N,n-二甲基羟胺的合成工艺的制作方法
【专利说明】 N, N-二甲基羟胺的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种N，N- 二甲基羟胺的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]N, N- 二甲基羟胺的合成工艺至少包括减压蒸发反应、冷却反应、溶解反应等过程。在目前的N，N- 二甲基羟胺合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的N，N- 二甲基羟胺成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种N, N-二甲基羟胺的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的N, N- 二甲基羟胺产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的N，N- 二甲基羟胺的合成工艺，包括以下步骤:
(1)在原料胺的氧化步骤中，在40?60°C温度下，往原料胺中加入I?1.5倍摩尔量的 H202 ；
(2)在氧化剂破坏和除水步骤中，将反应料液的温度加热至60?70°C，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物；
(3)分解步骤中，将中间产物升温至130?145°C下分解，收集冷凝之后的馏出物。 本发明提供的N，N- 二甲基羟胺的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备
N, N- 二甲基羟胺工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的N，N-二甲基羟胺的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的N，N- 二甲基羟胺的合成工艺，包括以下步骤:
(1)在原料胺的氧化步骤中，在60°c温度下，往原料胺中加入1.5倍摩尔量的H202 ；
(2)在氧化剂破坏和除水步骤中，将反应料液的温度加热至70°C，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物；
(3)分解步骤中，将中间产物升温至130°C下分解，收集冷凝之后的馏出物。
N, N- 二甲基羟胺的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，反应条件温和，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种N，N- 二甲基羟胺的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)在原料胺的氧化步骤中，在40?60°C温度下，往原料胺中加入I?1.5倍摩尔量的 H202 ； (2)在氧化剂破坏和除水步骤中，将反应料液的温度加热至60?70°C，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物； (3)分解步骤中，将中间产物升温至130?145°C下分解，收集冷凝之后的馏出物。
【专利摘要】本发明公开了一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺，包括原料胺的氧化、过量氧化剂的破坏和除水、中间产物的分解等步骤，关键在于，在原料胺的氧化步骤中，在40～60℃温度下，往定量的原料胺中加入1～1.5倍摩尔量的H2O2；在氧化剂破坏和除水步骤中，将反应料液的温度加热至60～70℃，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物；分解步骤中，将中间产物升温至130～145℃下分解，收集冷凝之后的馏出物。该工艺合成周期短、工艺简便、成本低廉、节约能耗且收率高。
【IPC分类】C07C239/10
【公开号】CN105622455
【申请号】CN201410620320
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月7日