38带动搅拌器23,搅拌器23搅拌原料使原料充分反应。
[0031] 釜盖6连接有冷却盘管10。冷却盘管10用于在反应结束后对物料起降温作用，更 快地完成卸料工作。
[0032] 外壳9上设有进油口 18和排油口 12。导热油从进油口 18排入夹套14中，导热油 从排油口 12排出。
[0033] 本实用新型的工作原理如下：
[0034] 化学反应主要为1，6-乙二醇+碳酸二甲醇=聚碳酸酯二元醇+甲醇，其中聚碳酸 酯二元醇为主产物，碳酸二甲醇的沸点为90. 1°C，甲醇沸点为64°C;碳酸二甲醇和甲醇会形 成共沸物，共沸点在63°C，而1，6_乙二醇和聚碳酸酯二元醇的沸点大于63°C，所以将精馏 塔24温度设定值确认在63 °C。
[0035] 一、将反应容器11和釜盖6用紧固螺丝锁紧，检查反应釜16的气密性；通过进料 口 21将1，6-乙二醇加入反应容器11中，滴灌1通过送料口 2将碳酸二甲醇滴加到反应容 器11中。
[0036] 二、打开导流阀门20、关闭阀门26、打开第一冷凝器25、打开冷凝水往冷凝水进口 28进水、关闭卸料阀门33、打开缓冲罐阀门37,通过加热器17加热反应釜16夹套14中的 导热油，为化学反应创造温度条件，打开马达22并设定好转速，滴灌1将碳酸二甲醇缓慢滴 入到反应容器11中。随着反应的进行，反应产生的产物会通过精馏24慢慢上升到第二冷 凝器29及第一冷凝器25的交界处。若精馏塔24温度高于63°C时，关闭阀门26,物料通过 第一冷凝器25的冷凝回流到反应容器11内。当精馏塔24温度稳定略低于或等于63°C时， 打开阀门26,此时甲醇就会通过第二冷凝器29冷却而流动到收集器32中，1，6-乙二醇和 聚碳酸酯二元醇因温度未超过沸点而回流到反应容器11中。随着反应的进行，反应容器11 中产生的甲醇越来越少了，精馏塔顶24的温度也会随之降低，通过控制滴灌1的滴速、通过 加热器17控制导热油的温度和通过痰气的含量来提高反应釜16的温度，确精馏塔24温度 在63°C附近，以便反应继续。此上措施可以将甲醇收集到收集器32中，将聚碳酸酯二元醇 回流到反应容器11中，可以提高化学转化率，提高聚碳酸酯二元醇产量。
[0037] 三、若塔顶温度大幅度低于63°C，打开卸料阀门33,卸下副产物；之后关闭卸料阀 门33、关闭缓冲罐阀门37、关闭第一冷凝器25、关闭冷凝水、打开真空阀门25,并将真空阀 门25连接到真空栗，打开真空栗并调节好真空度，分散在设备上的气体物料会被抽到缓冲 罐36冷却，打开缓冲罐阀门37进行卸料。
[0038] 四、关闭加热器17,打开冷却盘管10,对反应容器11中的物料进行冷却，之后打开 卸料口 13,氮气保护管8往反应容器11充氮气加压，物料从卸料口出来，得到高纯度的聚碳 酸酯二元醇；由于在反应过程中甲醇被慢慢排出，碳酸二甲醇又被慢慢滴入，化学可逆反应 朝聚碳酸酯二元醇的方向进行，所以提高了反应转化率，提高了聚碳酸酯二元醇的产量，并 降低设备能耗。
[0039] 总之，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所 作的均等变化与修饰，皆应属本实用新型专利的涵盖范围。
【主权项】
1. 制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，包括反应釜（16)，反应釜（16)包括釜盖（6)，其特 征在于：爸盖（6)上设有滴管（5)，滴管（5)上设有滴灌（1);爸盖（6)上设有导流管（19)， 导流管（19)上设有精馏塔（24)，精馏塔（24)上设有第一冷凝器（25)，第一冷凝器（25)连 接有第二冷凝器（29)，第二冷凝器（29)连接有收集器（32)。2. 根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：滴管（5)上 设有流量控制阀门（4)，滴灌（1)连接有排空阀门（3)。3. 根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：导流管（19) 上设有导流阀门（20)，第一冷凝器（25)和第二冷凝器（29)之间设有引流管（27)，引流管 (27)上设有阀门（26)，第二冷凝器（29)与收集器（32)之间设有馏出管（31)，收集器（32) 连接有卸料阀门（33)。4. 根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：还包括连通 管（34)和缓冲罐（36)，缓冲罐（36)通过连通管（34)与收集器（32)连接，缓冲罐（36)连 接有真空阀门（35)，缓冲罐（36)连接有缓冲罐阀门（37)。5. 根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：第二冷凝器 (29)上设有冷凝水进口（28)和冷凝水出口（30)。6. 根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：釜盖（6)上 设有氮气保护管（8)，釜盖（6)上设有真空表（7)。7. 根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：反应釜（16) 还包括外壳（9)、夹套（14)、加热器（17)、反应容器（11)、卸料口（13)和进料口（21)，外壳 (9)内设有夹套（14)，外壳（9)上设有加热器（17)，反应容器（11)与釜盖（6)连接，反应容 器（11)连接有卸料口（13)，釜盖（6)上设有进料口（21)。8. 根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：还包括固定 架（15)、马达（22)、皮带（38)和搅拌器（23)，固定架（15)与釜盖（6)连接，固定架（15)上 设有马达（22)，马达（22)通过皮带（38)与搅拌器（23)连接。9. 根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：釜盖（6)连 接有冷却盘管（10)。10. 根据权利要求7所述的制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其特征在于：外壳（9)上 设有进油口（18)和排油口（12)。
【专利摘要】本实用新型涉及二元醇的生产设备，公开了制备聚碳酸酯二元醇的中试设备，其包括反应釜(16)，反应釜(16)包括釜盖(6)，釜盖(6)上设有滴管(5)，滴管(5)上设有滴灌(1)；釜盖(6)上设有导流管(19)，导流管(19)上设有精馏塔(24)，精馏塔(24)上设有第一冷凝器(25)，第一冷凝器(25)连接有第二冷凝器(29)，第二冷凝器(29)连接有收集器(32)。本实用新型具有产品产量高、反应转化率高、设备耗能低的优点。
【IPC分类】C08G18/44, C08G64/20
【公开号】CN205061943
【申请号】CN201520686646
【发明人】郁之义
【申请人】宁波诺尔丽化学科技有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年9月7日