生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的制备方法，制备五倍子水提取物，魔芋葡甘聚糖加水溶解，得魔芋葡甘聚糖溶液；魔芋葡甘聚糖溶液中加五倍子水提取物溶解得混合溶液A；乙基纤维素、柠檬酸三乙酯和蜂蜡加到乙酸乙酯中溶解得混合溶液B；混合溶液A和混合溶液B在60℃下混合均匀，得混合溶液C；在60℃下真空脱气，流延铺膜，60℃下干燥，揭膜，最后置于温度为25℃、湿度为50％的恒温恒湿箱中平衡72小时，得生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜。本发明所用原料来源广泛，价格低廉；制备的保鲜膜安全无毒，对人体无毒副作用，可生物降解，对环境无污染；有较好的抗菌性和较强的阻湿性；本发明工艺简单易操作，生产成本低。
【专利说明】
生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及生物材料与食品技术领域，具体涉及一种生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 我国淡水鱼进入市场的主要方式之一是以生鲜鱼肉的方式，但是淡水鱼宰后易腐 败变质，由于食源性病原微生物爆发引起的生鲜鱼肉安全问题越来越多，人们开始寻求新 的方法来抑制生鲜鱼肉中微生物的生长，添加天然抗菌物质的多糖包装膜被证明是一种较 为有效的方法。以天然高分子多糖为基材，制备生鲜鱼肉抗菌保鲜膜，其具有绿色可降解， 无污染的特点，是最具发展前景包装方法之一，符合生鲜鱼肉绿色包装保鲜的方向。
[0003] 现有应用于生鲜鱼肉保鲜方法有以下几种：
[0004] 1)用保鲜液在鱼肉表面涂膜结合用保鲜液在来保鲜鱼肉，如刘开华等将壳聚糖和 茶多酚混合液在鳙鱼肉表面进行涂膜，并结合PE保鲜袋包装低温贮藏，鱼肉的保质期比对 照延长10天以上;王发祥等用改良壳聚糖涂膜技术对草鱼肉涂膜，对冷藏过程的草鱼肉具 有很好的抑菌保鲜效果；
[0005] 2)用保鲜膜包装生鲜鱼肉来保鲜鱼肉：如杨辉等将植物精油活性成分加工进入乙 烯-乙烯醇共聚物的化学合成包装膜中，然后包装草鱼鱼肉，可将草鱼鱼肉在4°C贮藏条件 下保鲜达8天；
[0006] 3)用保鲜液浸泡生鲜鱼肉结合保鲜膜来保鲜鱼肉：如中国发明专利（申请 201410852829.4)公开了一种白鲢鱼肉的脱腥保鲜剂及其使用方法，该发明是将脱腥保鲜 剂浸泡白鲢鱼肉，然后沥干，用无菌蒸煮袋包装密封，〇°C贮藏，来提高产品的保鲜效果，延 长白鲢鱼的货架期。目前大多数采用主要是保鲜液浸涂鱼肉并结合化学合成包装膜包装来 对鱼肉进行抑菌和保鲜，但是保鲜液涂膜鱼肉，使鱼肉加工时间增加，鱼肉易于腐败，同时 也增加了外源微生物对鱼肉污染的几率。另外，用于包装鱼肉的包装膜是化学合成的高分 子膜，该高分子膜无法自然降解，会造成环境污染问题。因此，以天然高分子多糖为基材，加 入抗菌成分，制备生鲜鱼肉抗菌保鲜膜，其具有绿色可降解，无污染的特点，而且使用方便， 是最具发展前景包装方法之一，符合生鲜鱼肉绿色包装保鲜的方向。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种具有较好的抗菌性和较强的阻湿 性，完全无毒且可生物降解的生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的制备方法。
[0008] 本发明目的的实现方式为，生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的制备方法，具体步骤如下：
[0009] 1)制备五倍子水提取物
[0010] 五倍子用粉碎机磨碎，过60目筛，放入干燥箱中，在40°C下干燥至恒重;取20g五倍 子粉末，加入400mL蒸馏水，常温浸泡12h后，边搅拌边加热至80 °C，在80 °C下维持加热 20min;离心过滤得到滤液，滤液在70 °C下进行旋转蒸发至IOOmL;真空冷冻干燥成粉末；
[0011] 2)取质份数为0.4-0.9份魔芋葡甘聚糖加入到100份水中，边搅拌边加热至60°C， 保温30分钟，继续搅拌至魔芋葡甘聚糖完全溶解，得到魔芋葡甘聚糖溶液；
[0012] 3)向步骤2)所得的魔芋葡甘聚糖溶液中加入质量份数为18-22份，步骤1)所得五 倍子水提取物，继续搅拌至五倍子水提取物完全溶解，得混合溶液A;
[0013] 4)将质量份数为0.2-0.5份乙基纤维素、0.04-0.10份梓檬酸三乙酯和0.04-0.09 份蜂蜡加入到8-16份乙酸乙酯中，边搅拌边加热至60°C，保温30分钟，继续搅拌至乙基纤维 素、柠檬酸三乙酯和蜂蜡完全溶解，得到混合溶液B;
[0014] 5)将步骤3)所得混合溶液A和步骤4)所得混合溶液B在60 °C下混合均匀，得混合溶 液C;
[0015] 6)将步骤5)所得混合溶液C在60°C下真空脱气后，流延铺膜，60°C下干燥，揭膜，最 后置于温度为25°C、湿度为50%的恒温恒湿箱中平衡72小时，制得生鲜白鲢鱼片的抗菌保 鲜膜。
[0016] 本发明与现有技术相比，其有益效果和优点在于：
[0017] 1、所使用的原料不仅对人体和环境无毒害作用，而且来源广泛，价格低廉；
[0018] 2、所制备的保鲜膜安全无毒，对人体无毒害副作用，使用后所造成的废弃物可生 物降解，对环境无污染；
[0019] 3、所制备的保鲜膜具有较好的抗菌性，能抑制生鲜鱼片中多种微生物的生长，试 验表明，该保鲜膜用于保鲜生鲜白鲢鱼片，在4°C下保藏，货架期延长3天；
[0020] 4、制备工艺流程简单，工艺条件易控制，因而制备成本低，而生产过程无三废产 生，对环境无污染。
[0021] 本发明制备的抗菌保鲜膜还可用于其它生鲜鱼片的包装和保鲜。
【附图说明】
[0022] 图1为实施例1中制备的抗菌保鲜膜包装的生鲜白鲢鱼片在4°C贮藏下生鲜白鲢鱼 片中的菌落总数与贮藏时间的关系图的包装图，
[0023] 图2为实施例1中制备的抗菌保鲜膜包装的生鲜白鲢鱼片在4°C贮藏下生鲜白鲢鱼 片的TVB-N值与贮藏时间的关系图，
[0024] 图3为实施例2中制备的抗菌保鲜膜包装的生鲜白鲢鱼片在4°C贮藏下生鲜白鲢鱼 片中的菌落总数与贮藏时间的关系图，
[0025] 图4为实施例2中制备的抗菌保鲜膜包装的生鲜白鲢鱼片在4°C贮藏下生鲜白鲢鱼 片的TVB-N值与贮藏时间的关系图。
【具体实施方式】
[0026] 本发明先制备五倍子水提取物，魔芋葡甘聚糖加水溶解，得魔芋葡甘聚糖溶液;魔 芋葡甘聚糖溶液中加五倍子水提取物溶解得混合溶液A;乙基纤维素、柠檬酸三乙酯和蜂蜡 加到乙酸乙酯中溶解得混合溶液B;混合溶液A和混合溶液B60°C下混合均匀，得混合溶液C; 在60 °C下真空脱气，流延铺膜，60 °C下干燥，揭膜，最后置于温度为25 °C、湿度为50 %的恒温 恒湿箱中平衡72小时，得应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜。
[0027] 本发明所选原料科学合理，魔芋葡甘聚糖是一种水溶性植物多糖，易溶于水，具有 很好的成膜性，可用于食品包装材料。乙基纤维素安全无毒，是应用最广泛的水不溶性纤维 衍生物，其具有良好的耐水性和成膜性。柠檬酸三乙酯是乙烯基树脂，是环境友好性、安全 的增塑剂类型之一，被用于可食性膜的制备。五倍子水提取物(干粉)主要成分是五倍子单 宁，对食源性菌，如李斯特菌，副溶血性弧菌，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌等均具 有明显抑制作用，因具有抗菌活性而被广泛应用在食品和医药领域。在成膜过程中，魔芋葡 甘聚糖和乙基纤维素形成大分子网络结构，而梓檬酸三乙酯分布在大分子网络结构之间， 起着增塑剂的作用；乙基纤维素和蜂蜡不溶于水，起到阻湿的作用;五倍子水提取物在大分 子网络结构中分布，起着抗菌的作用。
[0028] 优选的本发明由以下质量份数的原料制备应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜：
[0029] 魔芋葡甘聚糖 0. 6-0. 8份 乙基纤维素 0. 3-0. 4份 柠檬酸三乙酯 0. 06-0. 08份 蜂蜡 Q.伽-0. 08份
[0030] 五倍子水提取物 19-21份 乙酸乙酯 10-15汾 水 100份
[0031] 更优选之一的，本发明由以下质量份数的原料制备应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保 鲜膜： 魔芋葡甘聚糖 （).6份 乙基纤维素 0. 4汾 柠檬酸三乙酯 0,08份
[0032] 蜂蜡 0, 06 份 五倍子水提取物 20份 乙酸乙酯 15份 水 100份。
[0033] 下面用具体实施例详述本发明。
[0034] 实施例1、
[0035] 1)制备五倍子水提取物
[0036] 五倍子用粉碎机磨碎，过60目筛，放入干燥箱中，在40°C下干燥至恒重;取20g五倍 子粉末，加入400mL蒸馏水，常温浸泡12h后，边搅拌边加热至80 °C，在80 °C下维持加热 20min;离心过滤得到滤液，滤液在70 °C下进行旋转蒸发至IOOmL;真空冷冻干燥成粉末； [0037] 2)取质份数为0.6份魔芋葡甘聚糖加入到100份水中，边搅拌边加热至60°C，保温 30分钟，继续搅拌至魔芋葡甘聚糖完全溶解，得到魔芋葡甘聚糖溶液；
[0038] 3)向步骤2)所得的魔芋葡甘聚糖溶液中加入质量份数为20份，步骤1)所得五倍子 水提取物，继续搅拌至五倍子水提取物完全溶解，得混合溶液A;
[0039] 4)将质量份数为0.4份乙基纤维素、0.08份柠檬酸三乙酯和0.06份蜂蜡加入到15 份乙酸乙酯中，边搅拌边加热至60°C，保温30分钟，继续搅拌至乙基纤维素、柠檬酸三乙酯 和蜂蜡完全溶解，得到混合溶液B;
[0040] 5)将步骤3)所得混合溶液A和步骤4)所得混合溶液B在60°C下混合均匀，得混合 溶液C;
[0041] 6)将步骤5)所得混合溶液C在60°C下真空脱气后，流延铺膜，60°C下干燥，揭膜，最 后置于温度为25°C、湿度为50%的恒温恒湿箱中平衡72小时，制得应用于生鲜白鲢鱼片的 抗菌保鲜膜。
[0042]将检测，本实施例制备的抗菌保鲜膜的拉伸强度为42.53 ±0.07MPa，断裂伸长率 为12.75±0.09%，水蒸汽透过率为16.79±0.0611^/〇112(11，氧渗透性为（3.0±0.2)\10- 4cm3/m2 24Pa〇
[0043] 采用牛津杯法测得本实施例制备的抗菌保鲜膜对李斯特菌、副溶血性弧菌、金黄 色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌的抑菌圈分别为23±0.61111]1、25±0.91]11]1、34±1.〇1]11]1、47± I.3mm、28±0.3mm。
[0044] 由此表明：本实施例制备的抗菌保鲜膜对李斯特菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球 菌、大肠杆菌和沙门氏菌均有明显抑制效果。
[0045] 根据GB 18406.4-2001《农产品安全质量无公害水产品安全要求》的规定，水产品 在贮藏过程中，细菌总数不应大于6(lg(CFU/g))的标准。挥发性盐基氮(TVB-N)是动物性食 品组织中多肽、氨基酸等物质在贮藏过程中经体内细菌及酶作用而形成的产物，TVB-N值被 世界上绝大多数国家认定为水产品腐败程度的指标，生鲜鱼片TVB-N值的一级鲜度标准值 为20mg/100g。本实施例制备的抗菌保鲜膜应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜试验的具体方 法如下:将生鲜白鲢鱼片用本实施例制备的抗菌保鲜膜进行包装，对照组为未包装膜的生 鲜白鲢鱼片得到混合溶液B;将对照组和用膜包装的生鲜白鲢鱼片置于4°C下贮藏，每天检 测生鲜白鲢鱼片中的菌落总数和生鲜白鲢鱼片的TVB-N值。
[0046] 试验结果:生鲜白鲢鱼片中的菌落总数与贮藏时间的关系如图1所示，由图1可见， 用实施例1制备的抗菌保鲜膜包装的生鲜白鲢鱼片在4°C下贮藏9.5天时，生鲜鱼片中的菌 落总数为6(lg(CFU/g))，而对照组在4°C下贮藏6.5天时，生鲜白鲢鱼片中的菌落总数为6 (lg(CFU/g))。由此可见，实施例1制备的抗菌保鲜膜能延长生鲜白鲢鱼片在4°C贮藏时的货 架期3天。
[0047] 实施例1制备的生鲜白鲢鱼片的TVB-N值与贮藏时间的关系如图2所示，由图2可 见，用实施例1制备的抗菌保鲜膜包装的生鲜白鲢鱼片在整个储藏周期内，TVB-N值均未超 过标准值，且显著低于对照组中的生鲜白鲢鱼片的TVB-N值(对照组中的生鲜白鲢鱼片的 TVB-N值在第8天时超过20mg/100g)。由此可见，实施例1制备的抗菌保鲜膜包装生鲜白鲢鱼 片，在4°C贮藏条件下能延长生鲜白鲢鱼片的保鲜期。
[0048]实施例2、同实施例1，不同的是，
[0049] 1)制备五倍子水提取物；
[0050] 2)取质份数为0.8份魔芋葡甘聚糖加入到100份水中，得到魔芋葡甘聚糖溶液；
[0051] 3)向步骤2)所得的魔芋葡甘聚糖溶液中加入质量份数为20份五倍子水提取物，得 混合溶液A;
[0052] 4)将质量份数为0.4份乙基纤维素、0.08份柠檬酸三乙酯和0.08份蜂蜡加入到15 份乙酸乙酯中，得到混合溶液B。
[0053]将检测，本实施例制备的抗菌保鲜膜的拉伸强度为43.53 ±0.07MPa，断裂伸长率 为12.55±0.09%，水蒸汽透过率为17.79±0.0611^/〇112(11，氧渗透性为（2.9±0.1)\10- 4cm3/m224Pa。
[0054]采用牛津杯法测得本实施例制备的抗菌保鲜膜对李斯特菌、副溶血性弧菌、金黄 色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌的抑菌圈分别为24±0.6mm、25±0.6mm、33±0.7mm、45土 1. 1mm、26 ±0.4mm，由此表明：本实施例制备的抗菌保鲜膜对李斯特菌、副溶血性弧菌、金黄 色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌均有明显抑制效果。
[0055] 根据GB 18406.4-2001《农产品安全质量无公害水产品安全要求》的规定，水产品 在贮藏过程中，细菌总数不应大于6(lg(CFU/g))的标准。挥发性盐基氮(TVB-N)是动物性食 品组织中多肽、氨基酸等物质在贮藏过程中经体内细菌及酶作用而形成的产物，被世界上 绝大多数国家认定为水产品腐败程度的指标，生鲜鱼片TVB-N值的一级鲜度标准值为20mg/ l〇〇g。本实施例制备的抗菌保鲜膜应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜试验方法具体如下： [0056]将生鲜白鲢鱼片用本实施例制备的抗菌保鲜膜进行包装，对照组为未包装膜的生 鲜白鲢鱼片，将对照组和用膜包装的生鲜白鲢鱼片置于4°C下贮藏，每天检测生鲜白鲢鱼片 中的菌落总数和生鲜白鲢鱼片的TVB-N值。
[0057]试验结果:生鲜白鲢鱼片中的菌落总数与贮藏时间的关系如图3所示，由图3可知， 用该抗菌保鲜膜包装的生鲜白鲢鱼片在4°C下贮藏9.8天时，生鲜白鲢鱼片中的菌落总数为 6(Ig(CFU/g))，而对照组在4°C下贮藏6.5天时，生鲜白鲢鱼片中的菌落总数为6(Ig(CFU/ g))。由此可见，该抗菌保鲜膜能长生鲜白鲢鱼片在4°C贮藏时的货架期3.3天。
[0058]生鲜白鲢鱼片的TVB-N值与贮藏时间的关系如图4所示，由图4可知，用该抗菌保鲜 膜包装的生鲜白鲢鱼片在整个储藏周期内，TVB-N值均未超过标准值，且显著低于对照组中 的生鲜白鲢鱼片的TVB-N值(对照组中的生鲜鱼片的TVB-N值在第8天时超过20mg/1OOg)。由 此可见，用该抗菌保鲜膜包装生鲜白鲢鱼片，在4°C贮藏条件下能延长生鲜白鲢鱼片的 [0059]实施例3、同实施例1，不同的是，
[0060]应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜是由以下质量份数的原料制备而成。 魔芋葡甘聚糖 0.4份 乙基纤维素 0. 3份 柠檬酸三乙酯 0. 06份
[0061 ] 蜂蜡 0.08 份 五倍子水提取物 21份 乙酸乙酯 10份 水 100份
[0062] 实施例4、同实施例1，不同的是，
[0063] 应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜是由以下质量份数的原料制备而成。 魔芋葡甘聚糖 0, 9份 乙基纤维素 0, 2份 柠檬酸三乙酯 0.04份
[0064] 蜂蜡 ：〇. 09 份 五倍子水提取物 22份 乙酸乙酯 15份 水 100份
[0065]实施例5、同实施例1，不同的是，
[0066] 应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜是由以下质量份数的原料制备而成。 魔芋葡甘聚糖 〇. 8份
[0067] 乙基纤维素 0. 4份 柠檬酸三乙酯 0.08份 蜂蜡 0. 04份 五倍子水提取物 18份
[0068] 乙酸乙酯 8份 水 100份
[0069]实施例6、同实施例1，不同的是，
[0070] 应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜是由以下质量份数的原料制备而成。 魔芋葡甘聚糖 〇. 6份 乙基纤维素 〇. 5份 丰宁檬酸三乙H旨 10:份
[0071] 蜂蜡 0. 09 份 五倍子水提取物 19份 乙酸乙酯 16份 水 100份.
【主权项】
1. 生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于:具体步骤如下： 1) 制备五倍子水提取物 五倍子用粉碎机磨碎，过60目筛，放入干燥箱中，在40°C下干燥至恒重;取20g五倍子粉 末，加入400mL蒸馏水，常温浸泡12h后，边搅拌边加热至80°C，在80°C下维持加热20min;离 心过滤得到滤液，滤液在70°C下进行旋转蒸发至100mL;真空冷冻干燥成粉末； 2) 取质量份数为0.4-0.9份魔芋葡甘聚糖加入到100份水中，边搅拌边加热至60°C，保 温30分钟，继续搅拌至魔芋葡甘聚糖完全溶解，得到魔芋葡甘聚糖溶液； 3) 向步骤2)所得的魔芋葡甘聚糖溶液中加入质量份数为18-22份，步骤1)所得五倍子 水提取物，继续搅拌至五倍子水提取物完全溶解，得混合溶液A; 4) 将质量份数为0.2-0.5份乙基纤维素、0.04-0.10份柠檬酸三乙酯和0.04-0.09份蜂 蜡加入到8-16份乙酸乙酯中，边搅拌边加热至60°C，保温30分钟，继续搅拌至乙基纤维素、 柠檬酸三乙酯和蜂蜡完全溶解，得到混合溶液B; 5) 将步骤3)所得混合溶液A和步骤4)所得混合溶液B在60°C下混合均匀，得混合溶液C; 6) 将步骤5)所得混合溶液C在60°C下真空脱气后，流延铺膜，60°C下干燥，揭膜，最后置 于温度为25°C、湿度为50%的恒温恒湿箱中平衡72小时，制得应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌 保鲜膜。2. 根据权利要求1所述的生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于：由以下质 量份数的原料制备应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜： 魔芋葡甘聚糖 0. 6-0. 8份 乙基纤维素 0. 3-0. 4份 柠檬酸三乙酯 0.06-0. 08份 蜂蜡 0·，-0.08份。 五倍子水提取物 19-2:1份 乙酸乙酯 10-1:5份 水 100份3. 根据权利要求1所述的生鲜白鲢鱼片抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于：由以下 质量份数的原料制备应用于生鲜白鲢鱼片的抗菌保鲜膜： 魔芋葡甘聚糖 〇. 6份 乙基纤维素 〇. 4份 柠檬酸三乙酯 0.08份 蜂蜡 0. 06份 五倍子水提取物 20份 乙酸乙酯 15份 水 1.0.0 份
【文档编号】C08L91/06GK105860110SQ201610171046
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月23日
【发明人】肖满, 姜发堂, 倪学文
【申请人】湖北工业大学