专利名称：一种利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法
技术领域：
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法。
背景技术：
花椒为芸香科花椒属植物，是我国一种传统的药食两用植物。具有有芳香健胃，温中散寒，除湿止痛，杀虫解毒，止痒解腥之功效，常用来烹调食物增加口感，同时也常用于治疗脘腹冷痛，呕吐泄泻，虫积腹痛，蛔虫症和外治湿疹瘙痒等症。花椒果皮含有挥发油，油的主要成分为朽1檬烯(Limonene)、枯醇(Cumicalcohol)、牛儿醇(Geraniol)。此外并含有植物留醇及不饱和有机酸等多种化合物，是花椒 香气的主要有效成份，直接或稀释后用于调制产生花椒的特有香气，是食品加工企业和香料行业理想的调香原料。果实中的生物碱具有抗炎止痒、镇痛杀菌和抗肿瘤等多种生理活性。目前萃取花椒油的方法主要是常规溶剂浸提和超临界CO2萃取。专利(申请号200910104054. I) “青花椒和红花椒混合制作花椒油的新工艺”该专利公开的方法是它是以青花椒和红花椒为混合原料，在真空度O. 06 O. 08MPA,温度60 75°C下，用食用酒精为溶剂萃取出青花椒和红花椒的混合提取。专利(申请号200910263947.0) “一种超临界二氧化碳提取花椒精油和花椒麻素的工艺”该专利公开的方法首先将花椒破碎，然后压片，将压片的花椒装入超临界萃取釜萃取，萃取溶剂为食品级的二氧化碳，将萃取液依次进入分离釜I和分离釜II中进行分离，分离釜I的压力为6 7MPa，温度为25 32°C，时间为20 40分钟；分离釜II的压力为5 6MPa，温度为22 26°C，时间为30 50min ;分别收集分离釜I和分离釜II的产物，分离釜I的产物脱水精制后即为花椒麻素，分离釜II的产物为花椒精油。花椒中的生物碱提取方法一般也是采用常规溶剂提取和超临界CO2萃取。如文献“花椒生物碱成分分离、感官评定及药理作用研究”所采用的方法是采用溶剂浸提法提取花椒生物碱。从花椒中萃取挥发油和生物碱，若是采用常规溶剂提取，溶剂用量大，提取效率低，若是采用超临界CO2萃取，提取效率高，但是由于设备造价高，很难实现工业化。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法。方法高效，易于工业化生产。本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的
利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法，其特征在于以下步骤
挥发油萃取取花椒原料粉碎，加入亚临界萃取釜中，通入非极性有机试剂，在温度30 80°C、压力I IOMPa状态下，动态萃取30 60min，萃取液减压回收试剂，再加入活性白土脱色，过滤即得挥发油；
生物碱萃取上述萃取后的料渣中，通入极性有机试剂，在温度100 120°C、压力O. 2 5MPa状态下，动态萃取30 60min，萃取液减压回收试剂，浓缩液调节pH8 10，再用氯仿溶液萃取2 3次，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物干燥得生物碱。所述的非极性有机试剂可选丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一种。所述的利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法，其特征在于所述的极性试剂可选甲醇、乙醇和丙酮中的一种。本发明采用亚临界流体萃取技术，效率高，能耗低，可以减少溶剂用量，经过两次萃取得到两类有效成分，提高了原料利用率，而且易于工业化。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式
具体实施例方式
实施例I:
挥发油萃取花椒原料粉碎，取Ikg加入亚临界萃取釜中，通入丙烷，在温度50°C、压力4MPa状态下，动态萃取40min，萃取液减压回收试剂，加入2%的活性白土脱色，过滤，花椒挥发油20g。生物碱萃取萃取罐中再通入75%甲醇溶液，在温度120°C、压力3MPa状态下，动态萃取40min，萃取液减压回收试剂，浓缩液用氨水调节pHIO，再用氯仿溶液萃取3次，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物干燥，得花椒生物碱12g。实施例2:
挥发油萃取花椒原料粉碎，取Ikg加入亚临界萃取釜中，通入二甲醚，在温度50°C、压力5MPa状态下，动态萃取60min，萃取液减压回收试剂，加入3%的活性白土脱色，过滤，花椒挥发油25g。生物碱萃取萃取罐中再通入80%乙醇溶液，在温度110°C、压力O. 5MPa状态下，动态萃取30min，萃取液减压回收试剂，浓缩液用氨水调节pH9，再用氯仿溶液萃取3次，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物干燥，得花椒生物碱15g。实施例3
挥发油萃取花椒原料粉碎，取Ikg加入亚临界萃取釜中，通入石油醚，在温度80°C、压力3MPa状态下，动态萃取30min，萃取液减压回收试剂，加入3%的活性白土脱色，过滤，花椒挥发油30g。生物碱萃取萃取罐中再通入60%丙酮溶液，在温度100°C、压力IMPa状态下，动态萃取40min，萃取液减压回收试剂，浓缩液用氨水调节pHIO，再用氯仿溶液萃取3次，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物干燥，得花椒生物碱19g。实施例4:
挥发油萃取花椒原料粉碎，取5kg加入亚临界萃取釜中，通入丁烷，在温度40°C、压力4MPa状态下，动态萃取40min，萃取液减压回收试剂，加入2%的活性白土脱色，过滤，花椒挥发油150g。生物碱萃取萃取罐中再通入75%乙醇溶液，在温度100°C、压力O. 3MPa状态下，动态萃取40min，萃取液减压回收试剂，浓缩液用氨水调节pHIO，再用氯仿溶液萃取3次，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物干燥，得花椒生物碱73g。
权利要求
1.一种利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法，其特征在于以下步骤 挥发油萃取取花椒原料粉碎，加入亚临界萃取釜中，通入非极性有机试剂，在温度30 80°C、压力I IOMPa状态下，动态萃取30 60min，萃取液减压回收试剂，再加入活性白土脱色，过滤即得挥发油； 生物碱萃取上述萃取后的料渣中，通入极性有机试剂，在温度100 120°C、压力O.2 5MPa状态下，动态萃取30 60min，萃取液减压回收试剂，浓缩液调节pH8 10，再用氯仿溶液萃取2 3次，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物干燥得生物碱。
2.根据权利要求I所述的利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法，其特征在于所述步骤中的非极性有机试剂可选丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一种。
3.根据权利要求I所述的利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法，其特征在于所述步骤中的极性试剂可选甲醇、乙醇和丙酮中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种利用亚临界流体从花椒中萃取挥发油和生物碱的方法，方法步骤如下取花椒原料粉碎，加入亚临界萃取釜中，通入非极性有机试剂，在温度30~80℃、压力1~10MPa状态下，动态萃取30~60min，萃取液减压回收试剂，再加入活性白土脱色，过滤即得挥发油；上述萃取后的料渣中，通入极性有机试剂，在温度100~120℃、压力0.2~5MPa状态下，动态萃取30~60min，萃取液减压回收试剂，浓缩液调节pH8~10，再用氯仿溶液萃取2-3次，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物干燥得生物碱。采用该方法生产，效率高，生产周期短，而且对环境友好，易于工业化操作。
文档编号C11B9/02GK102876456SQ20121035385
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司