一种乙蒜素的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及一种乙蒜素的合成方法。
【背景技术】
[0002]乙蒜素为我国首创农药新品种，成本和价格与其它杀菌剂相比还是低廉的。此产品不但能抑制多种真菌、细菌、而且有刺激生长作用，是一种高效无公害广谱仿生杀菌剂，兼具植物生长调节作用，能促进萌芽、提高发芽率、增加产量和改善品质，是复配杀菌剂农药的首选原料，可以说是一个颇具市场潜力的农药品种。但目前乙蒜素的生产还主要依靠从大蒜中提取，不仅技术复杂，而且制约着工业化生产。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的生产乙蒜素的技术工艺，利于本合成工艺，可以使乙蒜素的生产迅速工业化。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。一种乙蒜素的合成方法，其特点是:将硫化钠配制成65%的水溶液，注入反应釜内，加入硫黄粉，不断搅拌，采用水浴加热的方式，迅速将反应釜温度升高到70-90°C，并继续搅拌、保温2-4小时，待硫磺全部溶解，表明反应结束，形成二硫化二钠溶液。将反应釜降温至50?60°C，向溶液中注入氯乙烷，并不断搅拌，同时将反应釜内温度升至80?90°C。氯乙烷注入完毕，保温并持续搅拌反应1-2小时。氧化将反应釜降温至40?50°C，向溶液中加入冰醋酸，并混合均匀，再慢慢加入98%硝酸,进行氧化反应0.5-1小时,然后降至常温,静置I小时，使乙蒜素和水自然分离，除去上层水分，即得乙蒜素。
[0005]与现有技术相比，本发明所用的原料均为化工原料，而且原料来源丰富，不占用农产品资源和有限的耕地资源，同时，工艺比较简单，利于推广应用。
【具体实施方式】
[0006]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0007]实施例1，一种乙蒜素的合成方法，所用原料为硫化钠，经硫化、烷化、氧化而成。
[0008]实施例2，实施例1所述的乙蒜素的合成方法中:所述硫化是用硫黄粉进行硫化，用量为原料质量的10-50%，硫化温度为70-90°C。
[0009]实施例3，实施例1所述的乙蒜素的合成方法中:所述烷化是将反应釜降温至50?60°C，向溶液中注入原料质量80-120%的氯乙烷，并不断搅拌，同时将反应釜内温度升至80?90°C，保温并持续搅拌反应1-2小时。
[0010]实施例4，实施例1所述的乙蒜素的合成方法中:所述氧化是将反应釜降温至40?50°C，向溶液中加入原料质量2-10%的冰醋酸，混合均匀后加入50-98%硝酸，硝酸用量为原料质量的30-100%。
[0011]实施例5，乙蒜素的合成方法实验:
1、硫化。将10千克硫化钠配制成65%的水溶液，注入反应釜内，加入硫黄粉3千克，不断搅拌，采用水浴加热的方式，迅速将反应釜温度升高到70-90°C，并继续搅拌、保温2-4小时，待硫磺全部溶解，表明反应结束，形成二硫化二钠溶液。
[0012]2、烷化。将反应釜降温至50?60°C，向溶液中注入氯乙烷10千克，并不断搅拌，同时将反应釜内温度升至80?90°C。氯乙烷注入完毕，保温并持续搅拌反应1-2小时。
[0013]3、氧化将反应釜降温至40?50°C，向溶液中加入冰醋酸0.6千克，并混合均匀，再慢慢加入98%硝酸5千克，进行氧化反应0.5-1小时，然后降至常温，静置I小时，使乙蒜素和水自然分离，除去上层水分，即得乙蒜素。
【主权项】
1.一种乙蒜素的合成方法，其特征在于所用原料为硫化钠，经硫化、烷化、氧化而成。2.根据权利要求1所述的乙蒜素的合成方法，其特征在于所述硫化是用硫黄粉进行硫化，用量为原料质量的10-50%，硫化温度为70-90°C。3.根据权利要求1所述的乙蒜素的合成方法，其特征在于所述烷化是将反应釜降温至50?60°C，向溶液中注入原料质量80-120%的氯乙烷，并不断搅拌，同时将反应釜内温度升至80?90°C，保温并持续搅拌反应1-2小时。4.根据权利要求1所述的乙蒜素的合成方法，其特征在于所述氧化是将反应釜降温至40?50°C，向溶液中加入原料质量2-10%的冰醋酸，混合均匀后加入50-98%硝酸，硝酸用量为原料质量的30-100%。
【专利摘要】一种乙蒜素的合成方法：将硫化钠配制成65%的水溶液，注入反应釜内，加入硫黄粉，不断搅拌，采用水浴加热的方式，迅速将反应釜温度升高到70-90℃，并继续搅拌、保温2-4小时，待硫磺全部溶解，表明反应结束，形成二硫化二钠溶液。将反应釜降温至50～60℃，向溶液中注入氯乙烷，并不断搅拌，同时将反应釜内温度升至80～90℃。氯乙烷注入完毕，保温并持续搅拌反应1-2小时。氧化将反应釜降温至40～50℃，向溶液中加入冰醋酸，并混合均匀，再慢慢加入98%硝酸，进行氧化反应0.5-1小时，然后降至常温，静置分离，即得乙蒜素。本发明所用的原料均为化工原料，而且原料来源丰富，不占用农产品资源和有限的耕地资源，同时，工艺比较简单，利于推广应用。
【IPC分类】C07C381/04
【公开号】CN105523980
【申请号】CN201410517197
【发明人】李智
【申请人】李智
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年9月30日