论塔板数N=50?70;全塔操作压力为常压；
2)萃取剂与原料的进料比R=(4?6):1。
[0017]本发明的有益效果:本发明通过添加萃取剂，能够使叔丁醇-三乙胺共沸现象消失(附图2中共沸点消失)。
[0018]本发明的创新性与优点在于:
I)叔丁醇与三乙胺共沸体系的分离，目前尚无分离工艺报道或发表；
3)采用多种萃取剂，选择性多样；
3)萃取剂中在添加了离子液体，能够提高萃取剂的使用效率，降低成本；
4)工艺简单，采用双塔连续精馏方式(T101塔为萃取精馏塔，T102塔为溶剂回收塔)或单塔间歇精馏方式，能够根据产品产量要求进行选择，操作灵活，同时有效降低成本。
【附图说明】
[0019]图丨为叔丁醇-三乙胺T-X-y相图。
[0020]图2为叔丁醇-三乙胺添加萃取剂后的T-x-y相图。
[0021 ]图3为本发明连续性操作装置及流程图。
[0022]图4为本发明间歇性操作装置及流程图。
[0023]①一萃取剂进塔流股;②一原料进塔流股;③萃取精饱塔回流流股;④一萃取精饱塔采出流股;⑤一溶剂回收塔进料流股;⑥一溶剂回收塔回流流股;⑦一溶剂回收塔采出流股;⑧一萃取剂采出流股。
[0024]图3主要设备说明:TlOl—萃取精馏塔;T102—溶剂回收塔;ElOl、E103—冷凝器；E102、E103—再沸器;PlOl —料栗。
[0025]图4符号说明:P1—萃取剂进料栗;P2—原料进料栗;El—塔釜;E2—冷凝器(含捕集器)；V1~V5分别为萃取剂回收罐、过渡馏分罐①、产品罐①、过渡馏分罐②、产品罐②。
【具体实施方式】
[0026]以下为结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但不限定本发明保护的范围。
[0027]实施例一
本实施案例为连续萃取精馏操作方式，如附图3所示，萃取剂选用乙二醇和N-乙基吡啶磷酸二甲酯盐([epy] [DMP])，用量为500kg/h;原料处理量为100kg/h，原料组成为叔丁醇(57wt%)与三乙胺(43wt%) JlOl塔板数为60，萃取剂进料位置在第5块塔板，原料进料位置在45块塔板。回流比设定为4:1，塔顶采出速度为57.lkg/h，得到的叔丁醇纯度为99.9%。T102塔板数为50，流股⑤进料位置为第20块塔板，回流比为5:1，塔顶采出速度为42.9kg/h，得到的三乙胺纯度为99.9%，塔底萃取剂回流，作为溶剂的补充。
[0028]实施例二
萃取剂选用乙二醇，用量为600kg/hr，将TlOl的回流比设为3:1，T102的回流比设为6:1，其他条件如实施例一，得到的叔丁醇跟三乙胺产品纯度均在99.9%以上。
[0029]实施例三
萃取剂选用N-甲基甲酰胺，其他条件如实施例一，得到的叔丁醇跟三乙胺产品纯度均在99.9%以上。
[0030]实施例四
本实施案例为间歇萃取精馏操作方式，如附图4所示，萃取剂选用乙二醇和N-甲基吡啶磷酸二甲酯盐([mpy] [DMP])，用量为500kg ;原料处理量为100kg，原料组成为叔丁醇(57wt%)与三乙胺(43wt%)。理论塔板数为60，萃取剂进料位置在第5块塔板。叔丁醇与三乙胺混合物由原料栗P2—次性打入精馏塔塔釜El，开启加热；当塔顶出现冷凝液，全回流操作，并将萃取剂通过栗Pl连续加入塔内，并继续全回流操作；当塔顶温度达到79°C，检测，塔顶叔丁醇含量大于99%，以回流比(3?6):1采出叔丁醇产品至V3(随着塔顶温度的升高，回流比相应提高至6:1);当塔顶温度超过82°C，并检测到叔丁醇含量开始降低，关闭采出，进行全回流操作0.5h，之后开始以回流比(2?4):1采出叔丁醇-三乙胺过渡段至V2(随着塔顶温度的升高，回流比相应提高至4:1;当塔顶温度达到84°C，检测，塔顶三乙胺含量大于99%，以回流比(3?7):1采出三乙胺产品至V5(随着塔顶温度的升高，回流比相应提高至7:1);当塔顶温度超过88°C，并检测到叔丁醇含量开始降低，停止加入萃取剂并关闭采出，全回流
0.2h，之后开始以(2?4):1采出三乙胺-乙二醇过渡段至V4;当塔顶温度超过120°C，停止加热，塔釜萃取剂冷却后，放出至Vl备用。最终得到叔丁醇与三乙胺产品纯度均在99%以上。[0031 ] 实施例五
萃取剂选用乙二醇，用量为600kg，其他条件如实施例四，得到的叔丁醇跟三乙胺产品纯度均在99%以上。
[0032]实施例六
萃取剂选用N-甲基甲酰胺，其他条件如实施例四，得到的叔丁醇跟三乙胺产品纯度均在99%以上。
[0033]以上所述为本发明中效果较佳的案例，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被用于被限定本发明的实施范围。
【主权项】
1.一种叔丁醇-三乙胺共沸混合物萃取精馏方法，其特征在于:该方法分为连续性操作或间歇性操作，其中连续性操作包含萃取精馏塔(TlOl)和溶剂回收塔(T102)，原料叔丁醇与三乙胺的混合物在TlOl中下部加入，萃取剂从TlOl上部加入，叔丁醇在TlOl塔顶采出，萃取剂与三乙胺混合物由TlOl塔底采出后进入T102中部，三乙胺从T102塔顶采出，塔底萃取剂采出后循环利用；间歇性操作包括叔丁醇与三乙胺混合物原料一次性打入精馏塔塔釜El，萃取剂通过塔上部连续加入，首先塔顶采出的为叔丁醇，之后根据温度不同，依次采出叔丁醇-三乙胺过渡馏分、三乙胺、三乙胺-萃取剂过渡馏分，塔釜采出萃取剂回收利用。2.按权利要求1所说的方法，其特征在于:连续性或间歇行操作萃取剂为乙二醇或N-甲基甲酰胺或乙二醇与离子液体组成的混合萃取剂。3.按权利要求2所说的方法，其特征在于:混合萃取剂中离子液体分别为N-甲基吡啶磷酸二甲酯盐、N-乙基吡啶磷酸二甲酯盐、N-丁基吡啶磷酸二甲酯盐。4.按权利要求2所说的方法，其特征在于:乙二醇与离子液体组成的混合萃取剂中，离子液体质量分数为40wt%?50wt%。5.按权利要求1所说的方法，其特征在于:连续性操作方式下，主要技术参数为: DTlOl技术参数:理论塔板数为50?70;回流比为3:1?6:1，全塔操作压力为常压；萃取剂与原料的进料比4:1-6:1,压力0.1IMPa;原料为叔丁醇和三乙胺，进料温度30°C~40°C，压力0.1 IMPa;萃取进料位置为3~9块塔板，原料进料位置45?55块塔板； 2)T102技术参数:理论塔板数为40?50 ；回流比3:1?7:1，全塔操作压力为常压；进料位置为18?30块塔板。6.按权利要求1所说的方法，其特征在于:间歇性操作方式下，主要技术参数为: 萃取精馏塔理论塔板数为50?70;萃取剂与原料的进料比为4:1?6:1;全塔操作压力为常压。
【专利摘要】一种叔丁醇-三乙胺共沸混合物萃取精馏方法，本发明所述的叔丁醇与三乙胺共沸物萃取精馏方法包括常压连续性的操作方式或常压间歇性操作方式，通过选用多种萃取剂，得到高纯度的叔丁醇与三乙胺产品，且萃取剂能够回收利用。本发明的最大特征在于萃取除了选用传统溶剂，还采用了传统溶剂与离子液体组成的混合萃取剂，在能耗、环境压力、产品纯度方面优势巨大，特别适合大规模的工业化应用，尤其是针对叔丁醇-三乙胺共沸体系的分离，填补了目前的技术空白。
【IPC分类】C07C29/84, C07C211/05, C07C31/12, C07C209/86
【公开号】CN105523889
【申请号】CN201610026617
【发明人】姜占坤, 刘顺江, 孙国新
【申请人】济南大学
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月17日