专利名称：水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硅钢片漆的制备方法。
背景技术：
聚酯树脂是由多元酸和多元醇缩聚而成的高分子化合物。聚酯树脂漆的历史非常悠久，品种也已经很多，但它的发展并没有停滞。因聚酯树脂漆具有原料众多、改性潜力大、 工艺简易、用途极广等优点，所以一直保持着较旺盛的生命力。普通的聚酯树脂不溶于水，只溶于丙酮、甲醇和乙醇等有机溶剂，而聚酯树脂又必须以溶液的形式进行应用。有机溶剂存在着易燃易爆，价格高，难于回收等缺点，且在固化成型时溶剂挥发，造成环境污染，形成公害。现有的半无机硅钢片漆制备方法中，采用常规共混的方法对掺入的粉体(无机相)进行分散，分散程度低，同时硅钢片漆的接触角较大， 导致在向硅钢片进行涂覆过程中比较容易造成边缘增厚、缩边、桔皮、缩孔等情况，尽管可以通过助剂对其进行调整，但是这种做法会导致成膜之后硬度的降低。文献《水溶性聚酯树脂硅钢片漆的制备》(张笑瑞、刘立柱、翁凌等，绝缘材料，2011,44 ))中公开了一种硅钢片漆的制备方法，其存在硅钢片漆的接触角较大，接触角为18°，漆液固化后得到漆膜的体积电阻较低，最高为6Χ1012Ω ·πι，收缩率高，耐热性低的缺点。本发明在此基础上进一步研究，以解决其存在的缺陷。
发明内容
本发明是要解决现有的硅钢片漆制备方法中漆液粉体分散程度低，接触角大，而导致在向硅钢片进行涂覆过程中比较容易造成边缘增厚、缩边、桔皮、缩孔，漆膜的体积电阻较低的问题，提供水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法。本发明水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，按以下步骤进行一、将二元酸、二元醇和三元醇加入带有冷凝回流装置的反应釜中，升温至100 150°C，待反应体系中固体物质溶解后加入催化剂，开始搅拌，同时继续升温，待反应体系温度达到160 170°C，保温0.5 2h;二、然后使反应体系温度降低至100 150°C，将反应釜的冷凝回流装置改为回收装置，然后以0. 50C /min 1°C /min的速率升温至160 180°C，保温0. 5 浊；三、然后使反应体系温度升高10 20°C，保温0. 5 2h，使温度继续升高10 20°C，保温0. 5 2h，使温度再升高10 20°C，保温0. 5 2h ；四、使反应体系降温，降温幅度为20 60°C，然后加入多元酸，保温1 证，得聚酯树脂；五、使反应体系温度降至室温，向反应釜中加入长链固化剂，其中步骤四得到的聚酯树脂与长链固化剂的质量比为3 4 1，然后向反应釜中加入中和剂调节反应体系的pH值至7 9，再向反应釜中加入助溶剂调整反应体系的固体含量(质量)为70% 90%，得有机相；六、将步骤五制得的有机相、短链固化剂、无机相和助剂加入超声波反应釜，超声分散3 6h，出料，即得到半无机硅钢片漆；其中催化剂的质量为二元醇、三元醇和二元酸总质量的0. 5% 3%， 二元醇、三元醇、多元酸与二元酸摩尔比为1.0 1.2 0.6 1.0 0.1 0.3 1，步骤六中短链固化剂质量为有机相质量的3% 10%，有机相和无机相的质量比为1 0. 5 2，助剂的质量为有机相、短链固化剂和无机相总质量的0. 2%。1、本发明使用的溶剂安全无毒，在使用过程中极大降低了 VOC排量，减少了漆液对人体和环境的危害，同时，可以直接用水对设备进行清洗，降低了硅钢片的生产成本；2、本发明使用超声分散的方式，改变了传统制备硅钢片漆所使用的共混方法，增强了粉体的分散程度，降低了漆液的接触角，使涂覆后漆膜更加平整，无机相的分散更加均勻；3、通过加入短链固化剂，使得交联网络更加紧密，漆膜在具有很高强度的同时具有很好的韧性，同时这种短链固化剂的加入使得整个漆膜的电气绝缘性能有了显著地提
尚ο4、使用本方法制备的硅钢片漆的固体含量为20% 60%，具有水稀释性高、储存时间长、接触角低、收缩率低、耐热性高、流平性好、固化后漆膜力学性能和电学性能高的特点。漆液能够用水无限稀释，四个月后漆液未出现乳化状况、无机粉体再分散性良好，漆液在各个厂家生产硅钢片上的接触角均值小于8°，漆膜不同位置厚度差小于0. 3 μ m，固化后硬度大于9H(GB6739-96)、附着力等级为1 (GB1720-79)、韧性为1 (GB1731-79)，体积电阻大于 6X IO12 Ω · m，可达到 IXlO13 8Χ IO13 Ω · m。5、本制备方法工艺简单，操作方便，易于工业化，在耐热材料、绝缘材料等方面存在着潜在的应用价值。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，按以下步骤进行一、将二元酸、二元醇和三元醇加入带有冷凝回流装置的反应釜中，升温至100 150°C，待反应体系中固体物质溶解后加入催化剂，开始搅拌，同时继续升温，待反应体系温度达到160 170°C，保温0. 5 2h ；二、然后使反应体系温度降低至100 150°C，将反应釜的冷凝回流装置改为回收装置，然后以0. 50C /min 1°C /min的速率升温至160 180°C，保温0. 5 浊；三、然后使反应体系温度升高10 20°C，保温0. 5 2h，使温度继续升高10 20°C，保温0. 5 2h，使温度再升高10 20°C，保温0. 5 2h ；四、使反应体系降温，降温幅度为20 60°C，然后加入多元酸，保温1 证，得聚酯树脂；五、使反应体系温度降至室温，向反应釜中加入长链固化剂，其中步骤四得到的聚酯树脂与长链固化剂的质量比为3 4 1，然后向反应釜中加入中和剂调节反应体系的pH值至7 9，再向反应釜中加入助溶剂调整反应体系的固体含量(质量)为70% 90%，得有机相；六、将步骤五制得的有机相、短链固化剂、无机相和助剂加入超声波反应釜，超声分散3 6h，出料，即得到半无机硅钢片漆；其中催化剂的质量为二元醇、三元醇和二元酸总质量的0. 5% 3%， 二元醇、三元醇、多元酸与二元酸摩尔比为1.0 1.2 0.6 1.0 0.1 0.3 1，步骤六中短链固化剂质量为有机相质量的3% 10%，有机相和无机相的质量比为1 0.5 2，助剂的质量为有机相、短链固化剂和无机相总质量的0. 2%。
本实施方式步骤五所述长链固化剂为市售水性固化剂。本实施方式制备的硅钢片漆的固体含量为20% 60%，具有水稀释性高、储存时间长、接触角低、流平性好、固化后漆膜力学性能和电学性能高的特点。漆液能够用水无限稀释，四个月后漆液未出现乳化状况、无机粉体再分散性良好，漆液在各个厂家生产硅钢片上的接触角均值小于8°，漆膜不同位置厚度差小于0.3 μ m，固化后硬度大于9H (GB6739-96)、附着力等级为1 (GB1720-79)、韧性为1 (GB1731-79)，体积电阻大于 6 X IO12 Ω。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述二元酸为对苯二甲酸二甲脂、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、己二酸中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式
一相同。所述二元酸为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一所述二元醇为乙二醇、新戊二醇、三缩二乙二醇中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式
一或二相同。所述二元醇为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤一所述三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷中的一种或两种的混合物。其它与具体实施方式
一至三之一相同。所述三元醇为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤一所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙二醇锑、钛酸四丁酯、二氧化锗、氧化锌中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式
一至四之一相同。所述催化剂为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤一中第一次升温至Iio 140°c。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤一中第一次升温至120°C。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤一中保温0. ！。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤一中保温池。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤一中保温lh。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一至十之一不同的是步骤二中使反应体系温度降低至110 140°C。其它与具体实施方式
一至十之一相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一至十之一不同的是步骤二中使反应体系温度降低至130°C。其它与具体实施方式
一至十之一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一至十二之一不同的是步骤二中以0.5°C/min。其它与具体实施方式
一至十二之一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一至十二之一不同的是步骤二中以1°C /min的速率升温。其它与具体实施方式
一至十二之一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一至十二之一不同的是步骤二中以0. 8°C /min的速率升温。其它与具体实施方式
一至十二之一相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一至十五之一不同的是步骤二中升温至160°C。其它与具体实施方式
一至十五之一相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
一至十五之一不同的是步骤二中升温至180°C。其它与具体实施方式
一至十五之一相同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
一至十五之一不同的是步骤二中升温至170°C。其它与具体实施方式
一至十五之一相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
一至十八之一不同的是步骤二中保温lh。其它与具体实施方式
一至十八之一相同。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
一至十九之一不同的是步骤三中第一次温度升高10°c。其它与具体实施方式
一至十九之一相同。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
一至十九之一不同的是步骤三中第一次温度升高20°C。其它与具体实施方式
一至十九之一相同。
具体实施方式
二十二 本实施方式与具体实施方式
一至二十一之一不同的是步骤三中第二次温度升高10°C。其它与具体实施方式
一至二十一之一相同。
具体实施方式
二十三本实施方式与具体实施方式
一至二十一之一不同的是步骤三中第二次温度升高20°C。其它与具体实施方式
一至二十一之一相同。
具体实施方式
二十四本实施方式与具体实施方式
一至二十三之一不同的是步骤三中第三次温度升高10°C。其它与具体实施方式
一至二十三之一相同。
具体实施方式
二十五本实施方式与具体实施方式
一至二十三之一不同的是步骤三中第三次温度升高20°C。其它与具体实施方式
一至二十三之一相同。
具体实施方式
二十六本实施方式与具体实施方式
一至二十五之一不同的是步骤四中降温幅度为20°C。其它与具体实施方式
一至二十五之一相同。
具体实施方式
二十七本实施方式与具体实施方式
一至二十五之一不同的是步骤四中降温幅度为60°C。其它与具体实施方式
一至二十五之一相同。
具体实施方式
二十八本实施方式与具体实施方式
一至二十五之一不同的是步骤四中降温幅度为40°C。其它与具体实施方式
一至二十五之一相同。
具体实施方式
二十九本实施方式与具体实施方式
一至二十八之一不同的是步骤四所述多元酸为偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、酒石酸中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式
一至二十八之一相同。所述多元酸为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
三十本实施方式与具体实施方式
一至二十九之一不同的是步骤四中保温lh。其它与具体实施方式
一至二十九之一相同。
具体实施方式
三十一本实施方式与具体实施方式
一至二十九之一不同的是步骤四中保温证。其它与具体实施方式
一至二十九之一相同。
具体实施方式
三十二 本实施方式与具体实施方式
一至二十九之一不同的是步骤四中保温池。其它与具体实施方式
一至二十九之一相同。
具体实施方式
三十三本实施方式与具体实施方式
一至三十二之一不同的是步骤五中向反应釜中加入中和剂调节反应体系的PH值至8。其它与具体实施方式
一至三十二之一相同。
具体实施方式
三十四本实施方式与具体实施方式
一至三十三之一不同的是步骤五中向反应釜中加入助溶剂调整反应体系的固体含量(质量)为80%。其它与具体实施
方式一至三十三之一相同。
具体实施方式
三十五本实施方式与具体实施方式
一至三十四之一不同的是步骤五所述助溶剂为二缩三乙二醇、正丁醇、二乙二醇单丁醚，丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、 N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇二甲醚中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式
一至三十四之一相同。所述助溶剂为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
三十六本实施方式与具体实施方式
一至三十五之一不同的是步骤五所述中和剂为三乙醇胺、乙醇胺、氨水、N，N_ 二甲基乙醇胺中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式
一至三十五之一相同。所述中和剂为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
三十七本实施方式与具体实施方式
一至三十六之一不同的是步骤六所述无机相为硫酸钡、二氧化钛、高岭土、蒙脱土、凹凸棒土、水性硅中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式
一至三十六之一相同。所述无机相为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
三十八本实施方式与具体实施方式
一至三十七之一不同的是步骤六所述短链固化剂为三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式
一至三十七之一相同。所述短链固化剂为混合物时，各种组分间可按任意比混合。
具体实施方式
三十九本实施方式与具体实施方式
一至三十八之一不同的是步骤六所述助剂为流平剂、消泡剂和分散剂。其它与具体实施方式
一至三十八之一相同。
具体实施方式
四十本实施方式与具体实施方式
一至三十九之一不同的是步骤六中超声分散池。其它与具体实施方式
一至三十九之一相同。
具体实施方式
四十一本实施方式与具体实施方式
一至三十九之一不同的是步骤六中超声分散他。其它与具体实施方式
一至三十九之一相同。
具体实施方式
四十二 本实施方式与具体实施方式
一至三十九之一不同的是步骤六中超声分散证。其它与具体实施方式
一至三十九之一相同。
具体实施方式
四十三本实施方式与具体实施方式
一至四十二之一不同的是步骤六中短链固化剂质量为有机相质量的4% 8%。其它与具体实施方式
一至四十二之一相同。
具体实施方式
四十四本实施方式与具体实施方式
一至四十二之一不同的是步骤六中短链固化剂质量为有机相质量的6%。其它与具体实施方式
一至四十二之一相同。
具体实施方式
四十五本实施方式与具体实施方式
一至四十四之一不同的是步骤六中有机相和无机相的质量比为1 0.5。其它与具体实施方式
一至四十四之一相同。
具体实施方式
四十六本实施方式与具体实施方式
一至四十四之一不同的是步骤六中有机相和无机相的质量比为1 2。其它与具体实施方式
一至四十四之一相同。
具体实施方式
四十七本实施方式与具体实施方式
一至四十四之一不同的是步骤六中有机相和无机相的质量比为1 1。其它与具体实施方式
一至四十四之一相同。
具体实施方式
四十八本实施方式与具体实施方式
一至四十七之一不同的是步骤六中助剂的质量为有机相、短链固化剂和无机相总质量的0. 5% 1. 5%。其它与具体实施方式
一至四十七之一相同。
具体实施方式
四十九本实施方式与具体实施方式
一至四十七之一不同的是步骤六中助剂的质量为有机相、短链固化剂和无机相总质量的1 %。其它与具体实施方式
一至四十七之一相同。
具体实施方式
五十本实施方式水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，按以下步骤进行一、将二元酸、二元醇和三元醇加入带有冷凝回流装置的反应釜中，升温至130°C， 待反应体系中固体物质溶解后加入催化剂，开始搅拌，同时继续升温，待反应体系温度达到 160°C，保温池；二、然后使反应体系温度降低至140°C，将反应釜的冷凝回流装置改为回收装置，然后以0. 5°C /min的速率升温至160°C，保温Ih ；三、然后使反应体系温度升高至 1800C，保温2h，使温度继续升高至200°C，保温2h，使温度再升高至220°C，保温浊；四、使反应体系降温至200°C，然后加入多元酸，保温2.证，得聚酯树脂；五、使反应体系温度降至室温，向反应釜中加入长链固化剂，其中步骤四得到的聚酯树脂与长链固化剂的质量比为 3 1，然后向反应釜中加入中和剂调节反应体系的pH值至8，再向反应釜中加入助溶剂调整反应体系的固体含量(质量)为80%，得有机相；六、将步骤五制得的有机相、短链固化剂、无机相和助剂加入超声波反应釜，超声分散5h，出料，即得到半无机硅钢片漆；其中催化剂的质量为二元醇、三元醇和二元酸总质量的2%，二元醇、三元醇、多元酸与二元酸摩尔比为1. 1 0.8 0.2 1，步骤六中短链固化剂质量为有机相质量的5%，有机相和无机相的质量比为1 1.5，助剂的质量为有机相、短链固化剂和无机相总质量的1%。本实施方式中二元酸为邻苯二甲酸酐和间苯二甲酸按任意比例组成的混合物；二元醇为新戊二醇；三元醇为三羟甲基丙烷；催化剂为二月桂酸二丁基锡；多元酸为偏苯三酸酐；长链固化剂为市售水性固化剂；中和剂为N，N-二甲基乙醇胺；助溶剂为二丙二醇二甲醚；短链固化剂为二羟甲基丙酸；无机相为硫酸钡和二氧化钛按任意比例组成的混合物；助剂为流平剂、消泡剂和分散剂。本实施方式制得的漆液接触角为7. 9°，固体含量为40%，粘度为21s (涂/4杯 23°C )，凝胶化时间为)，可以用水无限稀释。使用本实施方式的漆液制得的漆膜厚度为1 2μπι，不同位置厚度差小于0. 3 μ m，固化后硬度大于9H(GB6739-96)、附着力等级为1 (GB1720-79)、韧性为 1 (GB1731-79)，体积电阻率为 6 X IO13 8 X IO13 Ω · m。对比试验本实施方式步骤六中改为采用常规共混的方法进行分散，得到的漆液接触角为24. 7°。
具体实施方式
五十一本实施方式水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法， 按以下步骤进行
一、将二元酸、二元醇和三元醇加入带有冷凝回流装置的反应釜中，升温至120°C， 待反应体系中固体物质溶解后加入催化剂，开始搅拌，同时继续升温，待反体系温度达到170°C，保温40min ；二、然后使反应体系温度降低至140°C，将反应釜的冷凝回流装置改为回收装置，然后以1°C /min的速率升温至160°C，保温1. 5h ；三、然后使反应体系温度升高至180°C，保温1. 5h，使温度继续升高至20(TC，保温1. 5h，使温度再升高至220°C，保温 1. 5h ；四、使反应体系降温至190°C，然后加入多元酸，保温2.证，得聚酯树脂；五、使反应体系温度降至室温，向反应釜中加入长链固化剂，其中步骤四得到的聚酯树脂与长链固化剂的质量比为4 1，然后向反应釜中加入中和剂调节反应体系的pH值至9，再向反应釜中加入助溶剂调整反应体系的固体含量(质量)为80%，得有机相；六、将步骤五制得的有机相、短链固化剂、无机相和助剂加入超声波反应釜，超声分散4. 5h，出料，即得到半无机硅钢片漆；其中催化剂的质量为二元醇、三元醇和二元酸总质量的1.5%，二元醇、三元醇、多元酸与二元酸摩尔比为1 0.6 0.3 1，步骤六中短链固化剂质量为有机相质量的8%， 有机相和无机相的质量比为1 1，助剂的质量为有机相、短链固化剂和无机相总质量的 0. 5%。本实施方式中二元酸为苯二甲酸二甲酯；二元醇为一缩乙二醇；三元醇为丙三醇；催化剂为氧化锌；多元酸为偏苯三酸酐；长链固化剂为市售水性固化剂；中和剂为三乙醇胺；助溶剂为丙二醇单乙醚；短链固化剂为偏苯三酸酐；无机相为高岭土和水性硅按任意比例组成的混合物；助剂为流平剂、消泡剂和分散剂。本实施方式制得的漆液接触角为8.0°，固体量为40%，粘度为22s (涂/4杯 230C )，凝胶化时间为59M210°C )，可以用水稀释5_6倍。使用本实施方式的漆液制得的漆膜厚度为1.8 2. 4 μ m，不同位置厚度差小于0. 3 μ m，固化后硬度大于9H (GB6739-96)、附着力等级为1 (GB1720-79)、韧性为 1 (GB1731-79)，体积电阻为 2 X IO13 3 X IO13 Ω · m。对比试验本实施方式步骤六中改为采用常规共混的方法进行分散，得到的漆液接触角为22. 3°。
10
权利要求
1.水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，按以下步骤进行一、将二元酸、二元醇和三元醇加入带有冷凝回流装置的反应釜中，升温至100 150°C，待反应体系中固体物质溶解后加入催化剂，开始搅拌， 同时继续升温，待反应体系温度达到160 170°C，保温0. 5 池；二、然后使反应体系温度降低至100 150°C，将反应釜的冷凝回流装置改为回收装置，然后以0. 50C /min 1°C / min的速率升温至160 180°C，保温0. 5 浊；三、然后使反应体系温度升高10 20°C， 保温0. 5 2h，使温度继续升高10 20°C，保温0. 5 2h，使温度再升高10 20°C，保温 0. 5 池；四、使反应体系降温，降温幅度为20 60°C，然后加入多元酸，保温1 证，得聚酯树脂；五、使反应体系温度降至室温，向反应釜中加入长链固化剂，其中步骤四得到的聚酯树脂与长链固化剂的质量比为3 4 1，然后向反应釜中加入中和剂调节反应体系的 PH值至7 9，再向反应釜中加入助溶剂调整反应体系的固体含量(质量)为70% 90%， 得有机相；六、将步骤五制得的有机相、短链固化剂、无机相和助剂加入超声波反应釜，超声分散3 6h，出料，即得到半无机硅钢片漆；其中催化剂的质量为二元醇、三元醇和二元酸总质量的0.5% 3%，二元醇、三元醇、多元酸与二元酸摩尔比为1.0 1.2 0.6 1.0 0.1 0.3 1，步骤六中短链固化剂质量为有机相质量的3% 10%，有机相和无机相的质量比为1 0.5 2，助剂的质量为有机相、短链固化剂和无机相总质量的0.1% 2 % ο
2.根据权利要求1所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤一所述二元酸为对苯二甲酸二甲脂、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、己二酸中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤一所述二元醇为乙二醇、新戊二醇、三缩二乙二醇中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤一所述三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤一所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙二醇锑、钛酸四丁酯、二氧化锗、氧化锌中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤四所述多元酸为偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、酒石酸中的一种或其中几种的混合物。
7.根据权利要求6所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤五所述助溶剂为二缩三乙二醇、正丁醇、二乙二醇单丁醚，丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、 N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇二甲醚中的一种或其中几种的混合物。
8.根据权利要求7所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤五所述中和剂为三乙醇胺、乙醇胺、氨水、N，N-二甲基乙醇胺中的一种或其中几种的混合物。
9.根据权利要求8所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤六所述无机相为硫酸钡、二氧化钛、高岭土、蒙脱土、凹凸棒土、水性硅中的一种或其中几种的混合物。
10.根据权利要求9所述的水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，其特征在于步骤六所述短链固化剂为三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的一种或其中几种的混合物。
全文摘要
水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，涉及一种硅钢片漆的制备方法。要解决现有的硅钢片漆制备方法中漆液粉体分散程度低，接触角大，漆膜的体积电阻较低的问题。方法将二元酸、二元醇和三元醇加入反应釜中，升温后加入催化剂，升温保温；使反应体系降温，然后升温保温；使反应体系温度升温三次，再降温，加入多元酸保温；使温度降至室温，加入长链固化剂、中和剂和助溶剂，得有机相；将有机相、短链固化剂、无机相和助剂加入超声波反应釜，超声分散，出料，即得到半无机硅钢片漆。本发明增强了无机相的分散程度，降低了漆液的接触角，使涂覆后漆膜更加平整。应用于硅钢片漆的制备。
文档编号C09D7/12GK102408820SQ20111021688
公开日2012年4月11日 申请日期2011年7月29日 优先权日2011年7月29日
发明者刘立柱, 张笑瑞, 朱兴松, 李子帙, 王鹏跃, 翁凌 申请人:哈尔滨理工大学