一种陶瓷溶胶填充的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种陶瓷溶胶填充的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5?8份、苯酚8?10份、对甲基苯甲酸8?10份、膨润土1?2份、钛酸锶钡1?2份、二苯醚5?8份、钛酸丁酯1?3份、60?70%次氯酸钠20?25份、EDTA 20?25份、氨水40?50份、无水乙醇80?100份、去离子水3?4份、冰乙酸10?20份、乙二醇甲醚30?40份、脱水剂乙酸酐8?10份、聚乙烯醇3?4份、硫酸钡3?5份、二硫化钼1?2份、硅烷偶联剂kh550 1?3份、氯化铵9?10份、尿素30?35份、水30?35份。本发明公开的密封圈，耐老化、耐磨损、使用寿命长。
【专利说明】
一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
[0001]本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]聚四氟乙烯(PTFE)以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用.但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。
[0003]专利号CNl386792A本发明公开了一种含有碳纳米管的聚四氟乙烯耐磨复合材料。按体积百分比，碳纳米管在复合材料中的含量在1%?40%。碳纳米管增强聚四氟乙烯复合材料虽然对于耐磨性能有所提高，但是易老化，强度和硬度也低。本发明先对碳纳米管进行改性，再以陶瓷溶胶填充，制得碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其不仅具有较高的耐磨性能，并且具有高的硬度、耐冲击、耐磨、耐高温、耐刮伤和优异的不粘性。
【发明内容】
[0004]本发明的首要目的在于提供一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，该碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈耐磨损性强、硬度高、使用寿命长。
[0005]本发明的另一目的在于提供上述耐磨损、高硬度的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备方法。
[0006]—种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土 1-2份、钛酸锶钡1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯I _3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、去离子水3_4份、冰乙酸10-20份、乙二醇甲醚30-40份、脱水剂乙酸酐8-10份、聚乙烯醇3-4份、硫酸钡3_5份、二硫化钼I _2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
[0007]—种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤:
(I)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声I _3h，静置1-2h，过滤，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
(2)聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散l_3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90 0C酯化S-1Oh，加入膨润土，超声分散0.5-lh,提高反应温度到180-200 °C进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
[0008](3)陶瓷溶胶的制备
将钛酸锶钡粉体加入到由去离子水、冰乙酸与乙二醇甲醚所形成的混合溶剂中，室温下超声l-2h;在剧烈搅拌的条件下，将脱水剂乙酸酐滴加至上述溶液中，再加入稳定剂聚乙烯醇，室温下持续搅拌15-20h;室温下静置2-3天后，得到稳定的陶瓷溶胶。
[0009](4)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与制备的陶瓷溶胶混合混合，超声分散40-50min使聚苯酯修饰碳纳米管在陶瓷溶胶中均匀分散，随后将混合物料在100-120°C条件下热处理l_2h，所得物料研磨30-40min后，与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?100°C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0010]所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15?60μπι;所述钛酸锶钡粉体、硫酸钡、二硫化钼、膨润土的粒径为10?50μπι;球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为 10-50μηι。
[0011]相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的陶瓷溶胶填充的聚四氟乙烯阀门密封圈，具有良好的抗挤出变形能力，优秀的抗磨损性能，很好的安装回弹性，耐冲击，使用寿命能大大提尚。
【具体实施方式】
[0012]一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管8份、苯酚10份、对甲基苯甲酸10份、膨润土 I份、钛酸锶钡2份、二苯醚8份、钛酸丁酯I份、60-70%次氯酸钠25份、EDTA 25份、氨水50份、无水乙醇100份、去离子水3份、冰乙酸20份、乙二醇甲醚40份、脱水剂乙酸酐8份、聚乙烯醇3份、硫酸钡3份、二硫化钼I份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵1份、尿素30份、水30份。
[0013]—种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下步骤制备而成:
(I)碳纳米管的的活化
A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声30min，在50°C真空干燥30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，70°C 411为6条件下超声211，静置211，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声2h，静置2h，过滤，60 °C真空干燥20h，的到活性碳纳米管；
(2)聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散2h，在加入催化剂钛酸丁酯，80°C酯化9h，加入膨润土，超声分散lh，提高反应温度到200°C进行缩聚，缩聚30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
[0014](3)陶瓷溶胶的制备
将钛酸锶钡粉体加入到由去离子水、冰乙酸与乙二醇甲醚所形成的混合溶剂中，室温下超声2h;在剧烈搅拌的条件下，将脱水剂乙酸酐滴加至上述溶液中，再加入稳定剂聚乙烯醇，室温下持续搅拌20h;室温下静置3天后，得到稳定的陶瓷溶胶。
[0015](4)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与制备的陶瓷溶胶混合混合，超声分散50min使聚苯酯修饰碳纳米管在陶瓷溶胶中均匀分散，随后将混合物料在120 0C条件下热处理2h，所得物料研磨40min后，与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在70 °C下干燥，将干燥的混合原料在60MPa冷模压成型，加压速率5MPa/min并保压30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0016]经测试:拉升强度27MPa;断裂伸长率210%;冲击强度20.5KJ/m;弯曲强度27MPa;磨耗4.0mm3(负载250N，线速度2m/s，时间3分钟)。
[0017]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土 1-2份、钛酸锶钡1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯I _3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、去离子水3_4份、冰乙酸10-20份、乙二醇甲醚30-40份、脱水剂乙酸酐8-10份、聚乙烯醇3-4份、硫酸钡3_5份、二硫化钼I _2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。2.—种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤: 碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性 先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管； B碳纳米管的活化 将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声I _3h，静置1-2h，过滤，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管； 聚苯酯修饰碳纳米管 将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散l_3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90 0C酯化S-1Oh，加入膨润土，超声分散0.5-lh，提高反应温度到180-200 °C进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管； 陶瓷溶胶的制备 将钛酸锶钡粉体加入到由去离子水、冰乙酸与乙二醇甲醚所形成的混合溶剂中，室温下超声l-2h;在剧烈搅拌的条件下，将脱水剂乙酸酐滴加至上述溶液中，再加入稳定剂聚乙烯醇，室温下持续搅拌15-20h;室温下静置2-3天后，得到稳定的陶瓷溶胶； 碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备 先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与制备的陶瓷溶胶混合混合，超声分散40-50min使聚苯酯修饰碳纳米管在陶瓷溶胶中均匀分散，随后将混合物料在100-120°C条件下热处理l_2h，所得物料研磨30-40min后，与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?100°C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。3.—种陶瓷溶胶填充碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15?60μπι;所述钛酸锶钡粉体、硫酸钡、二硫化钼、膨润土的粒径为1?50μηι;球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μηι。
【文档编号】C08K13/06GK106084583SQ201610437373
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】胡光荣
【申请人】安徽荣达阀门有限公司