一种akd产品脱水的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于AKD制造领域，具体设及一种AKD产品脱水的方法。
【背景技术】
[0002] 烷基締酬二聚体Ketene Dimer,简称AKD)是一种造纸纸浆中性施胶剂，主 要用于高级文化用纸、食品包装纸、铜版纸、胶版印刷纸、复写纸、彩色照相原纸、档案纸、票 证纸等高档纸品的生产。
[0003] 传统工艺AKD的脱水采用的是蓋式常压高溫闪蒸工艺，将完成二次酸洗的油相粗 AKD(含水量0.8~1%)直接加入到带夹套的揽拌蓋中，通过夹套换热，将物料溫度加热至 120°C，在常压下采用闪蒸的办法，完成AKD产品的脱水。该工艺存在W下S个方面的缺陷：
[0004] (1)间歇操作，工序复杂，干燥周期长，干燥能力差；
[0005] (2)操作溫度高，很容易导致AKD产品在高溫下焦化，直接影响到产品纯度与色度；
[0006] (3)该干燥工艺所得产品，水分和酸值偏高。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种AKD产品脱水的方法，将完成缩合反应的AKD三乙胺 及S乙胺盐酸盐的混合物进行二次酸洗后，再进行热风薄膜干燥，A邸产品的水分含量降至 2(K)ppmW下，酸值降至5ppmW内，最后进入产品包装系统。具体步骤如下：
[000引步骤1:酸洗
[0009] a)将预制好的5%盐酸输送至预制盐酸储槽，将AKD缩合反应的物料(AKD为55%， =乙胺11 %，=乙胺盐酸盐34%)通过AKD缩合反应物料储槽1加入一次酸洗蓋，同时将预制 盐酸储槽中5%盐酸加入到一次酸洗蓋中，二者发生中和反应完成一次酸洗，得到一次酸洗 高盐废水和含有粗AKD的一次酸洗液；
[0010] b)将a)中得到的含有粗AKD的一次酸洗液打入二次酸洗蓋中，通入5 %盐酸进行二 次洗涂，得到水分含量0.8~1 %，酸值15~20之间的A邸粗品和二次酸洗所得的含45%;乙 胺盐酸盐和0.3 % AKD产品的高盐废水；
[001 U C)将b)中得到的水分含量0.8~1 %，酸值15~20之间的A邸粗品打入粗A邸储槽；
[0012] d)将a)中得到的一次酸洗高盐废水和b)中得到的含45%S乙胺盐酸盐和0.3% AKD产品的二次酸洗高盐废水打入S乙胺盐酸盐储槽；
[0013] 所述的一次或二次酸洗蓋均为为搪瓷蓋；
[0014] 步骤2:脱水、脱酸
[001引将步骤Ic)中所得的粗A邸储槽中的AKD粗品（指标:水分含量0.8~1 % ;酸值15~ 20之间），输送至预热器中预热至70~75°C后输送进入热风薄膜干燥器10进行脱水、脱酸操 作30分钟，其操作的工艺参数为热风溫度120°C，风量大于等于200m^t，得到的AKD产品进 行理化分析，水分小于20化pm，酸值小于5ppm为合格产品输送进入A邸产品造粒包装系统， 完成最终造粒包装;若水分、酸度不合格，重复步骤2的操作；
[0016] 所述的预热器为现有技术中管壳式、螺旋板式换热器中的一种，热风薄膜干燥器 为现有技术中的盘管式结构；
[0017] 步骤3: S乙胺回收和废水处理
[0018] a)将步骤Id)中所得的一次、二次酸洗后含有45%S乙胺盐酸盐和0.3%AKD产品 的高盐废水，经=乙胺盐酸盐储槽送入=乙胺萃取蓋中，加入过量的浓度为10%氨氧化钢 溶液，在45°C充分混合、静置、分为上下两层;上层油相为萃取得到的=乙胺，下层水相为含 20 % NaCl 废水；
[0019] b)将a)中得到的=乙胺送入=乙胺精制蓋中，同时加入片状氨氧化钢固体进行脱 水处理后，进行循环使用；
[0020] C)将a)中得到的含20%NaCl废水打入氯化钢高盐废水储槽，经提盐处理后排放。
[0021] 本发明具有W下优点：
[0022] 1、相对于传统闪蒸法AKD脱水工艺，本发明为低溫操作、无焦化，所得产品的纯度 高、色度好。
[0023] 2、本发明实现了含水AKD的连续化脱水工艺，产能高，能耗低，大大降低了生产成 本。
[0024] 3、与传统闪蒸法A邸脱水工艺相比较，该工艺操作，可将A邸中的部分肥IW盐酸形 式蒸出，所得产品的酸值明显较低，很容易达标(酸值小于或等于5P化)。
【附图说明】
[00巧]图1为本发明工艺流程图。
[0026] I-AKD缩合反应物料储槽;2-预制盐酸储槽;3--次酸洗蓋;4-二次酸洗蓋;5-含水 AKD储槽;6-S乙胺盐酸盐储槽；7-S乙胺萃取蓋；8-S乙胺精制蓋;9-氯化钢高盐废水储 槽;10-热风薄膜干燥器;11-产品造粒包装系统；12-预热器。
[0027] 001-缩合物料；002-5 %盐酸；003-粗A邸；004-含水A邸；005-稀盐酸；006-S乙胺 盐酸盐水溶液;007-10 %氨氧化钢水溶液;008-20 %氯化钢废水;009-片状氨氧化钢固体； OlO-回收S乙胺;Ol 1-氨氧化钢碱液;012-AKD废水;013-微负压系统。
[002引 Ol-热风。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合附图和实施例详细说明本发明的具体操作过程：
[0030] 一种AKD产品的脱水方法，包括如下步骤：
[0031] 步骤1:酸洗
[0032] a)将预制好的5%盐酸输送至预制盐酸储槽2，将AKD缩合反应的物料(AKD为55%， S乙胺11%，S乙胺盐酸盐34%)通过AKD缩合反应物料储槽1加入一次酸洗蓋3,同时将预 制盐酸储槽2中5%盐酸加入到一次酸洗蓋3中，二者发生中和反应完成一次酸洗，得到一次 酸洗高盐废水和含有粗AKD的一次酸洗液；
[0033] b)将a)中得到的含有粗AKD的一次酸洗液打入二次酸洗蓋4中，通入5%盐酸进行 二次洗涂，得到水分含量0.8~1 %，酸值15~20之间的A邸粗品和二次酸洗所得的含45 %立 乙胺盐酸盐和0.3 % A邸产品的高盐废水；
[0034] C)将b)中得到的水分含量0.8~I %，酸值15~20之间的AKD粗品打入粗AKD储槽5;
[0035] d)将a)中得到的一次酸洗高盐废水和b)中得到的含45%S乙胺盐酸盐和0.3% AKD产品的二次酸洗高盐废水打入S乙胺盐酸盐储槽6;
[0036] 步骤2:脱水、脱酸
[0037] 将步骤Ic)中所得的粗A邸储槽5中的A邸粗品（指标:水分含量0.8~1 % ;酸值15~ 20之间），输送至预热器12中预热至70~75°C后输送进入热风薄膜干燥器10进行脱水、脱酸 操作，停留时间为30分钟，其操作的工艺参数为热风溫度120°C，风量大于等于200mVt，AKD 粗品中的水分和微量HCL经微负压系统13排空；得到的AKD产品进行理化分析，水分小于 200ppm，酸值小于5ppm为合格产品输送进入AKD产品造粒包装系统11，完成最终造粒包装； 若水分、酸度不合格，重复步骤2的操作；
[0038] 步骤3: S乙胺回收和废水处理
[0039] a)将步骤Id)中所得的一次、二次酸洗后含有45%S乙胺盐酸盐和0.3%AKD产品 的高盐废水，经=乙胺盐酸盐储槽6送入=乙胺萃取蓋7中，加入过量的浓度为10%氨氧化 钢溶液，在45°C充分混合、静置、分为上下两层;上层油相为萃取得到的=乙胺，下层水相为 含20 % NaCI废水；
[0040] b)将a)中得到的S乙胺送入S乙胺精制蓋8中，同时加入片状氨氧化钢固体进行 脱水处理后，进行循环使用；
[0041 ] C)将a)中得到的含20%NaCI废水打入氯化钢高盐废水储槽9,经提盐处理后排放。
[0042] 各实施例中的工艺参数及理化分析结果如下表：
[0043]
[0044]
[0045] 从上表试验分析结果表明，只要保证热风溫度在120°C，进料溫度为70°C，停留时 间30min,热风流量大于等于200m 3/t即可达到产品质量要求。
【主权项】
1. 一种AKD产品的脱水方法，其特征在于:将完成缩合反应的AKD、三乙胺及三乙胺盐酸 盐的混合物进行二次酸洗后，再进行热风薄膜干燥，并对三乙胺进行回收利用，具体步骤如 下： 步骤1:酸洗 a) 将预制好的5%盐酸输送至预制盐酸储槽(2)，将AKD缩合反应的物料:AKD为55wt %， 三乙胺1 lwt %，三乙胺盐酸盐34wt %，通过AKD缩合反应物料储槽（1)加入一次酸洗釜（3)， 同时将预制盐酸储槽(2)中5%盐酸加入到一次酸洗釜(3)中，二者发生中和反应完成一次 酸洗，得到一次酸洗高盐废水和含有粗AKD的一次酸洗液； b) 将a)中得到的含有粗AKD的一次酸洗液打入二次酸洗釜(4)中，通入5%盐酸进行二 次洗涤，得到水分含量0.8~1 %，酸值15~20的AKD粗品和二次酸洗所得的含45%三乙胺盐 酸盐和0.3 % AKD产品的高盐废水； c) 将b)中得到的水分含量0.8~1 %，酸值15~20之间的AKD粗品打入粗AKD储槽(5); d) 将a)中得到的一次酸洗高盐废水和b)中得到的含45%三乙胺盐酸盐和0.3%AKD产 品的二次酸洗高盐废水打入三乙胺盐酸盐储槽(6); 步骤2:脱水、脱酸 将步骤1的c)中所得的粗AKD储槽(5)中的AKD粗品，输送至预热器（12)中预热至70~75 °(：后，输送进入热风薄膜干燥器（10)进行脱水、脱酸操作30分钟，热风温度120°C，风量2 200m3/t，得到的AKD产品进行理化分析，水分小于200ppm，酸值小于5ppm为合格产品，输送 进入AKD产品造粒包装系统（11 )，完成最终造粒包装;若水分、酸度不合格，重复步骤(2)的 操作； 步骤3:三乙胺回收和废水处理 a) 将步骤1的d)中所得的一次、二次酸洗后含有45%三乙胺盐酸盐和0.3%AKD产品的 高盐废水，经三乙胺盐酸盐储槽(6)送入三乙胺萃取釜(7)中，加入过量的浓度为10%氢氧 化钠溶液，在45°C充分混合、静置、分为上下两层;上层油相为萃取得到的三乙胺，下层水相 为含20%NaCl废水； b) 将a)中得到的三乙胺送入三乙胺精制釜(8)中，同时加入片状氢氧化钠固体进行脱 水处理后，进行循环使用； c) 将a)中得到的含20 %NaCl废水打入氯化钠高盐废水储槽(9 )，经提盐处理后排放。2. -种如权利要求1所述的AKD产品的脱水方法，其特征在于，所述的一次酸洗釜(3)或 二次酸洗釜(4)均为搪瓷釜。3. -种如权利要求1所述的AKD产品的脱水方法，其特征在于，所述预热器（12)为管壳 式或螺旋板式换热器中的一种，热风薄膜干燥器(10)为盘管式结构。
【专利摘要】本发明属于AKD制备方法领域，具体涉及一种AKD产品脱水的方法，通过对完成缩合反应的AKD、三乙胺及三乙胺盐酸盐的混合物进行二次酸洗后，再进行热风薄膜干燥，并对三乙胺进行回收利用，得到的AKD产品充分脱水、脱酸，其水分小于200ppm，酸值小于5ppm，达到AKD产品指标要求。相对于传统闪蒸法AKD脱水工艺，本发明为低温操作、无焦化，所得产品的纯度高、色度好。本发明实现了含水AKD的连续化脱水工艺，产能高，能耗低，大大降低了生产成本。与传统闪蒸法AKD脱水工艺相比较，该工艺操作，可将AKD中的部分HCI以盐酸形式蒸出，所得产品的酸值明显较低，很容易达标。
【IPC分类】C07D305/12
【公开号】CN105669601
【申请号】CN201610008103
【发明人】蒙鸿飞, 梁立新, 韩胜兵, 李小利, 沈精平, 齐国栋, 付振波, 李晓明, 王萍, 边祥成, 李莉, 孟蕾
【申请人】甘肃银光聚银化工有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月7日