一种羟基乙叉二膦酸的制备方法
【专利摘要】本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将三氯化磷抽入反应釜中，加热至65～75℃，向反应釜内滴加醋酸和水的混合物，尾气经三级降膜吸收得副产30％的氯化氢；(2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至105～115℃酯化反应2～4小时，尾气经冷凝得乙酰氯；(3)通入水蒸气水解、升温至120～125℃蒸馏回收乙酸。本发明操作步骤简单，成本较低，而且节省了反应时间，且降低了能耗。
【专利说明】
一种羟基乙叉二膦酸的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种羟基乙叉二膦酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]羟基乙叉二膦酸具有良好的络合性和缓冲作用，被广泛的应用工业上，如循环水处理的阻垢剂、金属腐蚀抑制剂和洗涤剂等。羟基乙叉二膦酸的生产方法很多，以三氯化磷和醋酸为原料的合成方法，原料价格较低，成为目前工业上生产羟基乙叉二膦酸的主要方法。
[0003]现有的羟基乙叉二膦酸的制备方法，都是先按照工艺配比将乙酸和水放入反应釜内，在45 °C以下的环境下，向反应釜内滴加三氯化磷发生氯化反应，滴加完之后升温至110°C发生酯化反应，尾气经冷凝得乙酰氯;通入水蒸气水解最后得目标产物。该方法由于三氯化磷和醋酸的反应是一个吸热反应，所以比较耗能，而且反应速度较慢。
[0004]三氯化磷滴加过程中由于反应釜内水和醋酸过量，因此三氯化磷先与水反应，必须当水全部反应完三氯化磷才能与醋酸反应，因此整个过程是先放热再吸热，这样等水全部反应完之后，放出来的热量很大一部分就散掉了，当三氯化磷再与醋酸反应的时候，就需要额外提供热源来供其反应，因此增加了反应时间，同时浪费了热源能量。
【发明内容】
[0005]本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，该方法操作步骤简单，成本较低，而且节省了反应时间，且降低了能耗。
[0006]解决上述技术问题的技术方案如下:
[0007]—种羟基乙叉二膦酸的制备方法，包括以下步骤:
[0008](I)将三氯化磷抽入反应釜中，加热至65?75°C，向反应釜内滴加醋酸和水的混合物，尾气经三级降膜吸收得副产30%的氯化氢，所述的三氯化磷、醋酸和水的摩尔比为1:1.5:1.5;
[0009](2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至105?115°C酯化反应2?4小时，尾气经冷凝得乙酰氯；
[0010](3)通入水蒸气水解、升温至120?125°C蒸馏回收乙酸。
[0011]醋酸浓度大于98%。
[0012]步骤(I)中所述的滴加速度为30?90kg/h。
[0013]本发明提供一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，将醋酸和水滴加至三氯化磷中，在滴加的过程中，由于整个反应过程中，三氯化磷是过量的，这样由于水和醋酸的量不足，三氯化磷滴进反应釜内，首先与水先反应，由于三氯化磷的量远远大于水和醋酸的量，因此三氯化磷和醋酸随后就发生反应，三氯化磷与水的反应是放热反应，三氯化磷与醋酸的反应是吸热反应，因此，三氯化磷与醋酸反应的过程中所需要的热量可以从三氯化磷与水的反应放出来的热量里面获取，因此节省了反应时间和降低了能耗。
【具体实施方式】
[0014]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0015]实施例1:
[0016]一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，包括以下步骤:
[0017](I)将三氯化磷抽入反应釜中，加热至65 0C，向反应釜内滴加醋酸和水的混合物，尾气经三级降膜吸收得副产30%的氯化氢，所述的三氯化磷、醋酸和水的摩尔比为1:1.5:1.5；
[0018](2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至105°C酯化反应2小时，尾气经冷凝得乙酰氯；
[0019](3)通入水蒸气水解、升温至120 0C蒸馏回收乙酸。
[0020]醋酸浓度大于98%。
[0021]步骤(I)中所述的滴加速度为30kg/h。
[0022]实施例2:
[0023]一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，包括以下步骤:
[0024](I)将三氯化磷抽入反应釜中，加热至75 0C，向反应釜内滴加醋酸和水的混合物，尾气经三级降膜吸收得副产30%的氯化氢，所述的三氯化磷、醋酸和水的摩尔比为1:1.5:1.5；
[0025](2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至115°C酯化反应4小时，尾气经冷凝得乙酰氯；
[0026](3)通入水蒸气水解、升温至125 °C蒸馏回收乙酸。
[0027]醋酸浓度大于98%。
[0028]步骤(I)中所述的滴加速度为90kg/h。
[0029]实施例3:
[0030]一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，包括以下步骤:
[0031](I)将三氯化磷抽入反应釜中，加热至70°C，向反应釜内滴加醋酸和水的混合物，尾气经三级降膜吸收得副产30%的氯化氢，所述的三氯化磷、醋酸和水的摩尔比为1:1.5:1.5；
[0032](2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至110°C酯化反应3小时，尾气经冷凝得乙酰氯；
[0033 ] (3)通入水蒸气水解、升温至123 °C蒸馏回收乙酸。
[0034]醋酸浓度大于98%。
[0035]步骤(I)中所述的滴加速度为60kg/h。
[0036]本发明操作步骤简单，成本较低，而且节省了反应时间，且降低了能耗。
[0037]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将三氯化磷抽入反应釜中，加热至65?75°C，向反应釜内滴加醋酸和水的混合物，尾气经三级降膜吸收得副产30%的氯化氢，所述的三氯化磷、醋酸和水的摩尔比为1:1.5:1.5； (2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至105?115°C酯化反应2?4小时，尾气经冷凝得乙酰氯； (3)通入水蒸气水解、升温至120?125°C蒸馏回收乙酸。2.根据权利要求1所述的一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，其特征在于，醋酸浓度大于98%。3.根据权利要求1所述的一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的滴加速度为30?90kg/h。
【文档编号】C07F9/38GK106083924SQ201610380252
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】顾青军
【申请人】常州姚氏同德化工有限公司