专利名称：银粉导电胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种电子工业用的导电胶，更具体的说是涉及一种单组分的银粉导电胶及其制备方法。
背景技术：
随着电子工业的发展，电子组装越来越微型化、高密度化，很多的导电联接已不再能依靠焊接或插接等传统方式，而是通过导电胶来实现。单组分环氧树脂银粉导电胶因为使用方便、导电性好、强度高、耐久性优异，成为使用最广泛、最重要的导电胶，但因为是单包装形式，环氧树脂与固化剂、固化促进剂混在一起，室温储运过程中会导电胶自身会缓慢反应直至凝胶而失去使用价值。所以，一般的单组分导电胶要么是高温固化以获得较长的室温贮存期，要么是低温贮存在相对低的温度下固化。既能在较低温度固化又有较长室温贮存期的单组分环氧树脂导电胶在国内的报道尚不多见。例如中国发明专利公开号CN1632032A报道了一种单组分室温固化的环氧树脂柔性导电胶，室温放置24h内就会固化，不能久存。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种单组分、中温固化、具有较长室温贮存期的银粉导电胶及其制备方法。
本发明的技术方案一种银粉导电胶，由下列重量份数的组分组成环氧树脂 10-20份酸酐固化剂5-25份活性稀释剂1-10份固化促进剂 0.01-0.1份片状银粉5-85份粒状银粉5-85份。
所述环氧树脂选自缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或一种以上的混合物，上述环氧树脂的环氧值为0.4-0.8，25℃粘度为400-50000mPas。
所述酸酐固化剂选自液体的甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基内次甲基四氢苯酐、十二烷基顺丁二烯二酸酐中的一种或一种以上的混合物。
所述活性稀释剂选自二缩水甘油醚、多缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、多乙二醇缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、甘油环氧中的一种或一种以上的混合物，上述活性稀释剂25℃粘度为1-300mPas。
所述固化促进剂选自苄基二甲胺、DMP-30、2-乙基-4-甲基咪唑、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑、苄基二甲胺的改性物、DMP-30的改性物、2-乙基-4-甲基咪唑的改性物、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑的改性物中的一种或一种以上的混合物。
所述片状银粉的平均粒径范围为0.01-50μm。
所述粒状银粉的平均粒径范围为0.01-50μm。
上述银粉导电胶的制备方法，其特征是控制温度不超过60℃，将10-20重量份数的环氧树脂、5-25重量份数的酸酐固化剂、1-10份重量份数的活性稀释剂和0.01-0.1重量份数的固化促进剂混合，剪切搅拌均匀；再缓慢加入5-85重量份数的片状银粉和5-85重量份数的粒状银粉，继续搅拌至均匀；最后真空脱除气泡，制得所述银粉导电胶。
本发明的有益效果本发明制备了一种中温固化单组分的银粉导电胶，本发明用酸酐固化剂取代了常用的咪唑、双氰胺、有机酰肼、或它们的改性物等潜伏性固化剂，配合制备方法和组分的改进，本发明可在120℃温度下、30min固化，并且室温贮存3个月后，固化物电性能仍优异。
具体实施例方式
本发明的进一步详细描述一种银粉导电胶，由下列重量份数的组分组成环氧树脂10-20份酸酐固化剂5-25份活性稀释剂1-10份固化促进剂0.01-0.1份片状银粉 5-85份粒状银粉 5-85份。
上述银粉导电胶的制备方法为将除片状银粉、粒状银粉的各组分按上述配方比例剪切搅拌，混合均匀，再缓慢加入配方比例的片状银粉和粒状银粉，继续搅拌至均匀，最后真空脱除气泡，制得导电胶，整个过程中控制温度不超过60℃。上述方法中，使用的环氧树脂是缩水甘油基型环氧如缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂，缩水甘油酯环氧树脂，或脂肪族环氧树脂、或脂环族环氧树脂的一种或几种，环氧树脂的环氧值在0.4-0.8之间，25℃粘度在400-50000mPas之间，用量为10-20％；酸酐固化剂是液体有机酸酐，可以是甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基内次甲基四氢苯酐、十二烷基顺丁二烯二酸酐中的一种或几种，用量为5-25％；活性稀释剂是二或三官能的环氧稀释剂，可以是二缩水甘油醚、多缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、多乙二醇缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、甘油环氧中的一种或几种，活性稀释剂的25℃粘度在1-300mPas之间，用量为1-10％；固化促进剂是苄基二甲胺、DMP-30、2-乙基-4-甲基咪唑、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑或它们的改性物中的一种或几种，用量为0.01-0.1％；片状银粉的平均粒径范围在0.01-50μm之间，用量为5-85％；粒状银粉的平均粒径范围在0.01-50μm之间，用量为5-85％。
本发明方法制备的导电胶，用旋转粘度计测定其25℃时的初始粘度，经120℃、30min固化后，测定其体积电阻率；室温存放90天后，再测定其25℃时粘度和体积电阻率。
实施例1按如下重量百分比(％)配方配制导电胶E-51环氧树脂 18甲基四氢苯酐 10乙二醇二缩水甘油醚2AMIC-40促进剂 0.05(苄基二甲胺改性物，上海宝庆公司产品)片状银粉 50粒状银粉 20初始粘度50000mPas，体积电阻率2.3×10-4Ω.cm，90天后分别为53000mPas、2.3×10-4Ω.cm。
实施例2按如下重量百分比(％)配方配制导电胶E-51环氧树脂18甲基四氢苯酐10乙二醇二缩水甘油醚 2AMIC-50促进剂 0.05(咪唑改性物，上海宝庆公司产品)片状银粉50粒状银粉20初始粘度50000mPas，体积电阻率2.5×10-4Ω.cm，90天后分别为53500mPas、2.6×10-4Ω2.cm。
实施例3按如下重量百分比(％)配方配制导电胶E-51环氧树脂76458环氧树脂6甲基六氢苯酐10乙二醇二缩水甘油醚 2AMIC-40促进剂 0.05(苄基二甲胺改性物，上海宝庆公司产品)
片状银粉55粒状银粉20初始粘度30000mPas，体积电阻率3.1×10-5Ω.cm，90天后分别为32000mPas、3.2×10-5Ω.cm。
实施例4按如下重量百分比(％)配方配制导电胶E-51氧树脂 76458环氧树脂6甲基六氢苯酐10乙二醇二缩水甘油醚 2MY-H促进剂 0.1(三级胺改性物，日本味之素公司产品)片状银粉55粒状银粉20初始粘度30000mPas，体积电阻率1.7×10-5Ω.cm，90天后分别为31000mPas、2.1×10-5Ω.cm。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种银粉导电胶，由下列重量份数的组分组成环氧树脂 10-20份酸酐固化剂5-25份活性稀释剂1-10份固化促进剂0.01-0.1份片状银粉 5-85份粒状银粉 5-85份。
2.根据权利要求1所述银粉导电胶，其特征是所述环氧树脂选自缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或一种以上的混合物，上述环氧树脂的环氧值为0.4-0.8，25℃粘度为400-50000mPas。
3.根据权利要求1所述银粉导电胶，其特征是所述酸酐固化剂选自液体的甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基内次甲基四氢苯酐、十二烷基顺丁二烯二酸酐中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述银粉导电胶，其特征是所述活性稀释剂选自二缩水甘油醚、多缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、多乙二醇缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、甘油环氧中的一种或一种以上的混合物，上述活性稀释剂25℃粘度为1-300mPas。
5.根据权利要求1所述银粉导电胶，其特征是所述固化促进剂选自苄基二甲胺、DMP-30、2-乙基-4-甲基咪唑、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑、苄基二甲胺的改性物、DMP-30的改性物、2-乙基-4-甲基咪唑的改性物、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑的改性物中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述银粉导电胶，其特征是所述片状银粉的平均粒径范围为0.01-50μm。
7.根据权利要求1所述银粉导电胶，其特征是所述粒状银粉的平均粒径范围为0.01-50μm。
8.一种制备权利要求1-7任意一项所述银粉导电胶的方法，其特征是控制温度不超过60℃，将10-20重量份数的环氧树脂、5-25重量份数的酸酐固化剂、1-10份重量份数的活性稀释剂和0.01-0.1重量份数的固化促进剂混合，剪切搅拌均匀；再缓慢加入5-85重量份数的片状银粉和5-85重量份数的粒状银粉，继续搅拌至均匀；最后真空脱除气泡，制得所述银粉导电胶。
全文摘要
本发明公开了一种银粉导电胶及其制备方法，所述导电胶由下列重量份数的组分组成环氧树脂10－20份、酸酐固化剂5－25份、活性稀释剂1－10份、固化促进剂0.01－0.1份、片状银粉5－85份、粒状银粉5－85份。本发明用酸酐固化剂取代了常用的咪唑、双氰胺、有机酰肼、或它们的改性物等潜伏性固化剂，配合制备方法和组分的改进，本发明可在120℃温度下、30min固化，并且室温贮存3个月后，固化物电性能仍优异。
文档编号C09J9/02GK1939999SQ20051003002
公开日2007年4月4日 申请日期2005年9月27日 优先权日2005年9月27日
发明者章利球 申请人:上海特视精密仪器有限公司