一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备肉豆蔻油树脂的方法，尤其是涉及一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法。
【背景技术】
[0002]肉豆蔻是肉豆寇科植物肉豆寇的干燥种仁，其种仁可入药，最主要的功效体现在消化系统方面，在清除自由基、止泻、抗炎镇痛、抗肿瘤、促进血液循环等方面也有一定的药理作用。同时肉豆寇还是一种名贵香料植物，是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料。传统的肉豆蔻使用方法是直接添加或制成肉豆蔻粉添加到食品中，容易在食物中留有残渣，工业化大批量生产中，直接添加或者粉碎容易出现质量安全问题；肉豆蔻油树脂不仅保留了肉豆蔻的风味和口感，不会在食物中留有残渣影响口感，并且用量小，不会存在安全隐串
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[0003]油树脂是指天然香料中提取的有效成分，除含有精油外，还含有不挥发的辛辣成分、色素、脂肪和其他溶解于溶剂中的物质，外观呈粘稠状。提取肉豆蔻油树脂的方法有水蒸气蒸馏法和超临界C02萃取法等。超临界C0 2萃取法是最近几年新兴的一种香辛料油提取方法，提取的肉豆蔻油树脂产品品质较好，出油率高，但是因其压力要求高，需在25MPa以上的超高压状态下进行，设备要求高而有一定的限制。公开号为CN101508937 B的中国专利申请公布了一种超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，该方法可一次性进行肉豆蔻芳香性成分肉蔻精油的萃取剂分离，所得的产品香味浓郁、成分全面，但是该方法要求设备在7?45MPa的超高压状态下进行，设备要求高而且处理量较少，生产成本较高。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，解决了超临界C02萃取法提取过程中提取设备在高温高压状态下运行，对设备要求高，生产成本投入大，不适合大规模生产的技术问题。
[0005]为达到上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，包括以下步骤:
1)预处理:肉豆蔻粉末分装进絹袋并投入萃取罐中，预热实验设备至60?75°C;启动真空栗将萃取罐和分离罐内压力抽至-0.lOMPa ;
2)萃取:打开萃取罐溶剂进口阀，注入溶剂丁烷至溶剂浸没所有絹袋上方3?5cm，打开热水循环栗，维持萃取温度60?75°C，萃取压力0.50MPa?0.75MPa，进行萃取，得到油溶混合物；
3)脱溶分离:打开萃取罐出口阀、分离罐进口阀，所述的油溶混合物由萃取罐压入分离罐后，启动压缩机、冷凝系统，对油溶混合物进行升温减压和脱溶分离，待分离罐压力降至0.lOMPa?0.20MPa，启动真空栗，与压缩机联动加速脱溶分离，待压力降至-0.lOMPa，保持负压状态3?5min，得到液态丁烷和液态肉豆蔻油树脂； 4)收集产品:所述的液态丁烷回收，循环使用，然后打开分离罐出料阀，收集所述的肉豆蔻油树脂产品，重复所述的步骤2)至所述的步骤4) 3?4次；
5)处理残渣:收集残渣，粉碎成粉末后合理利用。
[0006]优选地，所述的一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，所述步骤1)中絹袋的目数为280?320目。
[0007]优选地，所述的一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，所述步骤1)预处理步骤中，肉豆蔻粉末制作过程为:将挑选杂质后的肉豆蔻清洗，烘干，粉碎至20?40目。
[0008]优选地，所述的一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，所述步骤2)中，每次萃取时间为40?60min。
[0009]优选地，所述的一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，其特征在于，所述步骤4)中，液态丁烷的回收方法是:脱溶分离过程中开启压缩机和冷凝器进行压缩、冷凝，收集从所述的油溶混合物中溢出的气态丁烷进行压缩、冷凝，直至分离罐内无明显气泡出现，得到液态丁烷，检测所述的液态丁烷，符合要求后循环使用。
[0010]本发明的有益效果是:
亚临界流体萃取技术是利用亚临界流体的特殊性质，物料在萃取罐内注入亚临界流体浸泡，在一定的料溶比、萃取温度、萃取时间、萃取压力，萃取剂及夹带剂及搅拌、超声波的辅助下进行的萃取过程。本发明中利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法工艺条件温和，生产成本低，具体说有以下两点:
(1)本发明中利用丁烷对肉豆蔻油树脂有效成分独特的溶解特性，进行豆蔻油树脂的提取与分离，实现了溶剂循环利用，提高了原材料的利用率；同时丁烷沸点低、溶解性强、临界压力低，使得豆蔻油树脂的提取与分离过程可以在中、低压状态下完成，降低了对生产设备的要求，提高了生产设备的安全性能，适合大规模生产；最后溶剂丁烷价格低廉，显著降低了成产成本。
[0011](2)本发明采用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，萃取过程在中温条件下进行，不破坏肉豆蔻油树脂的活性物质，因此能够完整保留肉豆蔻的风味，品质好，出油率高，解决了因高温造成豆蔻油树脂损失及氧化变质的问题。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步描述。
[0013]实施例1
一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，包括以下步骤:
1)预处理:将挑选杂质后的肉豆蔻清洗，烘干，粉碎至20目的肉豆蔻粉末，称量13.76kg肉豆蔻粉末，分装到7个300目的絹袋中，将所有絹袋投入萃取罐中；预热实验设备至60°C ;启动真空栗将萃取罐和分离罐内压力抽至-0.lOMPa ；
2)萃取:打开萃取罐溶剂进口阀，注入溶剂丁烷至溶剂浸没所有絹袋上方3cm，打开热水循环栗，维持萃取温度60°C，萃取压力0.75MPa，萃取40min，得到油溶混合物；
3)脱溶分离:打开萃取罐出口阀、分离罐进口阀，油溶混合物由萃取罐压入分离罐后，启动压缩机、冷凝系统，对油溶混合物进行升温减压和脱溶分离，待分离罐压力降至0.lOMPa，启动真空栗，与压缩机联动加速脱溶分离，待压力降至-0.lOMPa，保持负压状态3min，得到液态丁烷和液态肉豆蔻油树脂；
4)收集产品:脱溶分离过程中开启压缩机和冷凝器进行压缩、冷凝，收集从油溶混合物中溢出的气态丁烷进行压缩、冷凝，直至分离罐内无明显气泡出现，得到液态丁烷，检测液态丁烷，符合要求后循环使用。然后打开分离罐出料阀，收集肉豆蔻油树脂产品，重复步骤2)至步骤4)3次；
5)处理残渣:收集残渣，粉碎成粉末后作为调味品原料使用。
[0014]记录每次提取出油分别是:第一次收集肉豆蔻油树脂产品2.73 kg，第二次收集肉豆蔻油树脂产品1.87kg，第三次收集肉豆蔻油树脂产品1.13kg，合计为5.72kg，出油率为41.64%ο
[0015]实施例2
一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，包括以下步骤:
1)预处理:将挑选杂质后的肉豆蔻清洗，烘干，粉碎至25目的肉豆蔻粉末，称量17.85kg肉豆蔻粉末，分装到9个280目的絹袋中，将所有絹袋投入萃取罐中；预热实验设备至75°C ;启动真空栗将萃取罐和分离罐内压力抽至-0.lOMPa ；
2)萃取:打开萃取罐溶剂进口阀，注入溶剂丁烷至溶剂浸没所有絹袋上方5cm，打开热水循环栗，维持萃取温度75°C，萃取压力0.60MPa，萃取60min，得到油溶混合物；
3)脱溶分离:打开萃取罐出口阀、分离罐进口阀，油溶混合物由萃取罐压入分离罐后，启动压缩机、冷凝系统，对油溶混合物进行升温减压和脱溶分离，待分离罐压力降至0.15MPa，启动真空栗，与压缩机联动加速脱溶分离，待压力降至-0.lOMPa，保持负压状态5min，得到气态丁烷和液态肉豆蔻油树脂；
4)收集产品:脱溶分离过程中开启压缩机和冷凝器进行压缩、冷凝，收集从油溶混合物中溢出的气态丁烷进行压缩、冷凝，直至分离罐内无明显气泡出现，得到液态丁烷并进行检测，符合要求后循环使用。然后打开分离罐出料阀，收集肉豆蔻油树脂产品，重复步骤2)至步骤4) 4次；
5)处理残渣:收集残渣，粉碎成粉末后作为调味品原料使用。
[0016]记录每次提取出油分别是:第一次收集肉豆蔻油树脂产品3.82 kg，第二次收集肉豆蔻油树脂产品1.83kg，第三次收集肉豆蔻油树脂产品1.12kg，第四次收集肉豆蔻油树脂产品0.73kg，合计为7.50kg，出油率为42.02 %。
[0017]实施例3
一种利用亚临界流体制备肉豆蔻油树脂的方法，包括以下步骤:
1)预处理:将挑选杂质后的肉豆蔻清洗，烘干，粉碎至30目的肉豆蔻粉末，称量11.83kg肉豆蔻粉末，分装到6个320目的絹袋中，将所有絹袋投入萃取罐中；预热实验设备至70°C ;启动真空栗将萃取罐和分离罐内压力抽至-0.lOMPa ；
2)萃取:打开萃取罐溶剂进口阀，注入溶剂丁烷至溶剂浸没所有絹袋上方4cm，打开热水循环栗，维持萃取温度70°C，萃取压力0.5MPa，萃取50min，得到油溶混合物；
3)脱溶分离:打开萃取罐出口阀、分离罐进口阀，油溶混合物由萃取罐