化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺的制作方法
【专利说明】 化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺至少包括干燥、洗涤、离心、过滤等过程。在目前的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，包括以下步骤:
(1)预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸；
(2)通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为26?35°C，氯磺酸添加结束后继续在20?25°C下反应20?25h ；
(3)反应结束后，产品经离心过滤分离，用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥，在整个合成工艺中，所用溶剂及副产物均加以回收利用。
本发明提供的化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，包括以下步骤:
(1)预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸；
(2)通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为35°C，氯磺酸添加结束后继续在25°C下反应25h ；
(3)反应结束后，产品经离心过滤分离，用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥，在整个合成工艺中，所用溶剂及副产物均加以回收利用。
化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，反应条件温和，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸； (2)通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为26?35°C，氯磺酸添加结束后继续在20?25°C下反应20?25h ； (3)反应结束后，产品经离心过滤分离，用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥，在整个合成工艺中，所用溶剂及副产物均加以回收利用。
【专利摘要】本发明公开了一种化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，其处理流程为：向搪瓷反应釜中投加2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和溶剂在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸，通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为26～35℃，反应20～25h，反应结束后，产品经离心过滤分离，用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥。HCl回收填料塔中用水循环方式回收氯化氢副产物制成20％～30％盐酸水溶液，尾气用固体碱填料塔中和少量氯化氢气体。溶剂蒸馏回收系统采用常压蒸馏塔蒸馏回收溶剂，釜底残液回收2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸。
【IPC分类】C07C303/08, C07C309/44
【公开号】CN105622466
【申请号】CN201410620347
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月7日