一种连续成型制备高强高模聚酰亚胺纤维增强聚酰亚胺薄片的方法_2

文档序号:9743826阅读:来源:国知局
的聚酰亚胺薄片材料,丰富了聚酰亚胺产 品的种类,可充分满足当前结构材料或透波材料中对于耐高温、高强度、高绝缘薄片材料的 应用需求,市场前景良好。
【附图说明】:
[0026]图1:本发明所述的连续成型制备高强高模聚酰亚胺纤维增强聚酰亚胺薄片的技 术路线不意图;
[0027]图2:本发明所制备的高强高模聚酰亚胺纤维增强聚酰亚胺薄片材料的数码照片。
【具体实施方式】:
[0028] 下面结合具体实施例,进一步阐述发明。
[0029] 实施例1
[0030] Α:将固含量12%的PMDA-0DA体系聚酰胺酸溶液(粘度1500cp),流延在高强高模型 聚酰亚胺纤维布(面密度180g/m2)表面,并延钢带行进经过压辊,使纤维布与聚酰胺酸溶液 充分浸润,排出多余胶液,控制聚酰胺酸中固体与聚酰亚胺纤维布的质量比为0.5;
[0031] B:将步骤A得到的浸胶纤维布经过溶剂挥发炉,在80°C~150°C的梯度范围内除溶 剂,然后经过200°C~300°C的梯度加热炉进行部分亚胺化;
[0032] C:将固含量为15 %的PMDA-0DA体系聚酰胺酸溶液(粘度1 OOOOcp),流延至步骤B得 到的部分亚胺化薄片表面,通过压辊使聚酰胺酸充分覆盖薄片表面并形成连续覆盖的膜 层,通过精密刮刀控制膜层厚度,使聚酰亚胺纤维布占复合薄片固化后质量分数的50%;
[0033] D:将步骤C得到的复合薄片通过溶剂挥发炉,80°C~150°C的梯度范围除溶剂形成 半干性凝胶膜,溶剂含量在l〇wt %~25wt %之间,然后经过压辊提高薄片表面平整度,再经 过亚胺化炉在300°C~500°C的梯度范围内充分环化,最后经过裁边、收卷等工序得到高强 高模聚酰亚胺纤维增强聚酰亚胺复合薄片材料。
[0034] 实施例2
[0035] A:将固含量15%的BPDA-0DA体系聚酰胺酸溶液(粘度800cp),流延在高强高模型 聚酰亚胺纤维布(面密度120g/m 2)表面,并延钢带行进经过压辊,使纤维布与聚酰胺酸溶液 充分浸润,排出多余胶液,控制聚酰胺酸中固体与聚酰亚胺纤维布的质量比为0.3;
[0036] B:将步骤A得到的浸胶纤维布经过溶剂挥发炉,在80°C~150°C的梯度范围内除溶 剂,然后经过200°C~300°C的梯度加热炉进行部分亚胺化;
[0037] C:将固含量为18%的BPDA-0DA体系聚酰胺酸溶液(粘度12000cp),流延至步骤B得 到的部分亚胺化薄片表面,通过压辊使聚酰胺酸充分覆盖薄片表面并形成连续覆盖的膜 层,通过精密刮刀控制膜层厚度,使聚酰亚胺纤维布占复合薄片固化后质量分数的60%; [0038] D:将步骤C得到的复合薄片通过溶剂挥发炉,80°C~300°C的梯度范围除溶剂形成 半干性凝胶膜,溶剂含量在l〇wt %~25wt %之间,然后经过压辊提高薄片表面平整度,再经 过亚胺化炉在300°C~500°C的梯度范围内充分环化,最后经过裁边、收卷等工序得到高强 高模聚酰亚胺纤维增强聚酰亚胺复合薄片材料。
[0039] 实施例3
[0040] A:将固含量15%的BPDA-PDA体系聚酰胺酸溶液(粘度1400cp),流延在高强高模型 聚酰亚胺纤维布(面密度150g/m2)表面,并延钢带行进经过压辊,使纤维布与聚酰胺酸溶液 充分浸润,排出多余胶液,控制聚酰胺酸中固体与聚酰亚胺纤维布的质量比为0.5;
[0041 ] B:将步骤A得到的浸胶纤维布经过溶剂挥发炉,在80°C~150°C的梯度范围内除溶 剂,然后经过200°C~300°C的梯度加热炉进行部分亚胺化;
[0042] C:将固含量为15 %的BPDA-PDA体系聚酰胺酸溶液(粘度16000cp),流延至步骤B得 到的部分亚胺化薄片表面,通过压辊使聚酰胺酸充分覆盖薄片表面并形成连续覆盖的膜 层,通过精密刮刀控制膜层厚度,使聚酰亚胺纤维布占复合薄片固化后质量分数的60%;
[0043] D:将步骤C得到的复合薄片通过溶剂挥发炉,80°C~150°C的梯度范围除溶剂形成 半干性凝胶膜,溶剂含量在l〇wt %~25wt %之间,然后经过压辊提高薄片表面平整度,再经 过亚胺化炉在300°C~500°C的梯度范围内充分环化,最后经过裁边、收卷等工序得到高强 高模聚酰亚胺纤维增强聚酰亚胺复合薄片材料。
[0044] 实施例4
[0045] A:将固含量10%的6FDA-0DA体系聚酰胺酸溶液(粘度600cp),流延在高强高模型 聚酰亚胺纤维布(面密度l〇〇g/m2)表面,并延钢带行进经过压辊,使纤维布与聚酰胺酸溶液 充分浸润,排出多余胶液,控制聚酰胺酸中固体与聚酰亚胺纤维布的质量比为0.5;
[0046] B:将步骤A得到的浸胶纤维布经过溶剂挥发炉,在80°C~150°C的梯度范围内除溶 剂,然后经过200°C~300°C的梯度加热炉进行部分亚胺化;
[0047] C:将固含量为15%的6FDA-0DA体系聚酰胺酸溶液(粘度5000cp),流延至步骤B得 到的部分亚胺化薄片表面,通过压辊使聚酰胺酸充分覆盖薄片表面并形成连续覆盖的膜 层,通过精密刮刀控制膜层厚度,使聚酰亚胺纤维布占复合薄片固化后质量分数的55%; [0048] D:将步骤C得到的复合薄片通过溶剂挥发炉,80°C~300°C的梯度范围除溶剂形成 半干性凝胶膜,溶剂含量在l〇wt %~25wt %之间,然后经过压辊提高薄片表面平整度,再经 过亚胺化炉在300°C~500°C的梯度范围内充分环化,最后经过裁边、收卷等工序得到高强 高模聚酰亚胺纤维增强聚酰亚胺复合薄片材料。
[0049] 实施例5
[0050] A:将固含量10%的BPDA-0DA-PDA共缩聚体系聚酰胺酸溶液(粘度1500cp),流延在 高强高模型聚酰亚胺纤维布(面密度70g/m 2)表面,并延钢带行进经过压辊,使纤维布与聚 酰胺酸溶液充分浸润,排出多余胶液,控制聚酰胺酸中固体与聚酰亚胺纤维布的质量比为 0.4;
[00511 B:将步骤A得到的浸胶纤维布经过溶剂挥发炉,在80°C~150°C的梯度范围内除溶 剂,然后经过200°C~300°C的梯度加热炉进行部分亚胺化;
[0052] C:将固含量为15%的BPDA-0DA-PDA共缩聚体系聚酰胺酸溶液(粘度5000cp),流延 至步骤B得到的部分亚胺化薄片表面,通过压辊使聚酰胺酸充分覆盖薄片表面并形成连续 覆盖的膜层,通过精密刮刀控制膜层厚度,使聚酰亚胺纤维布占复合薄片固化后质量分数 的 62 %;
[0053] D:将步骤C得到的复合薄片通过溶剂挥发炉,80°C~150°C的梯度范围除溶剂形成 半干性凝胶膜,溶剂含量在l〇wt %~25wt %之间,然后经过压辊提高薄片表面平整度,再经 过亚胺化炉在300°C~500°C的梯度范围内充分环化,最后经过裁边、收卷等工序得到高强 高模聚酰亚胺纤维增强聚酰亚胺复合薄片材料。
[0054] 实施例6
[0055] A:将固含量10%的BPDA-0DA-PDA共缩聚体系聚酰胺酸溶液(粘度1500cp),流延在 高强高模型聚酰亚胺纤维布(面密度300g/m2)表面,并延钢带行进经过压辊,使纤维布与聚 酰胺酸溶液充分浸润,排出多余胶液,控制聚酰胺酸中固体与聚酰亚胺纤维布的质量比为 1;
[0056] B:将步骤A得到的浸胶纤维布经过溶剂挥发炉,在80°C~150°C的梯度范围内除溶 剂,然后经过
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