一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分：端羟基聚二甲基硅氧烷100?120份，氟硅烷改性的埃洛石纳米管60?80份，表面镀镍的二氧化硅粉5?12份，改性碳纳米管10?15份，气相法白炭黑16?20份，交联剂2?5份，催化剂0.1?0.5份。本发明还公开了该高强硅橡胶电磁屏蔽材料的制备方法。该材料电磁屏蔽性能好，力学性能优异，且具有一定的疏水性能，实用性佳，且制备方法简单，生产成本低，安全环保。
【专利说明】
一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
:
[0001]本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域，具体的涉及一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料。【背景技术】:
[0002]随着科学技术和电子工业的高速发展，越来越多的数字化、信息化和电子电器设备在工作时向空间辐射了大量不同波长和频率的电磁波，从而导致了新的环境污染一电磁波干扰和放射频率干扰。导致电磁波成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害。对电磁波干扰和放射频率干扰进行屏蔽的有效措施之一，是在电子器件的机壳接缝部分及孔隙处易泄露电磁波的地方用屏蔽导电材料将其封闭。硅橡胶是有机硅聚合物中的重要产品之一，具有十分优异的耐热性、耐寒性和电性能，因此，可以作为很好的复合电磁屏蔽材料的基体材料。
[0003]电磁屏蔽一般分为3类，分别为静电屏蔽、静磁屏蔽和高频电磁场的屏蔽。3种屏蔽的共性是防止外界的电磁场进入到某个需要保护的区域中去，其中电磁波的反射在屏蔽中起主要作用。但是现有的硅橡胶电磁屏蔽材料力学性能较差，且耐候性不好，防水性差，严重影响了其使用寿命。
【发明内容】
:
[0004]本发明的目的是提供一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其电磁屏蔽性能好，力学性能佳，且具有一定的疏水性，稳定性好。
[0005]本发明的另一个目的是提供该高强硅橡胶电磁屏蔽材料的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0007]—种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分:
[0008]端羟基聚二甲基硅氧烷100-120份，
[0009]氟硅烷改性的埃洛石纳米管60-80份，
[0010]表面镀镍的二氧化硅粉5-12份，
[0011]改性碳纳米管10-15份，
[0012]气相法白炭黑16-20份，
[0013]交联剂2-5份，
[0014]催化剂0.1-0.5份。
[0015]作为上述技术方案的优选，一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分:
[0016]端羟基聚二甲基硅氧烷115份，
[0017]氟硅烷改性的埃洛石纳米管75份，
[0018]表面镀镍的二氧化硅粉10份，
[0019]改性碳纳米管12份，
[0020]气相法白炭黑18份，
[0021]交联剂3.5份，
[0022]催化剂0.13份。
[0023]作为上述技术方案的优选，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的分子量为10000-20000。
[0024]作为上述技术方案的优选，所述表面镀镍的二氧化硅粉的粒径大小为20_50nm。
[0025]作为上述技术方案的优选，改性碳纳米管的制备方法包括以下步骤:首先将碳纳米管进行羧基化处理，然后过滤干燥，并将羧基化的碳纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷加入到浓度为70%的乙醇水溶液中，70-1000C油浴下搅拌5-10h，待自然冷却至室温后，过滤，真空干燥，得到改性碳纳米管。
[0026]作为上述技术方案的优选，所述氟硅烷改性埃洛石纳米管中的氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟三甲氧基乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、五氟苯基二甲基氯硅烷和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
[0027]作为上述技术方案的优选，所述催化剂为氯铂酸、含铂或钯的有机金属化合物、有机金属螯合物中的一种。
[0028]—种高强硅橡胶电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤:
[0029](I)在真空捏合机中加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在80_120°C真空下加入气相法白炭黑、氟硅烷改性的埃洛石纳米管，搅拌混合2-5h，混合均匀后转移至二辊炼胶机中，并依次加入交联剂、改性碳纳米管、表面镀镍的二氧化硅粉和催化剂，30-40°C下混炼10-20min，得到混炼胶；
[0030](2)将步骤(I)制得的混炼机依次进行一段硫化处理和二段硫化处理，制得高强硅橡胶电磁屏蔽材料。
[0031]作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述一段硫化温度为160-170°C，一段硫化时间为15_30min，硫化压力为10-25MPa。
[0032]作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述二段硫化包括两个升温阶段和一个恒温阶段，其中第一个升温阶段温度从室温升至150-165°C，升温速度为4°C/min，第二个升温阶段是从150-165°C升至200-215°C，升温速度为0.5°C/min，恒温阶段为200-215°C，恒温时间为4_6h。
[0033]本发明具有以下有益效果:
[0034]本发明在硅橡胶电磁屏蔽材料中加入改性碳纳米管、气相白炭黑以及氟硅烷改性的埃洛石纳米管，三者相互协同，使得制的的材料不仅具有良好的电磁屏蔽性能，而且力学性能优异，疏水性能佳，从而大大提高了其使用性能；
[0035]本发明制备的硅橡胶电磁屏蔽材料稳定性好，制备工艺简单，生产成本低，且安全环保。
【具体实施方式】
:
[0036]为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
[0037]实施例1
[0038]—种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分:
[0039]端羟基聚二甲基硅氧烷100份，
[0040]氟硅烷改性的埃洛石纳米管60份，
[0041 ]表面镀镍的二氧化硅粉5份，改性碳纳米管10份，
[0042]气相法白炭黑16份，交联剂2份，催化剂0.1份。
[0043]其制备方法包括以下步骤:
[0044](I)改性碳纳米管的制备:
[0045]首先将碳纳米管进行羧基化处理，然后过滤干燥，并将羧基化的碳纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷加入到浓度为70 %的乙醇水溶液中，70 0C油浴下搅拌5h，待自然冷却至室温后，过滤，真空干燥，得到改性碳纳米管；
[0046](2)在真空捏合机中加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在80°C真空下加入气相法白炭黑、氟硅烷改性的埃洛石纳米管，搅拌混合2_5h，混合均匀后转移至二辊炼胶机中，并依次加入交联剂、改性碳纳米管、表面镀镍的二氧化硅粉和催化剂，30 °C下混炼1min，得到混炼胶；
[0047](3)将步骤(2)制得的混炼机依次进行一段硫化处理和二段硫化处理，制得高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其中一段硫化温度为1600C，一段硫化时间为15min，硫化压力为1MPa;二段硫化包括两个升温阶段和一个恒温阶段，其中第一个升温阶段温度从室温升至150°C，升温速度为4°C/min，第二个升温阶段是从150°C升至200°C，升温速度为0.5°C/min，恒温阶段为200°C，恒温时间为4h。
[0048]实施例2
[0049]—种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分:
[0050]端羟基聚二甲基硅氧烷120份，
[0051 ]氟硅烷改性的埃洛石纳米管80份，
[0052]表面镀镍的二氧化硅粉12份，改性碳纳米管15份，
[0053]气相法白炭黑20份，交联剂5份，催化剂0.5份。
[0054]其制备方法包括以下步骤:
[0055](I)改性碳纳米管的制备:
[0056]首先将碳纳米管进行羧基化处理，然后过滤干燥，并将羧基化的碳纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷加入到浓度为70%的乙醇水溶液中，100C油浴下搅拌1h，待自然冷却至室温后，过滤，真空干燥，得到改性碳纳米管；
[0057](2)在真空捏合机中加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在120°C真空下加入气相法白炭黑、氟硅烷改性的埃洛石纳米管，搅拌混合5h，混合均匀后转移至二辊炼胶机中，并依次加入交联剂、改性碳纳米管、表面镀镍的二氧化硅粉和催化剂，40°C下混炼20min，得到混炼胶；
[0058](3)将步骤(2)制得的混炼机依次进行一段硫化处理和二段硫化处理，制得高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其中一段硫化温度为1700C，一段硫化时间为30min，硫化压力为25MPa;二段硫化包括两个升温阶段和一个恒温阶段，其中第一个升温阶段温度从室温升至165°C，升温速度为4°C/min，第二个升温阶段是从165°C升至215°C，升温速度为0.5°C/min，恒温阶段为215°C，恒温时间为6h。
[0059]实施例3
[0060]一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分:[0061 ] 端羟基聚二甲基硅氧烷105份，
[0062]氟硅烷改性的埃洛石纳米管65份，
[0063]表面镀镍的二氧化硅粉7份，改性碳纳米管11份，
[0064]气相法白炭黑17份，交联剂3份，催化剂0.2份。
[0065]其制备方法包括以下步骤:
[0066](I)改性碳纳米管的制备:
[0067]首先将碳纳米管进行羧基化处理，然后过滤干燥，并将羧基化的碳纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷加入到浓度为70 %的乙醇水溶液中，75 0C油浴下搅拌6h，待自然冷却至室温后，过滤，真空干燥，得到改性碳纳米管；
[0068](2)在真空捏合机中加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在90°C真空下加入气相法白炭黑、氟硅烷改性的埃洛石纳米管，搅拌混合3h，混合均匀后转移至二辊炼胶机中，并依次加入交联剂、改性碳纳米管、表面镀镍的二氧化硅粉和催化剂，35°C下混炼12min，得到混炼胶；
[0069](3)将步骤(2)制得的混炼机依次进行一段硫化处理和二段硫化处理，制得高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其中一段硫化温度为1620C，一段硫化时间为18min，硫化压力为15MPa;二段硫化包括两个升温阶段和一个恒温阶段，其中第一个升温阶段温度从室温升至155°C，升温速度为4°C/min，第二个升温阶段是从155°C升至205°C，升温速度为0.5°C/min，恒温阶段为205 °C，恒温时间为4.5h。
[0070]实施例4
[0071]—种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分:
[0072]端羟基聚二甲基硅氧烷110份，
[0073]氟硅烷改性的埃洛石纳米管70份，
[0074]表面镀镍的二氧化硅粉9份，改性碳纳米管12份，
[0075]气相法白炭黑18份，交联剂3.5份，催化剂0.3份。
[0076]其制备方法包括以下步骤:
[0077](I)改性碳纳米管的制备:
[0078]首先将碳纳米管进行羧基化处理，然后过滤干燥，并将羧基化的碳纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷加入到浓度为70 %的乙醇水溶液中，80 0C油浴下搅拌7h，待自然冷却至室温后，过滤，真空干燥，得到改性碳纳米管；
[0079](2)在真空捏合机中加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在100°C真空下加入气相法白炭黑、氟硅烷改性的埃洛石纳米管，搅拌混合3.5h，混合均匀后转移至二辊炼胶机中，并依次加入交联剂、改性碳纳米管、表面镀镍的二氧化硅粉和催化剂，30°C下混炼14min，得到混炼胶；
[0080](3)将步骤(2)制得的混炼机依次进行一段硫化处理和二段硫化处理，制得高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其中一段硫化温度为1640C，一段硫化时间为20min，硫化压力为20MPa;二段硫化包括两个升温阶段和一个恒温阶段，其中第一个升温阶段温度从室温升至160°C，升温速度为4°C/min，第二个升温阶段是从160°C升至210°C，升温速度为0.5°C/min，恒温阶段为21 (TC，恒温时间为5h。
[0081 ] 实施例5
[0082]—种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分:
[0083]端羟基聚二甲基硅氧烷115份，
[0084]氟硅烷改性的埃洛石纳米管75份，
[0085]表面镀镍的二氧化硅粉10份，改性碳纳米管13份，
[0086]气相法白炭黑19份，交联剂4份，催化剂0.4份。
[0087]其制备方法包括以下步骤:
[0088](I)改性碳纳米管的制备:
[0089]首先将碳纳米管进行羧基化处理，然后过滤干燥，并将羧基化的碳纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷加入到浓度为70 %的乙醇水溶液中，85 0C油浴下搅拌Sh，待自然冷却至室温后，过滤，真空干燥，得到改性碳纳米管；
[0090](2)在真空捏合机中加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在110°C真空下加入气相法白炭黑、氟硅烷改性的埃洛石纳米管，搅拌混合4h，混合均匀后转移至二辊炼胶机中，并依次加入交联剂、改性碳纳米管、表面镀镍的二氧化硅粉和催化剂，35°C下混炼16min，得到混炼胶；
[0091](3)将步骤(2)制得的混炼机依次进行一段硫化处理和二段硫化处理，制得高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其中一段硫化温度为1660C，一段硫化时间为25min，硫化压力为20MPa;二段硫化包括两个升温阶段和一个恒温阶段，其中第一个升温阶段温度从室温升至165°C，升温速度为4°C/min，第二个升温阶段是从165°C升至210°C，升温速度为0.5°C/min，恒温阶段为210 0C，恒温时间为5.5h。
[0092]实施例6
[0093]—种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，以重量份计，包括以下组分:
[0094]端羟基聚二甲基硅氧烷118份，
[0095]氟硅烷改性的埃洛石纳米管80份，
[0096]表面镀镍的二氧化硅粉11份，改性碳纳米管14份，
[0097]气相法白炭黑19.5份，交联剂4.5份，催化剂0.45份。
[0098]其制备方法包括以下步骤:
[0099](I)改性碳纳米管的制备:
[0100]首先将碳纳米管进行羧基化处理，然后过滤干燥，并将羧基化的碳纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷加入到浓度为70 %的乙醇水溶液中，95 0C油浴下搅拌9h，待自然冷却至室温后，过滤，真空干燥，得到改性碳纳米管；
[0101](2)在真空捏合机中加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在115°C真空下加入气相法白炭黑、氟硅烷改性的埃洛石纳米管，搅拌混合4.5h，混合均匀后转移至二辊炼胶机中，并依次加入交联剂、改性碳纳米管、表面镀镍的二氧化硅粉和催化剂，40 °C下混炼ISmin，得到混炼胶；
[0102](3)将步骤(2)制得的混炼机依次进行一段硫化处理和二段硫化处理，制得高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其中一段硫化温度为1700C，一段硫化时间为28min，硫化压力为25MPa;二段硫化包括两个升温阶段和一个恒温阶段，其中第一个升温阶段温度从室温升至160°C，升温速度为4°C/min，第二个升温阶段是从160°C升至215°C，升温速度为0.5°C/min，恒温阶段为215°C，恒温时间为6h。
【主权项】
1.一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分: 端羟基聚二甲基硅氧烷100-120份， 氟硅烷改性的埃洛石纳米管60-80份， 表面镀镍的二氧化硅粉5-12份， 改性碳纳米管10-15份， 气相法白炭黑16-20份， 交联剂2-5份， 催化剂0.1-0.5份。2.如权利要求1所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分: 端羟基聚二甲基硅氧烷115份， 氟硅烷改性的埃洛石纳米管75份， 表面镀镍的二氧化硅粉10份， 改性碳纳米管12份， 气相法白炭黑18份， 交联剂3.5份， 催化剂0.13份。3.如权利要求1所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的分子量为10000-20000。4.如权利要求1所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于，所述表面镀镍的二氧化娃粉的粒径大小为20-50nmo5.如权利要求1所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于，改性碳纳米管的制备方法包括以下步骤:首先将碳纳米管进行羧基化处理，然后过滤干燥，并将羧基化的碳纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷加入到浓度为70 %的乙醇水溶液中，70-100 0C油浴下搅拌5-1Oh，待自然冷却至室温后，过滤，真空干燥，得到改性碳纳米管。6.如权利要求1所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于，所述氟硅烷改性埃洛石纳米管中的氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟三甲氧基乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、五氟苯基二甲基氯硅烷和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。7.如权利要求1所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸、含铂或钯的有机金属化合物、有机金属螯合物中的一种。8.如权利要求1至7任一所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)在真空捏合机中加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在80-120°C真空下加入气相法白炭黑、氟硅烷改性的埃洛石纳米管，搅拌混合2-5h，混合均匀后转移至二辊炼胶机中，并依次加入交联剂、改性碳纳米管、表面镀镍的二氧化硅粉和催化剂，30-40°C下混炼10-20min，得到混炼胶； (2)将步骤(I)制得的混炼机依次进行一段硫化处理和二段硫化处理，制得高强硅橡胶电磁屏蔽材料。9.如权利要求8所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述一段硫化温度为160-170°C，一段硫化时间为15-30min，硫化压力为10-25MPa。10.如权利要求8所述的一种高强硅橡胶电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二段硫化包括两个升温阶段和一个恒温阶段，其中第一个升温阶段温度从室温升至150-165°C，升温速度为4°C/min，第二个升温阶段是从150-165°C升至200-215°C，升温速度为0.5 °C /min，恒温阶段为200-215 °C，恒温时间为4_6h。
【文档编号】C08L83/06GK105820580SQ201610318779
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年5月12日
【发明人】王文庆
【申请人】东莞市联洲知识产权运营管理有限公司