专利名称：天然番茄红素油树脂及天然番茄红素结晶物的生产方法
技术领域：
本发明涉及从番茄中提番茄红素的生产方法，是一种天然番茄红素油树脂及天然番茄红素结晶物的生产方法。
背景技术：
天然番茄红素是类胡萝卜素中的一种，其抗氧化性能是维生素E的100倍，能抑制多种癌症的发病率，诱导细胞间隙连接通讯，清除自由基，具有很高的药用价值，保健功能，将会广泛应用于医药保健、化妆品、食品行业。
新疆生产的番茄酱番茄红素含量高，霉菌少，产量高，作为国际市场上补充地位的新疆番茄酱产业受国际市场价格销量的冲击太大，世界番茄丰收的年份新疆的番茄酱销量下降、价格下滑，曾经发生过数千吨番茄酱倾倒戈壁滩的事件。
中国专利申请号为00128226.3的专利文献公开了一种番茄酱制取结晶番茄红素及/或番茄红素油树脂的方法，其提供了一条番茄深加工的方法；但是，由于该方法生产工序复杂、投资大、提取率低，因此不利于产业化。
发明内容
本发明提供了一种天然番茄红素油树脂及天然番茄红素结晶物的生产方法，其生产方法简便而有利于产业化生产。
本发明的技术方案之一是这样来实现的一种天然番茄红素油树脂的生产方法，其按以下步骤进行第一步用有机溶剂浸提番茄酱将1重量份番茄酱配0.5重量份至3重量份有机溶剂，在搅拌加热至30℃至60℃下，保持20分钟至50分钟后，进行分离得到浸提液；第二步分离回收有机溶剂在40℃至80℃下，将有机溶剂从第一步得到的浸提液中分离回收，并得到粗品番茄红素油树脂；第三步粗脱残留的有机溶剂在第二步所得的粗品番茄红素油树脂中按其重量的0.3至2倍加入80％至99.9％浓度的乙醇溶液，在40℃至80℃下搅拌，并真空抽滤0.25小时至2小时，得到初级品番茄红素油树脂。
可将上述初级品番茄红素油树脂进行二氧化碳超临界脱除残留有机溶剂，得到精品番茄红素油树脂，其工艺参数为温度为25℃至40℃，压力为6Mpa至12Mpa，时间为20分钟至120分钟。
本发明的技术方案之二是这样来实现的一种天然番茄红素结晶物的生产方法，其按以下步骤进行第一步用有机溶剂浸提番茄酱将1重量份番茄酱配0.5重量份至3重量份有机溶剂，在搅拌加热至30℃至60℃下，保持20分钟至50分钟后，进行分离得到浸提液；第二步分离回收有机溶剂在40℃至80℃下，将有机溶剂从第一步得到的浸提液中分离回收，并得到得粗品番茄红素油树脂；第三步粗结晶将第二步所得的粗品番茄红素油树脂浓缩后，在0至-20℃下，进行结晶，分离母液得到粗品番茄红素结晶物；第四步粗脱残留的有机溶剂在第三步所得的粗品番茄红素结晶物中按其重量的0.3至2重量倍加入80％至99.9％浓度的乙醇溶液，在40℃至80℃下搅拌，并真空抽滤0.25小时至2小时，得到初级品番茄红素结晶物。
可将上述初级品番茄红素结晶物进行二氧化碳超临界脱除残留有机溶剂，得到精品番茄红素结晶物，其工艺参数为温度为25℃至40℃，压力为6Mpa至12Mpa，时间为20分钟至120分钟。
上述有机溶剂选用烃类溶剂、低沸点酯、醚、酮类物质中的一种有机溶剂或二种以上有机溶剂的混合物。
上述有机溶剂选用乙烷、溶煤油、乙酸乙酯、丙酮中的一种有机溶剂或二种以上有机溶剂的混合物。
上述番茄酱可选用固形物含量为20％至50％、天然番茄红素含量为30mg/100g至180mg/100g的番茄酱。
本发明具有的优点为生产工序简便，投资小，提取率高，有机溶剂残留量小，有利于大规模工业化生产。
具体实施例方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该天然番茄红素油树脂的生产方法按以下步骤进行第一步用有机溶剂浸提番茄酱将1重量份番茄酱配0.5重量份或1.5重量份或3重量份有机溶剂，在搅拌加热至30℃或45℃或60℃下，保持20分钟或35分钟或50分钟后，进行分离得到浸提液；第二步分离回收有机溶剂在40℃或50℃或60℃或70℃或80℃下，将有机溶剂从第一步得到的浸提液中分离回收，并得到粗品番茄红素油树脂；第三步粗脱残留的有机溶剂在第二步所得的粗品番茄红素油树脂中按其重量的0.3倍或2倍加入80％或85％或90％或99％浓度的乙醇溶液，在40℃或50℃或60℃或70℃或80℃下搅拌，并真空抽滤0.25小时或1小时或2小时，得到初级品番茄红素油树脂。
实施例2，将上述实施例1所得到的初级品番茄红素油树脂进行二氧化碳超临界脱除残留有机溶剂，就得到精品番茄红素油树脂，其工艺参数为温度为25℃或30℃或40℃，压力为6Mpa或9Mpa或12Mpa，时间为20分钟或40分钟或60分钟或80分钟或100分钟或120分钟。对所得精品番茄红素油树脂进行检测其有机溶剂残留量小于25ppm，番茄红素含量为3-8％，提取率为75％至85％。
实施例3，该天然番茄红素结晶的生产方法按以下步骤进行第一步用有机溶剂浸提番茄酱将1重量份番茄酱配0.5重量份或1.5重量份或3重量份有机溶剂，在搅拌加热至30℃或45℃或60℃下，保持20分钟或35分钟或50分钟后，进行分离得到浸提液；第二步分离回收有机溶剂在40℃或50℃或60℃或70℃或80℃下，将有机溶剂从第一步得到的浸提液中分离回收，并得到得粗品番茄红素油树脂；第三步粗结晶将第二步所得的粗品番茄红素油树脂浓缩后，在0℃或-10℃或-20℃下，进行结晶，分离母液得到粗品番茄红素结晶物；第四步粗脱残留的有机溶剂在第三步所得的粗品番茄红素结晶物中按其重量的1倍或2倍加入80％或85％或90％或99.9％浓度的乙醇溶液，在40℃或50℃或60℃或70℃或80℃下搅拌，并真空抽滤0.25小时或1小时或2小时，得到初级品番茄红素结晶物。
实施例4，将上述实施例3所得到的初级品番茄红素结晶物进行二氧化碳超临界脱除残留有机溶剂，得到精品番茄红素结晶物，其工艺参数为温度为25℃或30℃或40℃，压力为6Mpa或9Mpa或12Mpa，时间为20分钟或40分钟或60分钟或80分钟或100分钟或120分钟。对所得精品番茄红素结晶物进行检测其有机溶剂残留量小于25ppm，番茄红素含量为10％至80％的番茄红素结晶，提取率75％至85％。
在上述实施例1和实施例2中有机溶剂可选用烃类溶剂、低沸点酯、醚、酮类物质中的一种有机溶剂或二种以上有机溶剂的混合物，有机溶剂还可选用乙烷、溶煤油、乙酸乙酯、丙酮中的一种有机溶剂或二种以上有机溶剂的混合物，根据实际需要来确定；固液分离可采用常规分离方法，如过滤分离、离心分离、膜分离；有机溶剂的分离回收可采用薄膜蒸发器进行；浓缩方法可采用常规的浓缩方法，如蒸发浓缩、薄膜浓缩、真空浓缩；番茄酱可选用固形物含量为20％至50％、天然番茄红素含量为30mg/100g至180mg/100g的番茄酱。
权利要求
1.一种天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于按以下步骤进行第一步用有机溶剂浸提番茄酱将1重量份番茄酱配0.5重量份至3重量份有机溶剂，在搅拌加热至30℃至60℃下，保持20分钟至50分钟后，进行分离得到浸提液；第二步分离回收有机溶剂在40℃至80℃下，将有机溶剂从第一步得到的浸提液中分离回收，并得到得粗品番茄红素油树脂；第三步粗脱残留的有机溶剂在第二步所得的粗品番茄红素油树脂中按其重量的0.3至2倍加入80％至99.9％浓度的乙醇溶液，在40℃至80℃下搅拌，并真空抽滤0.25小时至2小时，得到初级品番茄红素油树脂。
2.根据权利要求1所述的天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于将上述初级品番茄红素油树脂进行二氧化碳超临界脱除残留有机溶剂，得到精品番茄红素油树脂，其工艺参数为温度为25℃至40℃，压力为6Mpa至12Mpa，时间为20分钟至120分钟。
3.根据权利要求1或2所述的天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于有机溶剂选用烃类溶剂、低沸点酯、醚、酮类物质中的一种有机溶剂或二种以上有机溶剂的混合物。
4.根据权利要求3所述的天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于有机溶剂选用乙烷、溶煤油、乙酸乙酯、丙酮中的一种有机溶剂或二种以上有机溶剂的混合物。
5.根据权利要求1或2或4所述的天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于番茄酱选用固形物含量为20％至50％、天然番茄红素含量为30mg/100g至180mg/100g的番茄酱。
6.一种天然番茄红素结晶的生产方法，其特征在于按以下步骤进行第一步用有机溶剂浸提番茄酱将1重量份番茄酱配0.5重量份至3重量份有机溶剂，在搅拌加热至30℃至60℃下，保持20分钟至50分钟后，进行分离得到浸提液；第二步分离回收有机溶剂在40℃至80℃下，将有机溶剂从第一步得到的浸提液中分离回收，并得到粗品番茄红素油树脂；第三步粗结晶将第二步所得的粗品番茄红素油树脂浓缩后，在0至-20℃下，进行结晶，分离母液得到粗品番茄红素结晶物；第四步粗脱残留的有机溶剂在第三步所得的粗品番茄红素结晶物中按其重量的0.3至2重量倍加入80％至99.9％浓度的乙醇溶液，在40℃至80℃下搅拌，并真空抽滤0.25小时至2小时，得到初级品番茄红素结晶物。
7.根据权利要求6所述的天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于将上述初级品番茄红素结晶物进行二氧化碳超临界脱除残留有机溶剂，得到精品番茄红素结晶物，其工艺参数为温度为25℃至40℃，压力为6Mpa至12Mpa，时间为20分钟至120分钟。
8.根据权利要求6或7所述的天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于有机溶剂选用烃类溶剂、低沸点酯、醚、酮类物质中的一种有机溶剂或二种以上有机溶剂的混合物。
9.根据权利要求8所述的天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于有机溶剂选用乙烷、溶煤油、乙酸乙酯、丙酮中的一种有机溶剂或二种以上有机溶剂的混合物。
10.根据权利要求6或7或9所述的天然番茄红素油树脂的生产方法，其特征在于番茄酱选用固形物含量为20％至50％、天然番茄红素含量为30mg/100g至180mg/100g的番茄酱。
全文摘要
一种天然番茄红素油树脂及天然番茄红素结晶物的生产方法，其经过有机溶剂浸提番茄酱、分离回收有机溶剂、粗脱残留的有机溶剂和二氧化碳超临界脱除残留有机溶剂得到初级品或精品的番茄红素油树脂，或者其经过有机溶剂浸提番茄酱、分离回收有机溶剂、粗结晶、粗脱残留的有机溶剂和二氧化碳超临界脱除残留有机溶剂得到初级品或精品的番茄红素结晶物；本发明具有的优点为生产工序简便，投资小，提取率高，有机溶剂残留量小，有利于大规模工业化生产。
文档编号C09B61/00GK1545914SQ200310124159
公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月12日 优先权日2003年12月12日
发明者山衡, 许卫东, 王献民, 山 衡 申请人:新疆生命红红花开发有限责任公司