专利名称：从羟胺溶液中去除肼的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从羟胺和经过纯化的羟胺溶液中去除肼的工艺。
背景技术：
羟胺用于许多应用中；例如，如US4，767，540和US6，020, 418中所述用于制造氧肟酸化聚丙烯酰胺。羟胺溶液可以呈羟胺盐(尤其是硫酸盐和氯化物盐)或羟胺游离碱形式从市面购得。羟胺游离碱意味着ΝΗ2-0Η。羟胺游离碱可从市面购得，例如呈50%水溶液形式。然而，申请人已发现当聚丙烯酰胺油包水微分散液与市售羟胺游离碱反应时，所得氧肟酸化聚合物展现低溶液粘度，由此使得所述氧肟酸化聚合物在拜耳工艺中作为絮凝剂时无效。申请人已发现，市售羟胺游离碱溶液含有一些大概呈杂质形式的肼，并且这种肼是产生溶液粘度较低的氧肟酸化聚合物的原因。对不同批次的50%羟胺游离碱水溶液的分析显示，肼含量以溶液计在500到1200ppm范围内或相对于轻胺在1000到2400ppm范围内。
发明内容
申请人:已发现这些问题可以通过利用含较少肼的羟胺游离碱来消除。本发明因此涉及一种降低含肼的羟胺游离碱中的肼的量的工艺，所述工艺是通过用选自式I和/或式II化合物的清除剂处理所述羟胺游离碱来实现:
权利要求
1.一种用于降低含肼的羟胺游离碱中的肼的量的工艺，所述方法包含用选自式I和/或式II化合物的清除剂处理所述羟胺游离碱
2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述清除剂是选自由以下各物组成的群组的成员: a)式I化合物，其中X1和X2各自独立地选自:包含I到6个碳原子的烷基；0R”’，其中R”’是包含I到6个碳原子的烷基，或其中两个R”’基团可以连接形成环；和NR”2，其中每一个R”是独立地选自:H或包含I到6个碳基团的烷基；以及 b)式II化合物，其中X3是O、NH或Ν-0Η。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其中所述清除剂是选自式I和/或式II化合物，其中R是a) CR1R2,其中R1和R2各自独立地选自:H或烷基；或b) R3C = CR4，其中R3和R4 一起形成任选地经取代的芳香环系统。
4.根据权利要求1所述的工艺，其中所述清除剂是选自至少一个从由以下各物组成的群组中选出的成员:邻苯二甲酰亚胺；在芳香环上携带一个或一个以上供电子基团的经取代的邻苯二甲酰亚胺；N-取代的邻苯二甲酰亚胺；在2碳上具有烷基取代的1，3 二酮；以及苯均四酸二酰亚胺。
5.根据权利要求1到4中任一权利要求所述的工艺，其中所述用所述清除剂处理所述羟胺游离碱是在5°C到90°C的温度下进行。
6.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的工艺，其中所使用的清除剂的量为0.5到200摩尔/摩尔存在于所述羟胺游离碱中的肼。
7.一种羟胺游离碱溶液，其含有以羟胺游离碱计小于500ppm的肼并且含有小于I当量副产物盐/当量羟胺。
8.—种制造含有至少一种氧肟酸化聚合物的微分散液的方法，所述方法包含使以下两者反应:a)包含油和乳化剂的连续相以及包含乙烯基聚合物的不连续水相的油包水微分散液，所述乙烯基聚合物含有一个或一个以上会与羟胺反应的侧位官能团；与13)根据权利要求7所述或通过根据权利要求1到6中任一权利要求所述的工艺获得的羟胺游离碱溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述乙烯基聚合物是选自至少一个从由以下各物组成的群组中选出的成员:丙烯酰胺、丙烯酸以及丙烯酸酯的(共)聚合物。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中所述羟胺游离碱是与过量的选自氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或其混合物的碱结合使用。
11.一种氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其是通过根据权利要求8到10中任一权利要求所述的方法获得。
12.一种氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其包含至少一种氧肟酸化乙烯基聚合物和小于I当量副产物盐/当量存在于所述聚合物上的氧肟酸基团。
13.一种氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其在氧肟酸化之前以乙烯基聚合物计包含至少18重量％的聚合物。
14.根据权利要求11到13中任一权利要求所述的氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其具有至少I OmPa s的溶液粘度。
15.根据权利要求11到14中任一权利要求所述的氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其中所述氧肟酸化乙烯基聚合物是氧肟酸基团含量以所述聚合物中的单体单元计为至少5摩尔％的丙烯酰胺的氧肟酸化(共)聚合物。
16.一种使悬浮固体从包含悬浮固体的工业工艺物流中絮凝并且分离的工艺，所述工艺包含将根据权利要求11到15中任一权利要求所述的氧肟酸化聚合物微分散液加入到所述工业工艺物流中。
全文摘要
本发明涉及通过用清除剂处理含肼的羟胺游离碱来降低或消除所述羟胺游离碱中的肼的量的工艺和因此获得的羟胺游离碱，以及其用于制造含氧肟酸化聚合物的微分散液以供用作拜耳工艺(Bayer process)中的絮凝剂的用途。
文档编号C01B21/14GK103249671SQ201180058722
公开日2013年8月14日 申请日期2011年12月19日 优先权日2010年12月21日
发明者莫里斯·卢埃林, 艾伦·S·罗森博格, 华琳·托尼·陈, 里诺·G·麦格罗科, 托马斯·P·莎茜 申请人:氰特科技股份有限公司