亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种黑枸杞籽油提取方法，尤其涉及一种亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法。
【背景技术】
[0002]黑枸杞味甘、性平，富含蛋白质、脂肪、糖类、游离氨基酸、有机酸、矿物质、微量元素、生物碱、维生素C、B1, B2、|丐、镁、铜、锌、猛、铁、铅、镍、镉、钴、络、钾、钠等各种营养成分，尤其是原花青素的含量很高。黑枸杞在我国青海西部、甘肃酒泉、新疆中部、内蒙古西部、宁夏和西藏等地皆有分布。
[0003]另外，经过气质联用技术分析表明，黑枸杞油中的不饱和脂肪酸接近80%，具有良好的保健价值和药用价值。由于黑枸杞油中含有大量的营养成分和生理活性物质，除了有食用价值外，还有医疗保健作用，可以用于对高血压、高血脂、动脉粥样硬化等心脑血管疾病的辅助治疗。
[0004]目前植物油类的提取主要采用机械法、有机溶剂法以及超临界流体萃取法。机械压榨法压榨时间长、出油率低、杂质含量高、油品质差，且色泽较深；有机溶剂萃取法存在萃取时间长、效率不高，溶剂消耗量大，且易造成产物中溶剂残留等一系列的弊端；而超临界流体萃取法对仪器设备要求高，工艺流程复杂，且设备容积小、造价高、能耗大，不适合大规模工业化连续性生产。
[0005]亚临界流体萃取技术是近些年来发展较为快速的新型提取技术，也是萃取行业的一场技术革命。亚临界流体萃取技术是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。与传统的溶剂萃取及超临界萃取技术相比，亚临界萃取既具超临界萃取一一萃取效率高、产物无溶剂残留的优点，同时又具有常规溶剂萃取一一设备造价低、工艺流程简单、生产成本低等特点，而且整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，特别适合于类似黑枸杞油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其可以有效提高黑枸杞籽油的提取效率、适于工业化生产。
[0007]为了达到上述目的，本发明的技术解决方案为:一种亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其包括如下步骤:
(O将干燥黑枸杞与萃取剂按料溶质量体积比为1:1?1: 20投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取I?20次，每次10?150min，得到萃取物；
(2)利用减压升温法使步骤(I)中的萃取物在分离压力为0.10?1.95MPa、分离温度为10?90°C的条件下进行分离，得到萃取液；
(3)将步骤(2)中的萃取液室温下静置10?90min后，即得黑枸杞油。
[0008]本发明亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其中所述步骤(I)中所述黑枸杞籽是由黑枸杞鲜果或者用2-5倍重量的40-80°C温水浸泡后的黑枸杞干果，破碎去汁、干燥后得到的黑枸杞籽。
[0009]本发明亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其中所述步骤(I)中萃取剂为丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、液化石油气、I，I，I，2-四氟乙烷中的任意一种。
[0010]本发明亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其中所述步骤(I)中萃取条件是萃取温度5?85°C，萃取压力0.15?2.95MPa，萃取剂流量10?200L/h。
[0011]采用上述方案后，本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用亚临界流体萃取与分离技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，安全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产；
2、由于整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，因此，特别适合于类似黑枸杞籽油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产；
3、本发明提取效率高，提取溶剂可循环使用；
4、本发明所得的黑枸杞籽油澄清透明，具有黑枸杞籽油特殊的香味，品质较好。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0013]实施例1
本发明亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其包括如下步骤:
(1)将干燥的黑枸杞籽与萃取剂-丙烷按1:1的料溶质量体积比(黑枸杞籽质量:萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置(该亚临界萃取装置为现有的市场销售的萃取和分离装置，例如河南省亚临界生物技术有限公司生产和销售的亚临界萃取仪)的萃取釜中，在萃取温度为5°C、萃取压力为0.15MPa、萃取剂流量为10L/h的条件下连续萃取I次，每次lOmin，得到萃取物；
(2)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.lOMPa、分离温度为10°C的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(3)萃取液室温下静置72min后，即得黑枸杞籽油。
[0014]实施例2
本发明亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其包括如下步骤:
(1)将干燥的黑枸杞籽与萃取剂-1，1，1，2-四氟乙烷按1: 20的料溶质量体积比(黑枸杞籽质量:萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为85°C、萃取压力为2.95MPa、萃取剂流量为200L/h的条件下连续萃取20次，每次150min，得到萃取物；
(2)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.95MPa、分离温度为90°C的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用； (3)萃取液室温下静置30min后，即得黑枸杞籽油。
[0015]实施例3
本发明亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其包括如下步骤:
(1)将干燥的黑枸杞籽与萃取剂-丁烷按1: 5的料溶质量体积比(黑枸杞籽质量:萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为45°C、萃取压力为0.55MPa、萃取剂流量为80L/h的条件下连续萃取5次，每次40min，得到萃取物；
(2)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.20MPa、分离温度为50°C的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(3)萃取液室温下静置40min后，即得黑枸杞籽油。
[0016]以上所述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其特征在于:包括如下步骤: (O将干燥黑枸杞籽与萃取剂按料溶质量体积比为1:1?1: 20投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取I?20次，每次10?150min，得到萃取物； (2)利用减压升温法使步骤(I)中的萃取物在分离压力为0.10?1.95MPa、分离温度为10?90°C的条件下进行分离，得到萃取液； (3)将步骤(2)中的萃取液室温下静置10?90min后，即得黑枸杞籽油。2.根据权利要求1所述的亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其特征在于:所述步骤Cl)中所述黑枸杞籽是由黑枸杞鲜果或者用2-5倍重量的40-80°C温水浸泡后的黑枸杞干果，破碎去汁、干燥后得到的黑枸杞籽。3.如权利要求1所述的亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其特征在于:所述步骤(I)中萃取剂为丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、液化石油气、1，1，1，2_四氟乙烷中的任意一种。4.如权利要求1所述的亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其特征在于:所述步骤(I)中萃取条件是萃取温度5?85°C，萃取压力0.15?2.95MPa，萃取剂流量10?200L/h。
【专利摘要】本发明公开了一种亚临界流体萃取黑枸杞籽油的方法，其步骤：（1）将干燥黑枸杞籽与萃取剂按料溶质量体积比为1∶1～1∶20投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取1～20次，每次10～150min，得到萃取物；（2）利用减压升温法使步骤（1）中的萃取物在分离压力为0.10～1.95MPa、分离温度为10～90℃的条件下进行分离，得到萃取液；（3）将萃取液室温下静置10～90min后，即得黑枸杞籽油。本发明不仅有效降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，安全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。
【IPC分类】C11B1/10
【公开号】CN105112156
【申请号】CN201510643761
【发明人】陈宝华
【申请人】青海泰柏特生物科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年10月8日