80°C下干燥12小时，得到PANI/xBaFe12019/( 1-x)CoFe2O4复合粉体;其中，过硫酸铵和苯胺的摩尔比是0.8:1。
[0044]参见图2，由图2可以看出，由于聚苯胺是非晶态，复合材料中只含有BaFe12Oli^PCoFe2O4两相，无其它杂相存在。
[0045]参见图6，由图6可以看出，矫顽场为963.9(0e)，饱和磁化强度为17.6(emu/g)。
[0046]参见图10，由图10可以看出，在11.6?16.6千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为_18dB。
[0047]实施例3
[0048]一种聚苯胺掺杂BaFe12019/CoFe204吸波材料的制备方法，包括以下步骤:
[0049]I)按化学通式xBaFei20i9/a-x)CoFe204，将分析纯的Ba(N03)、Co(N03)2.6H20、Fe(N〇3)3.9H20以及C6H807.Η2θ溶于去离子水中，C6H807.出0(梓檬酸)的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7.3，在80°C下搅拌均匀后烘干得到干凝胶;再将干凝胶研磨，并在980°C下煅烧并保温4个小时，得到XBaFei2019/(l-X)COFe204复合粉体;其中，χ为0.7;
[0050]2)将0.5g XBaFei2Oi9/ (I_x) CoFe2O4复合粉体溶于50mL的 Imo 1/L的盐酸溶液中，搅拌50分钟后，加入苯胺，得到混合溶液;其中，xBaFe12019/(l-x)CoFe204粉体与苯胺的比为0.5g:0.5mL；χ为0.7；
[0051 ] 3)将过硫酸铵加入到浓度为lmol/L盐酸溶液中，得到过硫酸铵的盐酸溶液。将混合溶液在冰水浴条件下继续搅拌，然后加入1mL过硫酸铵的盐酸溶液，反应10小时后，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，干燥是在真空箱中于70°C下干燥14小时，得到PANI/xBaFe12019/(l-x)CoFe204复合粉体;其中，过硫酸铵和苯胺的摩尔比是1:1。
[0052]参见图3，由图10可以看出，在11.6?16.6千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为_18dB。
[0053]参见图7，由图7可以看出，矫顽场为1481.2(0e)，饱和磁化强度为19.3(emu/g)。
[0054]参见图11，由图11可以看出，在11.7?14.2千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-27dB。
[0055]实施例4
[0056]一种聚苯胺掺杂BaFe12019/CoFe204吸波材料的制备方法，包括以下步骤:
[0057]I)按化学通式xBaFei20i9/a-x)CoFe204，将分析纯的Ba(N03)、Co(N03)2.6H20、Fe(N〇3)3.9H20以及C6H8O7.Η2θ溶于去离子水中，C6H807.出0(梓檬酸)的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7.1，在82°C下搅拌均匀后烘干得到干凝胶;再将干凝胶研磨，并在1050°C下煅烧并保温3.5个小时，得到沾&?612019/(11)0^204复合粉体；其中，χ为0.6;
[0058]2)将0.4g xBaFe12019/(l-x)CoFe204复合粉体溶于50mL的lmol/L的盐酸溶液中，搅拌60分钟后，加入苯胺，得到混合溶液;其中，xBaFe12019/(l-x)CoFe204粉体与苯胺的比为
0.45g:0.5mL；χ为0.6；
[0059]3)将过硫酸铵加入到浓度为ImoI/L盐酸溶液中，得到过硫酸铵的盐酸溶液。将混合溶液在冰水浴条件下继续搅拌，然后加入1mL过硫酸铵的盐酸溶液，反应12小时后，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，干燥是在真空箱中于60°C下干燥16小时，得到PANI/xBaFe12019/(l-x)CoFe204复合粉体;其中，过硫酸铵和苯胺的摩尔比是1.1:1。
[0060]参见图4，由图4可以看出，由于聚苯胺是非晶态，复合材料中只含有BaFe12Oli^PCoFe2O4两相，无其它杂相存在。
[0061]参见图8，由图8可以看出，矫顽场为1026.6(0e)，饱和磁化强度为19.5(emu/g)。
[0062]参见图12，由图12可以看出，在11.4?15千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-41.5dB。
[0063]实施例5
[0064]一种聚苯胺掺杂BaFe12019/CoFe204吸波材料的制备方法，包括以下步骤:
[0065]I)按化学通式xBaFei20i9/a-x)CoFe204，将分析纯的Ba(N03)、Co(N03)2.6H20、Fe(N〇3)3.9H20以及C6H807.Η2θ溶于去离子水中，C6H807.出0(梓檬酸)的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到6.9，在77°C下搅拌均匀后烘干得到干凝胶;再将干凝胶研磨，并在1080°C下煅烧并保温4个小时，得到XBaFei2019/(l-X)COFe204复合粉体;其中^为0.6;
[0066]2)将0.6g xBaFe12019/(l-x)CoFe204复合粉体溶于50mL的lmol/L的盐酸溶液中，搅拌35分钟后，加入苯胺，得到混合溶液;其中，xBaFe12019/(l-x)CoFe204粉体与苯胺的比为0.6g:0.5mL；χ为0.6；
[0067]3)将过硫酸铵加入到浓度为ImoI/L盐酸溶液中，得到过硫酸铵的盐酸溶液。将混合溶液在冰水浴条件下继续搅拌，然后加入1mL过硫酸铵的盐酸溶液，反应13小时后，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，干燥是在真空箱中于65°C下干燥15小时，得到PANI/xBaFe12019/( l-x)CoFe204复合粉体;其中，过硫酸铵和苯胺的摩尔比是1.2:1。
【主权项】
1.一种聚苯胺掺杂BaFe12019/COFe204吸波材料，其特征在于，该吸波材料的反应合成表达式为PANI/xBaFei2Oi9/( l-x)CoFe204，其中X为质量百分数，X为0.6?0.9。2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺掺杂BaFe12019/COFe204吸波材料，其特征在于，该吸波材料的反应合成表达式为PANI/xBaFe12019/ (1-χ) CoFe2O4，其中χ为质量百分数，χ为0.7?0.9o3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺掺杂BaFe12019/COFe204吸波材料，其特征在于，该吸波材料的反应合成表达式为PANI/xBaFe12019/ (1-χ) CoFe2O4，其中χ为质量百分数，χ为0.8?0.9。4.一种聚苯胺掺杂BaFe12019/CoFe204吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将XBaFei2019/(l-X)COFe204复合粉体溶于盐酸溶液中，搅拌均匀后，加入苯胺，得到混合溶液;其中，xBaFe12019/( l-x)CoFe204粉体与苯胺的比为(0.4?0.6)g: 0.5mL;χ为0.6?0.9； 2)将混合溶液在冰水浴条件下继续搅拌，然后加入过硫酸铵的盐酸溶液，反应8?15小时后，洗涤、干燥后，得到PANI/xBaFe12019/ (l-χ) CoFe2O4复合粉体;其中，过硫酸铵和苯胺的摩尔比是(0.8?1.2):1。5.根据权利要求4所述的一种聚苯胺掺杂BaFe12O1VCoFe2O4吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤I)中xBaFei20ig/(l_x)CoFe204复合粉体通过以下方法制得:按化学通式xBaFei20i9/U-x)CoFe204，将分析纯的Ba(NO3)、Co(N03)2.6H20、Fe(N03)3.9H20以及C6H8O7.H2O溶于去离子水中，C6H8O7.H2O的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到6.8?7.3，在75?85°C下搅拌均匀后烘干得到干凝胶;再将干凝胶研磨，并在950?1100°C下煅烧并保温3?5个小时，得到xBaFe12019/(l-x)CoFe204复合粉体；其中，χ为0.6?0.9。6.根据权利要求4所述的一种聚苯胺掺杂BaFe12O1VCoFe2O4吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤I)中搅拌的时间为30?60分钟。7.根据权利要求4所述的一种聚苯胺掺杂BaFe12O1VCoFe2O4吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤I)中盐酸溶液的浓度为lmol/L，xBaFe12019/( l-X)CoFe204复合粉体与盐酸溶液的比为(0.4 ?0.6)g:50mL。8.根据权利要求4所述的一种聚苯胺掺杂BaFe12O1VCoFe2O4吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中过硫酸铵的盐酸溶液通过以下方法制得:将过硫酸铵加入到浓度为0.8?1.2mol/L盐酸溶液中，得到过硫酸铵的盐酸溶液。9.根据权利要求4所述的一种聚苯胺掺杂BaFe12O1VCoFe2O4吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中洗涤采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色。10.根据权利要求4所述的一种聚苯胺掺杂BaFe12019/COFe204吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中干燥的温度是50?80°C，干燥的时间为12?18小时;干燥是在真空箱中进行的。
【专利摘要】一种聚苯胺掺杂BaFe12O19/CoFe2O4吸波材料及制备方法，将xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体溶于盐酸溶液中，搅拌均匀后，加入苯胺，得到混合溶液；x为0.6～0.9；将混合溶液在冰水浴条件下继续搅拌，然后加入过硫酸铵的盐酸溶液，反应8～15小时后，洗涤、干燥后，得到PANI/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体。本发明通过将不同类型的吸波材料复合，改善阻抗匹配特性，提高其吸波性能。本发明中BaFe12O19和CoFe2O4具有良好的交换耦合效应，提高了磁能积，从而可以改善阻抗匹配特性，以优化吸波性能，获得了性能良好的吸波材料。
【IPC分类】C01G49/00, C01G51/00, C08G73/02, C08K3/24
【公开号】CN105524273
【申请号】CN201511018240
【发明人】杨海波, 叶婷, 林营, 朱建锋, 王芬
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月29日