一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法：（1）酶解木质素改性：按照重量份数，取20?25份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温50?60min，处理结束后用80?100℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；（2）制备复合材料：称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
【专利说明】
一种新型绿色阻燃添加剂
技术领域
[0001] 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种新型绿色阻燃添加剂。
【背景技术】
[0002] 木质素是由聚合的芳香醇构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过 形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要成分。木质素主要位于纤维素纤维之间，起抗压作 用。在木本植物中，木质素占25%，是世界上第二位最丰富的有机物(纤维素是第一位）。
[0003] 木质素可作为成炭剂使用，起阻燃作用，但木质素单独用作阻燃剂效果并不理想。 氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，除具有优良的阻燃性能外，还能够抑制烟雾和卤化氢等 毒性气体的生成，是一种环境友好型现有技术以酶解木质素、氢氧化钠和七水合硫酸镁为 原料，用反向沉淀法制备酶解木质素/氢氧化镁复合材料(酶解木质素包覆氢氧化镁），并研 究复合材料对丁苯橡胶(SBR)胶料的阻燃效应。
[0004] 本发明旨在提供一种新型绿色阻燃添加剂，其利用特殊工艺对酶解木素进行改 性，然后和氢氧化镁制备成复合材料，所述复合材料具有良好的阻燃效果，以及易于被纤维 素酶降解的特性。
【发明内容】
[0005] 基于【背景技术】存在的技术问题，本发明针对【背景技术】存在的问题，本发明提供了 一种新型绿色阻燃添加剂，其利用特殊工艺对酶解木素进行改性，然后和氢氧化镁制备成 复合材料，所述复合材料具有良好的阻燃效果，以及易于被纤维素酶降解的特性。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案实现： 一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下： (1) 酶解木质素改性： 原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份数，取20-25份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38°C保温50-60min，处理结束后用80-100°C烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用； 所述预处理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶为 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %柠檬酸，其余为水； (2) 制备复合材料： 称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液 中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素 溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至 洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
[0007] 本发明的有益之处在于： (1) 本发明工艺简单好操作，利用天然酶进行改性，绿色环保； (2) 改性后的酶解木质素，其阻燃性能大大增加，对橡胶的力学性能有明显的有益效果 并且生物可降解性大大增加，加强了其环保性能。
【具体实施方式】
[0008] 实施例1: 一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下： (1) 酶解木质素改性： 原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46%，粉碎至60目； 按照重量份数，取20份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38 °C保温60min，处理 结束后用80°C烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用； 所述预处理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶为 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %柠檬酸，其余为水； (2) 制备复合材料： 称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液 中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素 溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至 洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
[0009] 实施例2: 一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下： (1) 酶解木质素改性： 原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份数，取25份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38 °C保温50min，处理 结束后用100°C烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用； 所述预处理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶为 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %柠檬酸，其余为水； (2) 制备复合材料： 称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液 中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素 溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至 洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
[0010] 实施例3: 一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下： (1) 酶解木质素改性： 原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份数，取21份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38 °C保温59min，处理 结束后用81°C烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用； 所述预处理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶为 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %柠檬酸，其余为水； (2) 制备复合材料： 称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液 中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素 溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至 洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
[0011] 实施例4: 一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下： (1) 酶解木质素改性： 原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份数，取24份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38 °C保温5 lmin，处理 结束后用99°C烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用； 所述预处理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶为 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %柠檬酸，其余为水； (2) 制备复合材料： 称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液 中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素 溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至 洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
[0012] 实施例5: 一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下： (1) 酶解木质素改性： 原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份数，取22份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38 °C保温58min，处理 结束后用82°C烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用； 所述预处理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶为 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %柠檬酸，其余为水； (2) 制备复合材料： 称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液 中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素 溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至 洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
[0013] 实施例6对比实验： 本发明人发现，对酶解木质素进行改性的时候，预处理液的配方很重要，稍有偏差就得 不到满意的复合材料，以下对比例仅为示范。
[0014] -种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下： (1)酶解木质素改性： 原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份数，取23份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38 °C保温52min，处理 结束后用98°C烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用； 所述预处理液包含:. 6 %的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g; 0.1 %漆酶，所述漆酶为 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %柠檬酸，其余为水； (2)制备复合材料： 称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液 中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素 溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至 洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
[0015]实施例7阻燃效果测试： 根据现有技术的配方制备阻燃橡胶以测试其阻燃性能： 胶料配方为:SBR，100;炭黑N330，20;氧化锌，5;硬脂酸，1.5;硫黄，2;促进剂TMTD，0.5; 促进剂DM，1.5;氧化镁，4;微胶囊红磷，10;实施例1-6的改性酶解木质素/氢氧化镁复合材 料，100 〇
[0016]质量保持率:在500 °C锻烧0.5h，测定胶料质量保持率； 结果如下表1所示：
由此可见，改性后的酶解木质素，其阻燃性能大大增加，而且对橡胶的力学性能有明显 的有益效果，此外还观察到其生物可降解性大大增加，加强了其环保性能。
[0017]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下： (1) 酶解木质素改性： 按照重量份数，取20-25份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38°C保温50-60min，处理结束后用80-100°C烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用； (2) 制备复合材料： 称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液 中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素 溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至 洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。2. 权利要求1所述的新型绿色阻燃添加剂的制作方法，其特征在于： 所述预处理液配方为:. 2%的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g; 0.3%漆酶，所述漆酶为 6000u/g ; 0.5%海藻糖;0.5%梓檬酸，其余为水。3. 权利要求1-2所述的制作方法制作得到的复合材料。4. 权利要求3所述的复合材料用于橡胶阻燃的应用。
【文档编号】C08H7/00GK106046458SQ201610415252
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月14日
【发明人】陈岳林
【申请人】长兴中昊化工有限公司