一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法，属于农产品深加工领域。
【背景技术】
[0002]紫甘薯红色素(PSPC，purple sweet potato color)是从紫甘薯的块根和莖叶中浸提出来的一种天然红色素，属于花色苷类物质，由花青素与糖发生糖苷化反应得到。紫甘薯色素作为一种相对稳定、具有很强生理活性的色素正被广大消费者和研究者关注。天然色素在食品、化妆品及医药的加工上生产中有着广阔的应用前景，应大力加快其开发利用。而作为一种珍稀的新型色素资源，紫甘薯色素的应用开发和产业化进程还处于初级阶段。
[0003]目前对紫甘薯色素常用的提取方法主要为溶剂浸取法，通常采用酸性溶液进行分步提取。国外多采用盐酸化甲醇、硫酸、乙酸或盐酸水溶液提取，国内则采用柠檬酸、盐酸水溶液和酸化乙醇作为提取液。在浸提阶段，主要采用单级循环浸渍浸出工艺，即先将紫甘薯切成薄片置于浸提罐中，以酸水或酸化醇溶液为萃取剂，在常温或加热的条件下，浸提一定时间后将浸出液放出并转至下道工序处理，而固相物料则从浸提罐底部排出。由于整个工艺为间歇式操作，且固相物料极易造成罐底筛网及管道堵塞短路，造成料液无法循环，无法转出和放干沥尽，使提取不充分不完全，生产能力低，提取效率低，因此原料提取率一般只能达 80%-90%o
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前紫甘薯中的红色素含量低，原料提取率一般低于90%，色价未达90，造成提取不充分不完全，生产能力低和提取效率低，提供了一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法，本发明结合微波辅助法和亚临界水萃取法来提取红色素，本发明提取的红色素色素收率高于95%，提取率高达95%以上，同时红色素中杂质含量低，易于推广使用。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(1)取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为I?2mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2?3天，随后在90?100°C的烘箱中烘干5?6h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过50?80目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于80?90 °C烘箱中干燥I?2h ;
(2)将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40%的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合10?15min，搅拌速度为800?1000r/min，待其搅拌混合均勾后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5?IMPa，使其在100?120°C下萃取8?1min ；
(3)待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离10?15min，调整离心速度为7000?8000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60%的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300?500W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照30?35min ；
(4)对上述微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解I?2h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.0?7.5，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心10?15min，调整离心速度为7000?8000r/min，再次收集上层清液并和步骤(3)备用的上层清液合并；
(5)选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡20?24h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5?6次后，再用质量浓度为5%的盐酸溶液和质量浓度为5%的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5?6次，蒸馏水洗涤至pH为7.0?7.5后，将合并后的上层清液通SAB-S型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.lmol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70%的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为lmL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥10?12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素。
[0006]本发明的应用:首先将玻璃瓶以热水烫洗干净并倒扣在纸巾上晾干，再将苹果去皮，洗净、擦干后切成四份，同时把柠檬削去皮，横切两半备用，接着将冰糖、苹果、柠檬和I?2g上述制备的紫甘薯红色素放入已经晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加盖封存后放置阴暗处保存，最后在7?14天将苹果和柠檬取出，盖好，继续放置阴凉处直到能饮用为止，得到的果酒味道纯正，色泽鲜艳自然，具有抗突变、抗氧化、保健等功能。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)提取的红色素色素收率尚于95%，提取率尚达95%以上；
(2)红色素中杂质含量低，易于推广使用；
(3)提取步骤简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为I?2mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2?3天，随后在90?100°C的烘箱中烘干5?6h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过50?80目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于80?90 °C烘箱中干燥I?2h ;将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40%的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合10?15min，搅拌速度为800?1000r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5?IMPa，使其在100?120°C下萃取8?1min ;待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离10?15min，调整离心速度为7000?8000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60%的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300?500W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照30?35min ;再对微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解I?2h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.0?7.5，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心10?15min，调整离心速度为7000?8000r/min，再次收集上层清液并和上层清液合并；接着选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡20?24h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5?6次后，再用质量浓度为5%的盐酸溶液和质量浓度为5%的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5?6次，蒸馏水洗涤至pH为7.0?7.5后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.lmol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70%的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为lmL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥10?12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素。
[0009]实例I
首先取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为2mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干3天，随后在100°C的烘箱中烘干6h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过80目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于90°C烘箱中干燥2h;将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40%的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合15min，搅拌速度为1000r/min，待其搅拌混合均勾后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为IMPa，使其在120°C下萃取1min;待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离15min，调整离心速度为8000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60%的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率500W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照35min;再对微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解2h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.5，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心lOmin，调整离心速度为8000r/min，再次收集上层清液并和上层清液合并；接着选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡24h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤6次后，再用质量浓度为5%的盐酸溶液和质量浓度为5%的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗6次，蒸馏水洗涤至pH为7.5后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.lmol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70%的乙醇