专利名称：利用亚临界流体动态萃取的方法
技术领域：
本发明涉及化工分离、传质交换领域，是一种利用亚临界流体动态萃取技术应用在化工分离、提纯、精制方面的新技术。
背景技术：
目前大多数的油脂及天然产物的分离提纯都采用溶剂法萃取，由于他的运作成本低而广泛应用。近年来也有专家提出用亚临界来萃取，这技术在产品的质量和效率也有一定程度上的提高。如发明专利CN 101642632A天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法该发明的方法为，装置由控制系统部分和浸出系统部分构成，其中浸出系统部分由萃取罐、蒸发罐、缓冲罐、冷凝器、溶解罐、超声发生装置、真空泵、阻火器、压缩机、热水泵、热水箱构成所述控制系统部分包括浸出温度控制、浸出时间控制、浸出次数控制、料溶比控制、脱溶温度调节控制、脱溶压力反馈控制、装置的电器控制、以及超温超压合泄漏报警。该发明专利采取了亚临界技术从产品的质量和效率已经大大地迈进了一步。但该发明只是在原来的工艺上以亚临界流体替代溶剂进行萃取分离，由于仍然采用搅拌浸泡方式萃取，萃取效果有待提高，而且没有改变原溶解萃取的间歇操作功能，效率较低。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种利用亚临界流体动态萃取的方法，其能解决了溶剂萃取和亚临界萃取方法的间歇操作，实现连续循环动态的亚临界流体动态萃取。本发明的目的是这样实现的一种利用亚临界流体动态萃取的方法，其特征在于 采用常温为气体的溶媒在亚临界状态下，连续地在溶解、分离、冷凝储存、溶媒再循环步骤中不断循环，直到萃取结束。所述的溶解步骤中，亚临界溶媒对待萃取物料进行溶解，压力范围为0. 5_2MPa，温度为 10-600C ο所述的分离步骤中，溶媒与目标物分离，压力范围为0. Ι-lMPa，温度为10_80°C。所述的溶媒选自丙烷、丁烷、高纯度异丁烷、1，1，1，2-四氟乙烷、二甲醚、液化石油气或六氟化硫中的一种或两种以上混合。所述的溶媒再循环步骤是通过升压加热使溶媒再次变为亚临界状态。本发明是一种很有效的新型动态萃取，由于在每个时间点上进入萃取釜里的溶媒都是纯度最高的，因此在萃取过程的溶媒与被萃取物浓度差最大，传质交换系数能够达到最大值，所以效率非常高。本发明在同等的萃取釜容积下的物料处理量大于其他的萃取方法，溶媒循环使用，整个过程在常温、低压下进行，安全可靠，而且在同样的处理量的情况下设备投资省，经济效益高。本发明特别适用在天然植物的分离提纯和精制，由于本方法的效率非常高，在低附加值的产物中能代替传统的溶剂萃取的方法。
图1是本发明的装置系统的示意图。
具体实施例方式本发明是一种利用亚临界流体动态萃取的方法，采用常温为气体的溶媒在亚临界状态下，连续地在溶解、分离、冷凝储存、溶媒再循环步骤中不断循环，直到萃取结束。所述的溶解步骤中，压力范围为0. 5-2MPa，温度为10-60°c，优选的，压力范围为0. 8-1. 5MPa，温度为20-50°C，根据选用的溶媒和被萃取物料进行调整。所述的分离步骤中，压力范围为 0. Ι-lMPa，温度为10-80°C，优选的，压力范围为0. 2-0. 8MPa，温度为20_70°C，根据选用的溶媒和被萃取的溶质进行调整。所述的溶媒选自丙烷、丁烷、高纯度异丁烷(R600a)、1，1，1， 2-四氟乙烷(rl3^)、二甲醚(DME)、液化石油气(LPG)或六氟化硫中的一种或两种以上混合。本发明根据被萃取对象不同，可以选择不同的溶媒，最优选的，溶媒选用安全，无毒、环保的rl34a。所述的溶媒再循环步骤是通过升压加热使溶媒再次变为亚临界状态。实现上述利用亚临界流体动态萃取方法的装置系统包括萃取釜1，用于容装待萃取物料且通过亚临界溶媒对待萃取物料进行溶解；分离釜2，用于将目标物与溶媒分离的；把分离釜2蒸发出来的溶媒冷凝下来的冷凝器3 ；将冷凝下来的溶媒进行暂存的储存罐 4 ；维持整个系统动态平衡的动力及对溶媒进行加压的加压泵5 ；对冷凝下来的溶媒进行加热使溶媒再次变为亚临界状态的加热器6 ；上述萃取釜、分离釜、冷凝器、储存罐、加压泵、 加热器依次连接并形成一个回路，在萃取过程中溶媒在回路中不断循环流动。萃取釜1可以为1个或2个以上并或串联，分离釜2可以为1个或2个以上串联，从而进一步提高效率。萃取釜的溶媒输入口位于底部，输出口位于上部，纯度最高的亚临界溶媒从萃取釜1底部进入，流经待萃取物料，溶解目标物后从上部输出口流出。分离釜2的上半部设有填料滤层，下半部为空腔，溶媒输入口位于下半部，输出口位于上半部。填料滤层可以选用不锈钢丝网填料、不锈钢环、陶瓷、共轭环等。溶解有目标物的溶媒流入分离釜2的下半部空腔，在一定的温度和压力下，液态的目标物留在分离釜2下半部，气态溶媒则经填料滤层从输出口流出，气态溶媒可能夹带的部分目标物与填料滤层接触后会发生凝聚从而重新滴回分离釜2内。萃取釜1、分离釜2、储存罐4上分别设置有压力表P1、P2、P3，以监控压力范围。萃取釜设有夹套加热结构保证萃取釜的温度。如图1所示经过加压泵5加压的溶媒，通过阀Vl进入加热器6加热，溶媒流体变成亚临界流体，进入萃取釜1对物料进行溶解。由于在每个时间点上进入萃取釜1中的亚临界流体都是干净无被萃取物污染，所以传质速度快，对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。萃取后的高浓度的溶质经过减压阀V2进入分离釜2进行分离。分离出来的目标物从阀V3排出，分离解析后的溶媒流体(或气态流体)则经过阀 V4进入冷凝器3冷凝后返回储存罐4短暂储存后，马上经阀V5进入下一次的循环萃取中。 气瓶7是用于补充系统中的溶媒，通过阀V6接入上述回路的冷凝器3与储存罐4之间。本发明的方法通过溶媒不断循环萃取，从每个时间点看进入萃取釜的亚临界萃取时的溶媒纯度都是最高的，因此其比浸泡的亚临界萃取方法的效率高得多，而且整个过程是连续循环不断地进行直到萃取结束，整过程中无需要溶媒浸泡的等待，溶质转移、单独蒸发的过程，因此无需控制浸泡时间、浸泡次数、料溶比等工艺参数。传统的溶剂萃取法和亚临界萃取法的设备体积大占地面积大，投资也大，而本方法明显优于传统的溶剂萃取法、亚临界萃取法，还可以达到节能降耗的目的。以下通过具体的实施例子对本发明做进一步的阐述，但本发明并不限于此特定例子。装置由广州市浩立生物科技有限公司改造提供的3X10L亚临界流体动态萃取装置，溶媒为rl3^。实施例1(1)广西种植的麻风树果实(经粉碎后过筛约10目)称重25Kg，直接放进入萃取釜1中，由加压泵5加压把溶媒流体经过加热器6使溶媒流体变为亚临界流体，从萃取釜1 底部进入到萃取釜1中进行萃取，其萃取压力为IMPa，萃取温度30°C。(2)经过萃取釜1溶解出来的含油溶质流体进入分离釜2中，在分离釜2里进行分离解析。分离釜2压力0. 2MPa，温度45°C ；在整个亚临界流体萃取过程约35分钟，在分离釜底部阀V3得到6Kg目标提取物。麻风树果油提取率为对％。实施例2(1)广西种植的麻风树果实(经粉碎后过筛约20目)称重25Kg，直接放进入萃取釜1中，由加压泵5加压把溶媒流体经过加热器6使溶媒流体变为亚临界流体从萃取釜1 底部进入到萃取釜1中进行萃取，其萃取压力为1. 5MPa，萃取温度30°C。 (2)经过萃取釜1溶解出来的含油溶质流体进入分离釜2中，在分离釜2里进行分离解析。分离釜2压力0. 2MPa，温度45°C ；在整个亚临界流体萃取过程约45分钟，在分离釜底部阀V3得到7. 2Kg目标产物。麻风树果油提取率为观.8%。实施例3(1)广西种植的麻风树果实(经粉碎后过筛约20目)称重25Kg，直接放进入萃取釜1中，由加压泵5加压把溶媒流体经过加热器6使溶媒流体变为亚临界流体从萃取釜1 底部进入到萃取釜1中进行萃取，其萃取压力为1. 2MPa，萃取温度30°C。(2)经过萃取釜1溶解出来的含油溶质流体进入分离釜2中，在分离釜2里进行分离解析。分离釜2压力0. 2MPa，温度45°C ；在整个亚临界流体萃取过程约60分钟，在分离釜底部阀V3得到7. SKg目标产物。麻风树果油提取率为31. 2%。
权利要求
1.一种利用亚临界流体动态萃取的方法，其特征在于采用常温为气体的溶媒在亚临界状态下，连续地在溶解、分离、冷凝储存、溶媒再循环步骤中不断循环，直到萃取结束。
2.根据权利要求1所述的利用亚临界流体动态萃取的方法，其特征在于所述的溶解步骤中，亚临界溶媒对待萃取物料进行溶解，压力范围为0. 5-2MPa，温度为10-60°C。
3.根据权利要求1所述的利用亚临界流体动态萃取的方法，其特征在于所述的分离步骤中，溶媒与目标物分离，压力范围为0. Ι-lMPa，温度为10-80°C。
4.根据权利要求1所述的利用亚临界流体动态萃取的方法，其特征在于所述的溶媒选自丙烷、丁烷、高纯度异丁烷、1，1，1，2_四氟乙烷、二甲醚、液化石油气或六氟化硫中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的利用亚临界流体动态萃取的方法，其特征在于所述的溶媒再循环步骤是通过升压加热使溶媒再次变为亚临界状态。
全文摘要
本发明公开了一种利用亚临界流体动态萃取的方法，其采用常温为气体的溶媒在亚临界状态下，连续地在上述回路中进行溶解、分离、冷凝储存、溶媒再循环等，不断循环流动直到萃取结束。本发明是一种新型动态萃取，由于在每个时间点上进入萃取釜里的溶媒都是纯度最高的，因此溶媒与被萃取物浓度差最大，效率最高。本发明在同等的萃取釜容积下的物料处理量大于其他的萃取方法，溶媒循环使用，整个过程在常温、低压下进行，安全可靠，设备投资省，经济效益高。本发明特别适用在天然植物的分离提纯和精制，尤其在低附加值的产物中能代替传统的溶剂萃取的方法。
文档编号B01D11/02GK102240464SQ20111009752
公开日2011年11月16日 申请日期2011年4月19日 优先权日2011年4月19日
发明者朱力, 朱迪, 黄卫红 申请人:黄卫红