专利名称：铵离子和n,n-二甲基羟胺共存时的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种铵离子和N，N-二甲基羟胺共存时的分析方法，属分析化学技术领域。
背景技术：
随着中国经济的快速发展，能源供需矛盾越来越尖锐，中央政府己决定积极发展核电站， 核能的快速发展势必产生大量的乏燃料。N， N-二甲基羟胺是一种有望用于乏燃料后处理的 新型无盐还原剂。乏燃料的后处理是在一定的辐射环境下进行的，在这种条件下，N， N-二 甲基羟胺会发生辐解，辐解可能产生铵离子，这种离子的存在可能影响乏燃料后处理工艺的 正常运行，因此，必须定性定量分析辐照后溶液中铵离子，从而为N， N-二甲基羟胺在后处 理中的应用提供参考依据。N， N-二甲基羟胺常用气相色谱进行定性定量分析；铵离子常用 化学法进行定性分析，用纳氏试剂分光光度法进行定量分析，因此铵离子和N， N-二甲基羟 胺分开分析不仅时间长，而且要用到剧毒化学品氯化汞或碘化汞。本发明用离子色谱法同时 快速定性定量分析铵离子和N， N-二甲基羟胺，分析时间为10分钟；铵离子最低检测限为 O.lppm, N， N-二甲基羟胺的最低检测限为0.1ppm。
发明内容
本发明的目的是提供一种用离子色谱法同时快速分析铵离子和N,N-二甲基羟胺的方法。 其特征在于具有以下的过程和步骤
a. 首先准备模拟试样，配制含铵离子和N,N-二甲基羟胺混合溶液的模拟试样；
b. 采用离子色谱法；将阳离子色谱柱(METROSEPC 2-250)正确装入离子色谱仪中， 并装上2 mmol/L硝酸淋洗液；
c. 打开电脑，启动ICNET2.3软件，进行计算机程序操作；设定柱温为恒温35'C，进行 量为20pl，压力7MPa;然后走基线；将待测样品溶液置于样品盘的1 、 3位；2、 4位放上高 纯水，作洗针用，即待测样品和高纯水间隔放置在样品盘上。
d. 当基线平稳时，计算机呈现连续记录基线的窗口，开始记录数据；
e. 采样分析结束后，即出峰结束后，进入定性分析和定量分析阶段；定性分析采用保留 时间对照法，定量分析采用外表法，即定量进样——工作曲线法；不同操作条件下，用自动 进样器注入定量的一定浓度作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的响应值，并绘 制出响应讯号——组分浓度标准曲线；接着用同样方法绘制出其它各组分的标准曲线；
f. 待分析试样的检测在相同条件下注入一定量的待分析试样，得到其中某组分的响应 值，然后对照上述的模拟试样的响应值——组分浓度标准曲线，就能査得其相应的浓度。本发明方法的优点是能在短时间内，同时定性定量分析铵离子和N,N-二甲基羟胺。
图1为本发明中铵离子和N,N-二甲基羟胺水溶液混合后溶液的离子色谱图。 图2为本发明中N,N-二甲基羟胺响应值——浓度标准曲线图。
图中，横坐标为N,N-二甲基羟胺的浓度(10-5摩尔/升)，纵坐标为N，N-二甲基羟胺的峰 面积(微伏 秒一nV S)。
图3为本发明中铵离子的响应值——浓度标准曲线图。
图中，横坐标为铵离子的浓度(10—5摩尔/升)，纵坐标为铵离子的的峰面积(微伏*秒 —(iV . S)。
图4为本发明中N,N-二甲基羟胺水溶液辐解产生的铵离子浓度与剂量的关系图。
图中，横坐标为剂量(kGy)，纵坐标为铵离子浓度(1(^mol/升)。图中，不同曲线表示
不同浓度的N,N-二甲基羟胺水溶液辐解产生的铵离子浓度与剂量的关系。 图5为N，N-二甲基羟胺水溶液辐照后，其本身浓度与剂量的关系图。 图中，横坐标为剂量(kGy)，纵坐标为N，N-二甲基羟胺浓度(摩尔/升)。图中，不同曲
线表示不同浓度的N,N-二甲基羟胺水溶液辐照后，其本身浓度与剂量的关系。
具体实施例方式
现将本发明的实施例更具体详细地叙述如下。
实施例1
本实施例中的过程和步骤如下
a. 准备模拟试样，配制含铵离子和N， N-二甲基羟胺混合溶液的模拟试样。
b. 采用离子色谱法，将阳离子色谱柱METROSEP C 2-250正确装入离子色谱仪中(柱 长250mm,柱径4mm，填料粒径7um)，装上2 mmol/L硝酸淋洗液。
c. 打开仪器电源，指示灯亮，打开电脑，启动ICNET2.3软件，打开主窗口的System, 打开系统方法cation.smt.单击Open,启动泵，开始运行，淋洗液流量为lml/min，；柱 温为恒温35'C，进样量为20uL，压力7Mpa。走基线。
d. 将待测样品溶液置于样品盘的1、 3位；2、 4位放上高纯水，作洗针用，即待测样品 和高纯水间隔放置在样品盘上。
e. 当基线平稳时，选择系统窗口中Control菜单中的Start determination,出现连续记录 基线的白色窗口，即开始进样前，待窗口颜色由白色变为绿色时，即己开始记录数据。
f. 采样分析结束后，即出峰结束后，选择系统窗口中Control菜单中的Stop determination。
4然后进入定性分析和定量分析阶段，定性分析采用保留时间对照法，定量分析采用外 表法，即定量进样——工作曲线法；定量进样——工作曲线法为在同样的操作条件 下，用自动进样器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该 组分的响应值，并绘制出响应讯号——组分浓度标准曲线；用同样方法绘制出其它各 组分的标准曲线；
g.在相同条件下注入一定量的待分析试样，得到其中某组分的响应值，则从工作曲线上
就可査得其相应的浓度。 本发明中经测试结果所得到的各项曲线图参见附图中的图1、图2、图3、图4和图5。
权利要求
1、一种铵离子和N，N-二甲基羟胺共存时的分析方法，其特征在于具有以下的过程和步骤a.首先准备模拟试样，配制含铵离子和N，N-二甲基羟胺混合溶液的模拟试样；b.采用离子色谱法；将阳离子色谱柱(METROSEP C 2-250)正确装入离子色谱仪中，并装上2mmol/L硝酸淋洗液；c.打开电脑，启动IC NET 2.3软件，进行计算机程序操作；设定柱温为恒温35℃，进样量为20μl，压力7MPa；然后走基线；将待测样品溶液置于样品盘的1、3位；2、4位放上高纯水，作洗针用，即待测样品和高纯水间隔放置在样品盘上。d.当基线平稳时，计算机呈现连续记录基线的窗口，开始记录数据；e.采样分析结束后，即出峰结束后，进入定性分析和定量分析阶段；定性分析采用保留时间对照法，定量分析采用外表法，即定量进样——工作曲线法；相同操作条件下，用自动进样器注入定量的一定浓度作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的响应值，并绘制出响应讯号——组分浓度标准曲线；接着用同样方法绘制出其它各组分的标准曲线；f.待分析试样的检测在相同条件下注入一定量的待分析试样，得到其中某组分的响应值，然后对照上述的模拟试样的响应值——组分浓度标准曲线，就能查得其相应的浓度。
全文摘要
本发明涉及一种铵离子和N，N-二甲基羟胺共存时的分析方法，属分析化学技术领域。本发明主要利用离子色谱仪并结合计算机程序操作，对铵离子和N，N-二甲基羟胺同时进行快速分析。本发明利用实验得到某组分响应值—组分浓度的标准工作曲线，来测量待分析试样中某组分的相应浓度。离子色谱法中的阳离子色谱柱的型号为METROSEP C 2-250；操作时的柱温为恒温35℃，进样量为20μl，压力为7MPa。电脑操作利用IC NET 2.3软件。本发明方法的优点是能在短时间内，同时定性定量分析铵离子和N，N-二甲基羟胺。
文档编号G01N30/86GK101566605SQ20091005201
公开日2009年10月28日 申请日期2009年5月26日 优先权日2009年5月26日
发明者颖 万, 辉 何, 吴明红, 杰 张, 张东平, 张生栋, 刚 徐, 曹东明, 春 李, 王锦花, 郑卫芳 申请人:上海大学