明，但不限定本发明的保护范围，需要说明的是，在不冲 突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可W相互组合。
[0022] 如图1所示，在直径600mm，高度800mm的碳钢反应器中连续加入2M3BNA和催化 剂D，催化剂D进料量化g/h，2M3BNA进料量lOOkg/h，开启揽拌，反应停留时间约化。在 出口分析取样，发现产物中有未反应的2M3BN，副产物2M2BNB和反应产物3PNC，2M2BNB含 量约5w.t%，未反应的2M3BN含量约30w.t%，3PNC含量65w.t%，由此可W说明反应中有 2M2BNB的生成。 W23] 另进行如图1所示的反应，在直径600mm,高度800mm的碳钢反应器中加入 2M3BNA，控制2M3BNA加入量200kg，同时加入催化剂D，控制催化剂D加入量化g，开启揽拌， 测量不同反应时间下，2M2BN含量，2M3BN含量，3PN含量，测量数据如表1所示。
[0024]表1测量数据列表 阳0巧]
[0026]_由表1可W发现，随着反应时间的延长，反应系统中2M2BN的含量在不断增加，且 副产物2M2BN会抑制2M3BN异构化反应，且随着时间延长3PN会逆向转化为2M2BN。
[0027] 实施例1:
[0028] 一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离系统，包括塔底再沸器1、 塔顶2M3BN冷却器2、塔顶2M2BN冷却器3、精馈塔4、进料罐5、进料累6,进料罐5通过进 料累6与精馈塔4连接，精馈塔4底部设置塔底再沸器1，精馈塔4内设置隔板7,将塔体内 侧上部分为左侧区域8与右侧区域9,塔体下部为未分隔的公共区域10,左侧区域8塔顶设 置塔顶2M2BN冷却器3,右侧区域9塔顶设置塔顶2M3BN冷却器2,精馈塔4左侧区域8顶 部设置萃取剂进料口 11。
[0029] 精馈塔4直径300mm，塔高6000mm，内设置隔板7,将塔体内侧上部分为左侧区域8 与右侧区域9,塔体下部为未分隔的公共区域10,精馈塔4底部公共区域10所占高度为总 塔高的20 %，将2M2BN和2M3BN按照质量比1 :1在进料罐5中配比，通过进料累6送入该精 馈塔4左侧区域8中下部，萃取剂E憐酸Ξ甲醋由精馈塔4左侧区域8顶部进料，控制精馈 量200kg/h，控制塔底蒸馈溫度100°C，塔顶压力lOkPaA，采用连续精馈方法，2M2BN和2M3BN 混合物料从塔左侧中下部加入，萃取剂E憐酸Ξ甲醋从塔左侧区域8顶部加入，控制萃取剂 加入量300kg/h，由于萃取剂E憐酸Ξ甲醋