一种从杜松果粕中提取竹柏双黄酮的方法_2

文档序号:9857660阅读:来源:国知局
真空及蒸汽,开始回收乙醇,至馏出液无醇味后,放料,称重,得浓缩物;
[0050](2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占5%,静置,离心,过滤,取上清液;
[0051 ] (3)用乙醇调节上清液的乙醇度为30%,静置,离心,收集沉淀;
[0052](4)用25L盐酸溶液(0.01%)溶解沉淀,过滤,滤液以25L/h的流速通过25L的LSAlO大孔吸附树脂柱;上柱完毕后,用150L纯水以50L/h的流速洗脱去树脂不吸附的强极性杂质,再用25L体积分数为60 %的乙醇溶液以1L/h的流速解吸,收集解吸液,将解吸液减压浓缩到固形物含量达40%以上,真空干燥,得干浸膏285g,即含有竹柏双黄酮的杜松果柏提取物。
[0053]以竹柏双黄酮纯品作对照,对该杜松果柏提取物进行HPLC检测,检测条件为:
[0054]色谱柱:HypersilODS C18(4.6X 150mm,5μπι);
[0055]流动相:乙腈-0.05%磷酸水液,梯度洗脱(时间O?30min,乙腈15%?100% );
[0056]流速:1.0ml/min;
[0057]柱温:25Γ;
[0058]检测波长:340nm。
[0059]竹柏双黄酮纯品的HPLC检测结果如图1,本实施例杜松果柏提取物的HPLC检测结果如图2。经HPLC检测可知,本实施例杜松果柏提取物与竹柏双黄酮纯品中竹柏双黄酮的保留时间相一致,且本实施例杜松果柏提取物中竹柏双黄酮含量为31.8%。
[0060]实施例2
[0061]本实施例一种从杜松果柏中提取竹柏双黄酮的方法,包括以下步骤:
[0062](I)用体积分数为75 %的乙醇溶液回流提取杜松果柏,得提取液,将提取液减压浓缩,得浓缩物;
[0063]具体为:①称取干燥杜松果柏碎(粒度小于0.5cm)300kg,投入到3000L提取罐中,并加入体积分数为75 %的乙醇溶液2400L,搅拌均匀;
[0064]②打开夹套蒸汽,加热至有乙醇回流时,开始计时,回流提取Ih;
[0065]③回流提取完毕后,将料液过400目滤袋,取滤液备用,并向滤渣中再次投入体积分数为75 %的乙醇溶液2400L,重复回流提取Ih;
[0066]④回流提取完毕后,将二次料液过400目滤袋,并将二次滤液与③中的滤液合并,得提取液;
[0067]⑤将提取液吸入1000L外循环,打开外循环真空及蒸汽,开始回收乙醇,至馏出液无醇味后,放料,称重,得浓缩物;
[0068](2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占7%,静置,离心,过滤,取上清液;
[0069](3)用乙醇调节上清液的乙醇度为30%,静置,离心,收集沉淀;
[0070](4)用500L盐酸溶液(0.01%)溶解沉淀,过滤,滤液以10001711的流速通过100(^的LSAlO大孔吸附树脂柱;上柱完毕后,先用2000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的强极性杂质,再用1000L体积分数为65 %的乙醇溶液以500L/h的流速解吸,收集解吸液,将解吸液减压浓缩到固形物含量达40 %以上,真空干燥,得干浸膏8.2kg,即含有竹柏双黄酮的杜松果柏提取物。
[0071]经HPLC检测(检测方法如实施例1)可知(图3),杜松果柏提取物中竹柏双黄酮含量为32.8%。
[0072]实施例3
[0073]本实施例一种从杜松果柏中提取竹柏双黄酮的方法,包括以下步骤:
[0074](I)用体积分数为80 %的乙醇溶液回流提取杜松果柏,得提取液,将提取液减压浓缩,得浓缩物;
[0075]具体为:①称取干燥杜松果柏碎(粒度小于0.5cm)200kg,投入到3000L提取罐中,并加入体积分数为80 %的乙醇溶液2000L,搅拌均匀;
[0076]②打开夹套蒸汽,加热至有乙醇回流时,开始计时,回流提取Ih;
[0077]③回流提取完毕后,将料液过400目滤袋,取滤液备用,并向滤渣中再次投入体积分数为80 %的乙醇溶液2000L,重复回流提取Ih;
[0078]④回流提取完毕后,将二次料液过400目滤袋,并将二次滤液与③中的滤液合并,得提取液;
[0079]⑤将提取液吸入1000L外循环,打开外循环真空及蒸汽,开始回收乙醇,至馏出液无醇味后,放料,称重,得浓缩物;
[0080](2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占8%,静置,离心,过滤,取上清液;
[0081 ] (3)用乙醇调节上清液的乙醇度为30%,静置,离心,收集沉淀;
[0082 ] (4)用400L盐酸溶液(0.0I % )溶解沉淀,过滤,滤液以1000L/h的流速通过1000L的LSAlO大孔吸附树脂柱;上柱完毕后,先用2000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的强极性杂质,再用1200L体积分数为70 %的乙醇溶液以400L/h的流速解吸,收集解吸液,将解吸液减压浓缩到固形物含量达40%以上,真空干燥,得干浸膏5.lkg,即含有竹柏双黄酮的杜松果柏提取物。
[0083]经HPLC检测(检测方法如实施例1)可知(图4),杜松果柏提取物中竹柏双黄酮含量为35.2%。
[0084]实施例4
[0085]本实施例一种从杜松果柏中提取竹柏双黄酮的方法,包括以下步骤:
[0086](I)用体积分数为80 %的乙醇溶液回流提取杜松果柏,得提取液,将提取液减压浓缩,得浓缩物;
[0087]具体为:①称取干燥杜松果柏碎(粒度小于0.5cm)200kg,投入到3000L提取罐中,并加入体积分数为80 %的乙醇溶液2000L,搅拌均匀;
[0088]②打开夹套蒸汽,加热至有乙醇回流时,开始计时,回流提取Ih;
[0089]③回流提取完毕后,将料液过400目滤袋,取滤液备用,并向滤渣中再次投入体积分数为80 %的乙醇溶液2000L,重复回流提取Ih;
[0090]④回流提取完毕后,将二次料液过400目滤袋,并将二次滤液与③中的滤液合并,得提取液;
[0091]⑤将提取液吸入1000L外循环,打开外循环真空及蒸汽,开始回收乙醇,至馏出液无醇味后,放料,称重,得浓缩物;
[0092](2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占8%,静置,离心,过滤,取上清液;
[0093](3)用乙醇调节上清液的乙醇度为20%,静置,离心,收集沉淀;
[0094](4)用400L盐酸溶液(0.01 % )溶解沉淀,过滤,滤液以1000L/h的流速通过1000L的LSA10大孔吸附树脂柱;上柱完毕后,先用2000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的强极性杂质,再用1200L体积分数为70 %的乙醇溶液以400L/h的流速解吸,收集解吸液,将解吸液减压浓缩到固形物含量达40%以上,真空干燥,得干浸膏5.lkg,即含有竹柏双黄酮的杜松果柏提取物。
[0095]经HPLC检测(检测方法如实施例1)可知(图5),杜松果柏提取物中竹柏双黄酮含量为31.5%。
[0096]对比例I
[0097]本实施例一种从杜松果柏中提取竹柏双黄酮的方法,包括以下步骤:
[0098](I)用体积分数为80 %的乙醇溶液回流提取杜松果柏,得提取液,将提取液减压浓缩,得浓缩物;
[0099]具体为:①称取干燥杜松果柏碎(粒度小于0.5cm)200kg,投入到3000L提取罐中,并加入体积分数为80 %的乙醇溶液2000L,搅拌均匀;
[0100]②打开夹套蒸汽,加热至有乙醇回流时,开始计时,回流提取Ih;
[0101]③回流提取完毕后,将料液过400目滤袋,取滤液备用,并向滤渣中再次投入体积分数为80 %的乙醇溶液2000L,重复回流提取Ih;
[0102]④回流提取完毕后,将二次料液过400目滤袋,并将二次滤液与③中的滤液合并,得提取液;
[0103]⑤将提取液吸入1000L外循环,打开外循环真空及蒸汽,开始回收乙醇,至馏出液无醇味后,放料,称重,得浓缩物;
[0104](2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占8%,静置,离心,过滤,取上清液;
[0105](3)用乙醇调节上清液的乙醇度为15%,静置,离心,收集沉淀;
[0106](4)用400L盐酸溶液(0.01 % )溶解沉淀,过滤,滤液以1000L/h的流速通过1000L的LSAlO大孔吸附树脂柱;上柱完毕后,先用2000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的强极性杂质,再用1200L体积分数为70 %的乙醇溶液以400L/h的流速解吸,收集解吸液,将解吸液减压浓缩到固形物含量达40%以上,真空干燥,得干浸膏5.lkg,即含有竹柏双黄酮的杜松果柏提取物。
[0107]经HPLC检测(检测方法如实施例1)可知(图6),杜松果柏提取物中竹柏双黄
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