银粉的制备方法
【专利摘要】本发明批露了一种银粉的制备方法。本发明的银粉的制备方法包括：分别配置含银离子的水反应体系A、还原剂溶液B、分散剂溶液C；将A、B以及C注入连续管道式反应器中，混合反应，以沉积出银颗粒；和干燥所述银颗粒，粉碎筛分得到。
【专利说明】
银粉的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种银粉的制备方法，更具体地，本发明设及一种用于电子部件的银 粉的制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 金属银具有优异的导电、导热W及抗氧化性，在电工和电子行业都有着广泛的应 用。银材可W应用的电子部件，包括多层电容器的内电极、电路板的印刷电路、太阳能电池 电极、等离子显示面板(PDP)基材的电极的常规导电浆料，通常由在有机载体中混合银粉、 玻璃粉和无机助剂等，经揽拌研磨社制而成，其中银粉所占质量分数最高，银粉的质量极大 地影响着最终浆料的性能。随着运些电子部件尺寸的减小，需要用于导电浆料的银粉具有 合理小的粒径和合理窄的粒径范围，W形成具有高密度和细实线的印刷电路。尤其是当前 研究和广泛、用量巨大的太阳能电池浆料，因为烧结时间短，需要足够的烧结活性、适当的 溶解扩散性能，研究表明，通过搭配颗粒分布窄、尺寸均匀的银粉能获得更好的电学、力学 性能。
[0004] 现存制备超微细银粉的方法有多种，液相法、固相法和气相法都有用于研究，但最 常用、最经济的大规模生产方法仍然是液相沉淀法。但液相沉淀法中大多数为间歇法制备 银粉颗粒。例如专利号CN200480020987.8的专利提供一种微粒银粉的制造方法，使硝酸银 水溶液和氨水混合反应得到银氨络合物水溶液，通过在该银氨络合物水溶液中添加还原 剂，还原析出银粒子，进行过滤、洗涂、干燥得到微粒银粉，其特征在于，使上述银氨络合物 水溶液与有机还原剂接触混合，并且，在混合后的溶液中，银浓度维持在lg/1~6g/l、有机 还原剂浓度维持在lg^~3g^来还原析出银粒子。
[0005] 例如专利号CN200480020988.2的专利提供一种微粒银粉的制造方法，使硝酸银水 溶液和氨水混合反应得到银氨络合物水溶液，通过在该银氨络合物水溶液中添加还原剂还 原析出银粒子，进行过滤、洗涂、干燥得到微粒银粉，其特征在于，使上述银氨络合物水溶液 与有机还原剂接触混合，并且在混合后的溶液中银浓度维持在lg/1~6g/l、有机还原剂浓 度维持在lg/1~3g/l来还原析出银粒子，将该银粒子进行过滤、水洗、用过量乙醇溶液洗 涂。
[0006] 总之，现有技术中，一般采用间歇法制备银粉，所得产品能满足一般导电银浆的需 要，但也存在很多问题，如单批产量有限，放量扩产时质量不稳定，生产工序繁多等不足。运 是因为间歇法生产银粉的整个生产过程中，物料的浓度、揽拌状态、离子扩散、晶核的形成 和生长都是不断变化的。因此，在实验室制备时，由于揽拌效果非常好，揽拌极易均匀，而且 量少，反应时间短，通常容易制备出性能优异的银粉样品，但是相对而言，产业化产品的均 匀性、分散性就偏差。
[0007] 因此，非常需要通过配方W及生产工艺的改进，通过连续法，更高效地制备分散性 高、均匀性好的银粉。
[000引
【发明内容】
[0009] 为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种银粉的制备方法，包括： 分别配置含银离子的水反应体系A、还原剂溶液B、分散剂溶液C; 将A、BW及C注入连续管道式反应器中，混合反应，W沉积出银颗粒；和干燥所述银颗 粒，粉碎筛分得到。
[0010] 在本发明方法的一种实施方式中，所述含银离子的水反应体系A包含含银材料和 纯水。
[0011] 在本发明方法的一种实施方式中，所述含银材料选自下组中的至少一种:氯化银、 硝酸银、醋酸银、碳酸银和硫酸银。
[0012] 在本发明方法的一种实施方式中，所述还原剂溶液B包含还原剂W及纯水。
[0013] 在本发明方法的一种实施方式中，所述还原剂选自下组中的至少一种：甲醒、甲 酸、维生素 C、水合联胺、硫酸径胺、葡萄糖、棚氨化钢、链烧醇胺和氨酿。
[0014] 在本发明方法的一种实施方式中，所述分散剂溶液C包含： 分散剂； 和纯水或乙醇中的至少一种。
[0015] 在本发明方法的一种实施方式中，所述分散剂选自下组中的至少一种:脂肪酸、月旨 肪酸盐、表面活性剂、有机金属、馨合剂、径基聚合物、乙氧基聚合物和保护胶体。
[0016] 在本发明方法的一种实施方式中，所述将A、BW及C注入连续管道式反应器的注入 方式选自下组中的一种： 将C与A混合，然后将A/C混合液W及B分别注入连续管道式反应器； 将C与B混合，然后将B/C混合液W及A分别注入连续管道式反应器； 将A、B、C分别注入连续管道式反应器； 将A与B分别注入连续管道式反应器，并在A与B的接触点后，注入C。
[0017]在本发明方法的一种实施方式中，所述连续管道式反应器的内径为l〇mm-200mm， 长度为lOcm-lOm。
[0018] 在本发明方法的一种实施方式中，所述连续管道式反应器的内部装有机械揽拌装 置W及超声波振动棒中一种或两种。
[0019] 本发明通过调整反应液的PH可W得到均匀性好的不同颗粒大小的银粉，通过调整 分散剂的添加量和注入方式，结合反应器内置揽拌和超声波分散装置，可W很好的调整粉 体的分散性、粒径分布的均匀性。此处所说的颗粒均匀可W从扫描电子显微镜观察到，颗粒 尺寸可W从几十纳米至数个微米进行调节。银粉尤其适用于太阳能面电极浆料、PDP浆料烧 结型等。
[0020] 参考W下详细说明更易于理解本申请的上述W及其他特征、方面和优点。
[0021]
【具体实施方式】
[0022]参选W下本发明的优选实施方法的详述W及包括的实施例可更容易地理解本发 明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术w及科学术语具有与本发明所属领域普通 技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，W本说明书中的定义为准。
[002；3]如本文所用术语"由…制备"与"包含"同义。本文中所用的术语"包含"、"包掠'、 "具有"、"含有"或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合 物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可W包括未明确列出的其它要素或 此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0024] 连接词"由…组成"排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此 短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料W外的材料，但与其相关的常 规杂质除外。当短语"由…组成"出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时， 其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0025] 当量、浓度、或者其它值或参数W范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优 选值限定的范围表示时，运应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围 下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开 了范围"1至5"时，所描述的范围应被解释为包括范围"1至4"、"1至3"、"1至2"、"1至2和4至 5"、"1至3和5"等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端 值和在该范围内的所有整数和分数。
[0026] 单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。"任选的"或者"任意 一种"是指其后描述的事项或事件可W发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和 事件不发生的情形。
[0027] 说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体 数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相 应的，用"大约"、"约"等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似 用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可W 组合和/或互换，如果没有另外说明运些范围包括其间所含有的所有子范围。
[0028] 此外，本发明要素或组分前的不定冠词"一种"和"一个"对要素或组分的数量要求 (即出现次数巧限制性。因此"一个"或"一种"应被解读为包括一个或至少一个，并且单数 形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
[0029 ]本发明的一个方面提供一种银粉的制备方法，包括： 分别配置含银离子的水反应体系A、还原剂溶液B、分散剂溶液C; 将A、BW及C注入连续管道式反应器中，混合反应，W沉积出银颗粒；和干燥所述银颗 粒，粉碎筛分得到。
[0030] 含银离子的水反应体系A 作为含银离子的水反应体系，可W使用含硝酸银、银盐络合物或银中间体的 水溶液或浆料。银盐络合物可W通过加入氨水、锭盐、馨合化合物等形成。银中间体可 W通过加入氨氧化钢、氯化钢、碳酸钢等来制备。本发明的水反应体系中，银离子的浓度优 选为10-250g/L，更优选为100-200 g/L，最优选为150 g/L。
[0031] 在一种实施方式中，用于本发明的含银离子的水反应体系，包含含银材料和纯水。
[0032] 用于本申请的含银材料选自下组中的至少一种:氯化银、硝酸银、醋酸银、碳酸银 和硫酸银;优选地，所述含银材料为硝酸银。
[0033] 在一种实施方式中，用于本发明的含银离子的水反应体系，进一步包含氨水和PH 调节剂。
[0034] 在一种实施方式中，所述P的周节剂为氨氧化钢。
[0035] PH调节剂的加入可有效调节含银离子的水反应体系的PH值，使其保持在7.5~ 13.5之间，优选地，所述水反应体系的PH值为8~12,更优选地，所述水反应体系的PH值为 12。
[0036] 还原剂溶液B 在本发明方法的一种实施方式中，所述还原剂溶液B包含还原剂W及纯水。
[0037] 在本发明方法的一种实施方式中，所述还原剂选自下组中的至少一种：甲醒、甲 酸、维生素 C、水合联胺、硫酸径胺、葡萄糖、棚氨化钢、链烧醇胺和氨酿;优选地，所述还原剂 为维生素 C。
[0038] 在本发明方法的一种实施方式中，所述还原剂溶液B进一步包含P的周节剂。
[0039] 在一种实施方式中，所述P的周节剂为氨氧化钢。
[0040] PH调节剂的加入可有效调节还原剂溶液B的PH值，优选地，所述还原剂溶液B的PH 值为8。
[0041 ] 分散剂溶液C 在本发明方法的一种实施方式中，所述分散剂溶液C包含： 分散剂； 纯水或乙醇中的至少一种。
[0042]在本发明方法的一种实施方式中，所述分散剂选自下组中的至少一种:脂肪酸、月旨 肪酸盐、表面活性剂、有机金属、馨合剂、径基聚合物、乙氧基聚合物和保护胶体;例如，典型 的分散剂可使用油酸或PVA。
[00创注入方式 本发明中，将A、BW及C注入连续管道式反应器的方式并无特别限定，可W分别注入，也 可W任意混合注入，优选地，所述将A、BW及C注入连续管道式反应器的注入方式选自下组 中的一种： 将C与A混合，然后将A/C混合液W及B分别注入连续管道式反应器； 将C与B混合，然后将B/C混合液W及A分别注入连续管道式反应器； 将A、B、C分别注入连续管道式反应器； 将A与B分别注入连续管道式反应器，并在A与B的接触点后，注入C; 更优选地，所述将A、BW及C注入连续管道式反应器的注入方式为将A与B分别注入连续 管道式反应器，并在A与B的接触点后，注入C。
[0044] 优选地，当选择将A与B分别注入连续管道式反应器，并在A与B的接触点后，注入C 时，A、B均W化/Min的流量注入连续管道式反应器，并在A与B的接触点后2米处，WlL/Min的 流量注入C，注入角度为与溶液A、B混合液流向夹角>90°。
[0045] 连续管道式反应器 连续管道式反应器是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器。运种反应器可W很 长，如丙締二聚的反应器管长W公里计。其具有返混小、容积效率高的优点。
[0046] 用于本发明的连续管道式反应器并无特别限定，但是优选地所述连续管道式反应 器的内径为l〇mm-200mm，长度为lOcm-lOm;更优选地，所述连续管道式反应器的内径为 50mm-180mm，长度为3m-8m;最优选地，所述连续管道式反应器的内径为100mm，长度为6m。
[0047] 为了进一步提高连续管道式反应器的效率，在一种实施方式中，所述连续管道式 反应器的内部装有机械揽拌装置W及超声波振动棒中一种或两种;优选地，所述连续管道 式反应器的内部同时装有机械揽拌装置W及超声波振动棒，且所述内置机械揽拌装置为电 机带动的多层奖叶式揽拌奖，揽拌速度在1-10000RPM，所述超声波振动棒的超声功率为 0.1-5KW。
[004引本发明包括W下实施方式： 实施方式1. 一种银粉的制备方法，包括： 分别配置含银离子的水反应体系A、还原剂溶液B、分散剂溶液C; 将A、BW及C注入连续管道式反应器中，混合反应，W沉积出银颗粒;和 干燥所述银颗粒，粉碎筛分得到。
[0049] 实施方式2.实施方式1的方法，其中所述含银离子的水反应体系A包含含银材料 和纯水。
[0050] 实施方式3.实施方式2的方法，其中所述含银材料选自下组中的至少一种： 氯化银、硝酸银、醋酸银、碳酸银和硫酸银。
[0051 ]实施方式4.实施方式2-3中任一项的方法，其中所述含银离子的水反应体系A，进 一步包含氨水和PH调节剂。
[0052] 实施方式5.实施方式1-4中任一项的方法，其中所述水反应体系A中，银离子的浓 度为 10-250g/L。
[0053] 实施方式6.实施方式1-5中任一项的方法，其中所述水反应体系A中，银离子的浓 度为 150g/L。
[0054] 实施方式7.实施方式1-6中任一项的方法，其中所述水反应体系A的PH值为7.5~ 13.5。
[0055] 实施方式8.实施方式1-7中任一项的方法，其中所述水反应体系A的PH值为12。
[0056] 实施方式9.实施方式1-8中任一项的方法，其中所述还原剂溶液B包含还原剂W 及纯水。
[0057] 实施方式10.实施方式9所述的方法，其中所述还原剂选自下组中的至少一种：甲 醒、甲酸、维生素 C、水合联胺、硫酸径胺、葡萄糖、棚氨化钢、链烧醇胺和氨酿。
[005引实施方式11.实施方式9-10任一项的方法，其中所述还原剂溶液B进一步包含PH 调节剂。
[0059] 实施方式12.实施方式1-11中任一项的方法，其中所述分散剂溶液C包含： 分散剂;和 纯水或乙醇中的至少一种。
[0060] 实施方式13.实施方式12的方法，其中所述分散剂选自下组中的至少一种：脂肪 酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、馨合剂、径基聚合物、乙氧基聚合物和保护胶体。
[0061] 实施方式14.实施方式1-13中任一项的方法，其中所述将A、BW及C注入连续管道 式反应器的注入方式为将C与A混合，然后将A/C混合液W及B分别注入连续管道式反应器。
[0062] 实施方式15.实施方式1-13中任一项的方法，其中所述将A、BW及C注入连续管道 式反应器的注入方式为将C与B混合，然后将B/C混合液W及A分别注入连续管道式反应器。
[0063] 实施方式16.实施方式1-13中任一项的方法，其中所述将A、BW及C注入连续管道 式反应器的注入方式为将A、B、C分别注入连续管道式反应器。
[0064] 实施方式17.实施方式1-13中任一项的方法，其中所述将A、BW及C注入连续管道 式反应器的注入方式为将A与B分别注入连续管道式反应器，并在A与B的接触点后，注入C。
[0065] 实施方式18.实施方式17的方法，其中A、B均W化/Min的流量注入连续管道式反 应器，并在A与B的接触点后2米处，WlL/Min的流量注入C，注入角度为与溶液A、B混合液流 向夹角>90°。
[0066] 实施方式19.实施方式1-18中任一项的方法，其中所述连续管道式反应器的内径 为 10mm-200mm，长度为 lOcm-lOm。
[0067] 实施方式20.实施方式1-19中任一项的方法，其中所述连续管道式反应器的内径 为100mm，长度为6m。
[0068] 实施方式21.实施方式1-20中任一项的方法，其中所述连续管道式反应器的内部 装有机械揽拌装置W及超声波振动棒中一种或两种。
[0069] 实施方式22.实施方式1-21中任一项的方法，其中所述连续管道式反应器的内部 同时装有机械揽拌装置W及超声波振动棒，且所述内置机械揽拌装置为电机带动的多层奖 叶式揽拌奖，揽拌速度在1-10000RPM，所述超声波振动棒的超声功率为0.1-5KW。
[0070] 本发明的实施方式进一步定义在如下实施例中。
[0071] 实施例1 在20化容器内添加10.化氨水(wt%=28%)，加纯水和1.7Kg硝酸银，揽拌溶解，添加氨氧 化钢调节溶液PH值为12,配置成银离子浓度lOg/L的溶液A，溫度保持40°C;添加 lOg油酸至 20g乙醇，揽拌溶解，得到溶液C;将溶液C加入至溶液A，揽拌并保持溫度为40°C。将8.化市售 CP级甲醒溶液(wt%=37%)溶解于80L纯水得到溶液B，恒溫于40°C ;溶液A、C的混合液和溶液B 分别W20L/Min的流量累入管道反应器，反应后混合液进行过滤，过滤后的银粉用去离子水 清洗至电导率小于l(K)ys/cm，用无水乙醇洗涂一次，滤饼于50°C干燥，粉碎筛分得银粉； 所述连续管道式反应器的内径为100mm，长度为6m;所述连续管道式反应器的内部同时 装有机械揽拌装置W及超声波超声波振动棒，且所述内置机械揽拌装置为电机带动的多层 奖叶式揽拌奖，揽拌速度在1-10000RPM，所述超声波振动棒的超声功率为0.1-5KW。
[0072] 实施例2 在50L容器内添加10.化氨水(wt%=28%)，加纯水和1.7Kg硝酸银，揽拌溶解，添加氨氧化 钢调节溶液PH值为13，配置成银离子浓度lOOg/L的溶液A，溫度保持40°C。将0.化市售CP级 水合联氨溶液(wt%=80%)溶解于化纯水得到溶液B，恒溫于40°C ;将15评VA揽拌溶解于5.化 纯水得到溶液C。溶液A、B、C分别W化/Min、lL/min的流量累入管道反应器，反应后混合液进 行过滤，过滤后的银粉用去离子水清洗至电导率小于10化s/cm，用无水乙醇洗涂一次，滤饼 于50°C干燥，粉碎筛分得银粉； 所述连续管道式反应器的内径为25mm，长度为6m;所述连续管道式反应器的内部同时 装有机械揽拌装置W及超声波振动棒，且所述内置机械揽拌装置为电机带动的多层奖叶式 揽拌奖，揽拌速度在1-10000RPM，所述超声波振动棒的超声功率为0.1-5KW。
[0073] 实施例3 将1.7Kg硝酸银溶解于纯水，揽拌溶解，配置成银离子浓度150g/L的硝酸银溶液A,溫度 保持40°C。添加氨氧化钢、2000g维生素 C溶解于化纯水，配制成PH值为8的水溶液B，溫度保 持40°C。溶液A、B均W化/Min的流量累入管道反应器，在反应器溶液A、B接触点后2米处注入 15g/L的PVA水溶液C，注入流量1 L/Min，注入角度为与溶液A、B混合液流向夹角>90°。混合 后的银粉进行过滤，过滤后的银粉用去离子水清洗至电导率小于lO^s/cm，用无水乙醇洗 涂一次，滤饼于50°C干燥，粉碎筛分得银粉； 所述连续管道式反应器的内径为40mm，长度为6m;所述连续管道式反应器的内部同时 装有机械揽拌装置W及超声波振动棒，且所述内置机械揽拌装置为电机带动的多层奖叶式 揽拌奖，揽拌速度在1-10000RPM，所述超声波振动棒的超声功率为0.1-5KW。
[0074] 比较例1 在50L容器内添加10.化氨水(wt%=28%)，加纯水和1.7Kg硝酸银，揽拌溶解，添加氨氧化 钢调节溶液PH值为13，配置成银离子浓度50g/L的溶液A，溫度保持40°C。将0.化市售CP级水 合联氨溶液(wt%=80%)溶解于21L纯水得到溶液B，恒溫于40°C。溶液A、B均W化/Min的流量 累入管道反应器，将混合后的银粉进行过滤，过滤后的银粉用去离子水清洗至电导率小于 1 (K)ys/cm，用无水乙醇洗涂一次，滤饼于50°C干燥，粉碎筛分得银粉； 所述连续管道式反应器的内径为100cm，长度为6m;所述连续管道式反应器的内部同时 装有机械揽拌装置W及超声波振动棒，且所述内置机械揽拌装置为电机带动的多层奖叶式 揽拌奖，揽拌速度在1-10000RPM，所述超声波振动棒的超声功率为0.1-5KW。
[00对比较例2 在20化容器内添加10.化氨水(wt%=28%)，加纯水和1.7Kg硝酸银，揽拌溶解，添加氨氧 化钢调节溶液PH值为12,添加2g油酸揽拌溶解，配置成银离子浓度lOg/L的溶液A，溫度保持 40°C。将8.化市售CP级甲醒溶液(wt%=37%)溶解于80L纯水得到溶液B，恒溫于40°C ;揽拌下 将溶液BWlOL/Min的流量累入溶液A，反应后混合液进行过滤，过滤后的银粉用去离子水清 洗至电导率小于l(K)ys/cm，用无水乙醇洗涂一次，滤饼于50°C干燥，粉碎筛分得银粉。 上述测试结果见表1。
[0076]表 1
W上数据可W看出，还原剂的种类、分散剂的种类及加入方式、加料方式、体系PH值和 分散剂的加入量等因素均会对所得银粉的质量产生很大影响。通过上述因素的调整，本申 请得到的银粉比表面积小于1.55 m2/g，且具有优异的分散性和均匀性，因此提供了本发明 的有益技术效果。
[0077]前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求 旨在要求可W设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例 的组合的选择的实施方式的说明。因此，
【申请人】的用意是所附的权利要求不被说明本发明 的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未 被目前考虑的可能的等同物或子替换，且运些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的 权利要求覆盖。
【主权项】
1. 一种银粉的制备方法，包括： 分别配置含银离子的水反应体系A、还原剂溶液B、分散剂溶液C; 将A、B以及C注入连续管道式反应器中，混合反应，以沉积出银颗粒;和 干燥所述银颗粒，粉碎筛分得到。2. 权利要求1的方法，其中所述含银离子的水反应体系A包含含银材料和纯水。3. 权利要求2的方法，其中所述含银材料选自下组中的至少一种:氯化银、硝 酸银、醋酸银、碳酸银和硫酸银。4. 权利要求1的方法，其中所述还原剂溶液B包含还原剂以及纯水。5. 权利要求4的方法，其中，所述还原剂选自下组中的至少一种：甲醛、甲酸、维生素 C、 水合联胺、硫酸羟胺、葡萄糖、硼氢化钠、链烷醇胺和氢醌。6. 权利要求1的方法，其中所述分散剂溶液C包含： 分散剂;和 纯水或乙醇中的至少一种。7. 权利要求6的方法，其中所述分散剂选自下组中的至少一种:脂肪酸、脂肪酸盐、表面 活性剂、有机金属、螯合剂、羟基聚合物、乙氧基聚合物和保护胶体。8. 权利要求1的方法，其中所述将A、B以及C注入连续管道式反应器的注入方式选自下 组中的一种： 将C与A混合，然后将A/C混合液以及B分别注入连续管道式反应器;和 将C与B混合，然后将B/C混合液以及A分别注入连续管道式反应器;和 将A、B、C分别注入连续管道式反应器;和 将A与B分别注入连续管道式反应器，并在A与B的接触点后，注入C。9. 权利要求1~8任一项所述的方法，其中所述连续管道式反应器的内径为10mm-200mm，长度为 10cm-10m。10. 权利要求1~8任一项所述的方法，其中所述连续管道式反应器的内部装有机械搅 拌装置以及超声波振动棒中一种或两种。
【文档编号】B22F9/24GK105834450SQ201610315653
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】唐元勋, 柴良, 李兴亮, 肖强
【申请人】浙江光达电子科技有限公司