专利名称：含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件的制作方法
含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件
技术领域：
本发明涉及有机电致发光技术领域，尤其涉及一种含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件。
背景技术：
有机电致发光(EL)是指有机材料在电场作用下，将电能直接转化为光能的一种发光现象。早期由于所制器件的驱动电压过高、发光效率很低等原因而使得对有机电致发光的研究处于停滞状态。直到1987年，美国柯达公司的Tang等人发明了以8-羟基喹啉铝(Alq3)为发光材料，与芳香族二胺制成均匀致密的高质量薄膜，制得了低工作电压、高亮度、高效率的有机电致发光器件，开启了对有机电致发光材料研究的新序幕。但是由于受到自旋统计理论的限制，荧光材料的理论内量子效率极限仅为25 %，如何充分利用其余75 %的磷光来实现更高的发光效率成了此后该领域中的热点研究方向。1997年，Forrest等发 现磷光电致发光现象，有机电致发光材料的内量子效率突破25%的限制，使有机电致发光材料的研究进入另一个新时期。在随后的研究中，小分子掺杂型过渡金属的配合物成了人们的研究重点，如铱、钌、钼等的配合物。这类配合物的优点在于它们能从自身的三线态获得很高的发射能量，而其中金属铱(III)化合物，由于其化合物的稳定性好，在合成过程中反应条件温和，且具有很高的电致发光性能，在随后的研究过程中一直占着主导地位。而为了使器件得到全彩显示，一般必须同时得到性能优异的红光、绿光和蓝光材料。与红光和绿光材料相比，蓝光材料的发展相对而言较滞后，提高蓝光材料的效率和色纯度就成了人们研究的突破点。至今为止，二 [2-(2，4-二氟苯基)吡啶-N，C2'](吡啶甲酸)合铱(FIrpic)是文献专利报道得最多的Ir(III)金属有机配合物蓝色磷光电致发光材料之一。虽然人们对FIrpic类OLED结构进行了各种优化，器件性能也得到了很大的提高，但FIrpic最大的弱点就是所发的蓝光为天蓝色，蓝光色纯度欠佳，制作的OLED器件的CIE在(O. 13 O. 17，O. 29 O. 39)间变化。因此，研发出蓝光色纯度较高的有机电致发光材料成为拓展蓝光材料研究领域的
一大趋势。
发明内容基于此，有必要提供一种蓝光色纯度较高的含铱有机电致发光材料及其制备方法。此外，还有必要提供一种包括上述含铱有机电致发光材料的有机电致发光器件。—种含铱有机电致发光材料，具有如下结构式I :
权利要求
1.一种含铱有机电致发光材料，其特征在于，具有如下结构式I :
2.一种含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 步骤一、提供如下结构式表示的化合物A
3.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，溶剂为2-乙氧基乙醇； 步骤三中，溶剂为三氯甲烷、1，2_ 二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或四氢呋喃，所述配体交换反应的温度为回流反应温度。
4.如权利要求2或3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二之后还包括对二桥化合物B的分离纯化步骤首先对步骤二反应后的混合液进行减压浓缩处理，得到浓缩液；然后以二氯甲烷为洗脱液对所述浓缩液进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述二桥化合物B。
5.如权利要求2或3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三之后还包括对化合物I的分离纯化步骤首先向步骤三反应后的混合液中加入蒸馏水，析出固体，过滤收集固体，得到含化合物I的粗产物，然后依次用去离子水、乙醚洗涤所述粗产物数次后以乙酸乙酯和正己烷的混合液为洗脱液对所述粗产物进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物I。
6.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，所述化合物A通过如下步骤制备得到 首先，提供如下结构式表示的化合物D和化合物F
7.如权利要求6所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，化合物D与所述二异丙胺基锂反应过程中使用的溶剂为无水乙醚，所述二异丙胺基锂采用二异丙胺基锂的四氢呋喃溶液的形式加入； Suzuki偶联反应的温度为回流反应温度，溶剂为四氢呋喃与水的混合液，使用的催化剂为K2CO3与Pd(PPh3)4共催化剂，K2CO3摩尔量为所述化合物F的10倍，Pd(PPh3)4的摩尔量为所述化合物F的O. 5%。
8.如权利要求6或7所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，还包括对所述化合物E的分离纯化步骤首先用质量分数为5%的NaOH水溶液终止反应；然后用浓度为3M的HCl水溶液调节反应后的混合液pH值至中性，接着用乙酸乙酯多次萃取后合并有机相；最后浓缩有机相，得到纯化的所述化合物E。
9.如权利要求6或7所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，还包括对化合物A的分离纯化步骤首先向Suzuki偶联反应后的混合液中加入蒸馏水，用乙酸乙酯多次萃取后合并有机相；然后用无水MgSO4干燥有机相，过滤并浓缩滤液；最后用乙酸乙酯与正己烷的混合液作淋洗剂对所述滤液进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物A。
10.—种有机电致发光器件，包括发光层，其特征在于，所述发光层中含有下述结构式表示的化合物I :
全文摘要
本发明涉及一种含铱有机电致发光材料，具有如下结构式I其中，R为C1～C4的烷基。这种含铱有机电致发光材料针对传统材料的缺点，在联吡啶上引入烷基官能团，引入强场配体3-三氟甲基5-(2′-吡啶基)-1，2，4-三唑为辅助配体，使其发光光谱有效蓝移，相对于传统材料蓝光色纯度较高。此外，本发明还涉及一种上述含铱有机电致发光材料的制备方法和一种含有上述含铱有机电致发光材料的有机电致发光器件。
文档编号C09K11/06GK102899024SQ20111021660
公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月29日 优先权日2011年7月29日
发明者周明杰, 王平, 张娟娟, 张振华 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司