专利名称：一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法
技术领域：
本发明涉及包裹CdTe量子点的微珠的制备方法。
背景技术：
量子点又叫纳米晶，具有量子尺寸效应、量子限域效应、表面效应，、小尺寸效应、 以及宏观量子隧道效应，有着巨大的应用前景。尤其是CdTe量子点。CdTe量子点具有很高的发光效率，很强的光电稳定性，可以通过改变纳米晶尺寸的大小在可见光区实现从青光到红光的颜色变化，在光、电、磁、催化等方面都表现出优良的性质，目前广泛应用于生物医学、光学编码及发光材料等领域。但由于量子点尺寸在1 IOOnm间，体积很小，具有很大的比表面积，表面能高，故稳定性不好，易团聚，荧光特性容易被环境所淬灭。现有的包覆CdTe量子点的微珠主要是原位聚合的方法将经过表面修饰量子点通过悬浮聚合、乳液聚合或细乳液聚合的方法包在聚合物中，修饰量子点表面的药品非常昂贵，而且包覆CdTe量子点的微珠尺寸不均，聚合的乳化剂难以除去。微流控可以得到均勻的聚合物微球且尺寸在几十微米到几毫米之间。目前使用微流控制备的聚合物包覆量子点的微珠是以水溶性CdTe量子点包覆在水溶聚合物中制成的，量子点表面的原子一旦溶解， 即会导致重金属离子的释放，增加其毒性，因而限制了量子点在生物医学领域的应用。
发明内容
本发明是要解决现有的包覆CdTe量子点的微珠的制备方法需修饰量子点表面及包覆CdTe量子点的微珠易使量子点溶解的技术问题，而提供一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹 CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法。本发明的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法按以下步骤进行一、碲氢化钠的制备按硼氢化钠与水的质量体积比为Ig 83mL 84mL、硼氢化钠与碲粉的摩尔比为1 2.1分别称取硼氢化钠、温度为0°C 5°C的冷水和碲粉，先将硼氢化钠加入到容器中，并把容器放在冰水浴上，再加入称取的冷水，然后加入称取的碲粉， 搅拌IOh 12h，得到碲氢化钠溶液；二、碲化镉量子点的制备a、按氢氧化镉与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为 Ig 285mL ^0mL、氢氧化镉与乳酸的质量体积比为Ig 1. 5mL 1. 6mL、氢氧化镉与 α -巯基甘油的质量体积比为Ig 1. 4mL 1. 5mL、氢氧化镉与步骤一制备的碲氢化钠溶液的质量体积比为Ig 0. 15mL 0. 16mL的比例分别称取氢氧化镉、N, N- 二甲基甲酰胺、乳酸、α -巯基甘油和步骤一制备的碲氢化钠溶液；b、先将步骤a称取的氢氧化镉与N， N-二甲基甲酰胺加入到容器中，超声振荡IOmin 15min，然后向容器中通入氮气保护，再加入步骤a称取的乳酸，搅拌30min 40min ；再加入步骤a称取的α -巯基甘油，并搅拌 30min 40min ；接着用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9 9. 5，然后将步骤a称取的步骤一制备的碲氢化钠溶液加入到容器中，搅拌Ih 池，得到溶液A ;c、将步骤二得到的溶液 A加入到不锈钢高压灭菌器中，然后将不锈钢高压灭菌器密闭，升温至150°C 180°C保持 1. 5h 4h，降至室温，将过滤得到的固相物干燥，得到碲化镉量子点；三、聚合物溶液的制备d、按聚甲基丙烯酸甲酯与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为Ig 6mL 6. 2mL、聚甲基丙烯酸甲酯与碲化镉量子点的质量比为100 2 3分别称取聚甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺和经步骤二制备的碲化镉量子点；e、先将称取的聚甲基丙烯酸甲酯放到N，N-二甲基甲酰胺中，密封后放在温度为60°C 65°C的烘箱中震荡至聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；f、将称取的碲化镉量子点加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，超声处理IOmin 12min，然后再静置使得气泡消失， 得到聚合物溶液；四、连接微流控制系统该微流控制系统由双通道注射泵、T型三通和旋转蒸发仪组成，其中双通道注射泵的注射器B通过T型三通的主管与旋转蒸发仪相连，双通道注射泵的注射器A与T型三通的支管相连；五、将步骤三得到聚合物溶液加入到微流控制系统的注射器A中，再将硅油装入注射器B中，设置注射器B的推进速度为40mL/h 60mL/h，注射器A与注射器B的推进速度的比为1 7 40，然后启动双通道注射泵，形成的液珠流入旋转蒸发仪；六、旋转蒸发仪升温至60°C 70°C使液珠固化，然后旋转蒸发硅油，得到微球，将微球用正己烷洗涤，得到聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠。本发明通过控制步骤二的c中的反应时间，就可以控制得到的CdTe量子点的大小，从而得到多种荧光的CdTe量子点，如反应4小时，得到红色CdTe量子点，反应3h，得到橙红色CdTe量子点，反应2. 5h,得到橙黄色CdTe量子点，反应2h，到黄色CdTe量子点，反应1. 5h，得到绿色CdTe量子点，反应0. 5h，得到青色CdTe量子点。经过后续步骤的包裹， 得到各种颜色荧光的微米球。本发明在制备聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的过程中，CdTe量子点未经任何修饰，选择N，N- 二甲基甲酰胺为中间桥梁，使CdTe量子点能稳定、均勻地分散在聚甲基丙烯酸甲酯与N，N-二甲基甲酰氨的混合溶液中，利用PMMA在硅油中的部分溶解性， 通过微流控技术，到了球形、碗型、轮胎型等形貌的荧光材料，并且能够保证材料形貌的一致和尺寸的均勻，应用时荧光寿命长。本发明选择的聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，聚甲基丙烯酸甲酯具有一定的耐化学性、耐候性的材料，用该聚甲基丙烯酸甲酯包覆的CdTe量子点荧光稳定，同时聚甲基丙烯酸甲酯在低频率工作条件下仍有良好的电性能，质轻，价廉，易于成型，除此之外，聚甲基丙烯酸甲酯具有高光学透明性，透光率在90% 92%之间，并且能通过它的紫外线光达 73.5%。此特性使得紫外线光很容易的透过PMMA，激发被包裹在内的CdTe量子点，而CdTe 量子点的荧光又能轻易地透过高透光性的PMMA而显现出来。本发明直接用微流控方法完成了量子点的包裹，得到了聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠，通过控制双通道注射泵的注射器A与注射器B的推进速度，使聚合物均勻分散在连续的硅油中，形成液滴，而且液滴的大小可调，制备方法简便，设备经济，制得产品粒径均一，球形度好，荧光亮度高。本发明将聚合物与量子点进行复合，用聚合物对量子点进行包覆。在保证了量子点的荧光稳定性，降低量子点毒性的同时，还实现了材料功能性的集成。聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠可用于荧光显示等领域。
图1是微流控制系统示意图，1为双通道注射泵，1-1为双通过注射泵的注射器A， 1-2为双通过注射泵的注射器B，2为T型三通，3为旋转蒸发仪；图2是微流控制系统中T型三通的示意图，2-1为主管，2-2为支管；图3是试验一制得的球状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹 CdTe量子点的微珠的显微镜照片；图4是试验一制得的球状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe 量子点的微珠的荧光显微镜照片；图5是试验一制得的碗状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe 量子点的微珠的显微镜照片；图6是试验一制得的碗状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的荧光显微镜照片；图7是试验一制得的轮胎状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe 量子点的微珠的显微镜照片；图8是试验一制得的轮胎状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的显微镜照片；图9是试验二的制备过程中特氟龙管内的微粒珠的光学显微照片。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法按以下步骤进行一、碲氢化钠的制备按硼氢化钠与水的质量体积比为Ig 83mL 84mL、硼氢化钠与碲粉的摩尔比为1 2.1分别称取硼氢化钠、温度为0°C 5°C的冷水和碲粉，先将硼氢化钠加入到容器中，并把容器放在冰水浴上，再加入称取的冷水，然后加入称取的碲粉， 搅拌IOh 12h，得到碲氢化钠溶液；二、碲化镉量子点的制备a、按氢氧化镉与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为 Ig 285mL ^0mL、氢氧化镉与乳酸的质量体积比为Ig 1. 5mL 1. 6mL、氢氧化镉与 α -巯基甘油的质量体积比为Ig 1. 4mL 1. 5mL、氢氧化镉与步骤一制备的碲氢化钠溶液的质量体积比为Ig 0. 15mL 0. 16mL的比例分别称取氢氧化镉、N, N-二甲基甲酰胺、乳酸、α -巯基甘油和步骤一制备的碲氢化钠溶液；b、先将步骤a称取的氢氧化镉与N， N-二甲基甲酰胺加入到容器中，超声振荡IOmin 15min，然后向容器中通入氮气保护，再加入步骤a称取的乳酸，搅拌30min 40min ；再加入步骤a称取的α -巯基甘油，并搅拌 30min 40min ；接着用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9 9. 5，然后将步骤a称取的步骤一制备的碲氢化钠溶液加入到容器中，搅拌Ih 池，得到溶液A ;c、将步骤二得到的溶液 A加入到不锈钢高压灭菌器中，然后将不锈钢高压灭菌器密闭，升温至150°C 180°C保持 1. 5h 4h，降至室温，将过滤得到的固相物干燥，得到碲化镉量子点；三、聚合物溶液的制备d、按聚甲基丙烯酸甲酯与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为Ig 6mL 6. 2mL、聚甲基丙烯酸甲酯与碲化镉量子点的质量比为100 2 3分别称取聚甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺和经步骤二制备的碲化镉量子点；e、先将称取的聚甲基丙烯酸甲酯放到N，N-二甲基甲酰胺中，密封后放在温度为60°C 65°C的烘箱中震荡至聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；f、将称取的碲化镉量子点加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，超声处理IOmin 12min，然后再静置使得气泡消失， 得到聚合物溶液；
四、连接微流控制系统该微流控制系统由双通道注射泵1、T型三通2和旋转蒸发仪3组成，其中双通道注射泵1的注射器Β1-2通过T型三通2的主管2-1与旋转蒸发仪3 相连，双通道注射泵1的注射器Al-I与T型三通2的支管2-2相连；五、将步骤三得到聚合物溶液加入到微流控制系统的注射器Al-I中，再将硅油装入注射器Β1-2中，设置注射器B的推进速度为40mL/h 60mL/h，注射器Al-I与注射器 B1-2的推进速度的比为1 7 40，然后启动双通道注射泵，形成的液珠流入旋转蒸发仪 3 ；六、旋转蒸发仪3升温至60°C 70°C使液珠固化，然后旋转蒸发硅油，得到微球， 将微球用正己烷洗涤，得到聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠。本实施方式选择的聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，聚甲基丙烯酸甲酯具有一定的耐候性的材料，用该聚甲基丙烯酸甲酯包覆的CdTe量子点荧光稳定，同时聚甲基丙烯酸甲酯在低频率工作条件下仍有良好的电性能，质轻，价廉，易于成型，除此之外，聚甲基丙烯酸甲酯具有高光学透明性，透光率在90% 92%之间，并且能通过它的紫外线光达73.5%。此特性使得紫外线光很容易的透过PMMA，激发被包裹在内的CdTe量子点，而CdTe量子点的荧光又能轻易地透过高透光性的PMMA而显现出来。本实施方式直接用微流控方法完成了量子点的包裹，得到了聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠，通过控制双通道注射泵的注射器A与注射器B的推进速度，使聚合物均勻分散在连续的硅油中，形成液滴，而且液滴的大小可调，制备方法简便，设备经济，制得产品粒径均一，球形度好，荧光亮度高。本实施方式将聚合物与量子点进行复合，用聚合物对量子点进行包覆。在保证了量子点的荧光稳定性，降低量子点毒性的同时，还实现了材料功能性的集成。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中冷水的温度为 1°C 4°C。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中搅拌时间为10.证 11.证。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二的 a中氢氧化镉与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为Ig 286mL 289mL、氢氧化镉与乳酸的质量体积比为Ig 1.52mL 1.58mL、氢氧化镉与α-巯基甘油的质量体积比为Ig 1.42mL 1.48mL、氢氧化镉与步骤一制备的碲氢化钠溶液的质量体积比为 Ig 0. 152mL 0. 158mL。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤二的c中将不锈钢高压灭菌器密闭后升温至160°C 175°C保持池 3. 5h。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤三的d中聚甲基丙烯酸甲酯与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为Ig 6. lmL、聚甲基丙烯酸甲酯与碲化镉量子点的质量比为100 2.5。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤五中注射器B的推进速度为45mL/h 55mL/h。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤五中注射器Al-I与注射器B1-2的推进速度的比为1 10 30。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤六中旋转蒸发仪3升温至62°C 68°C使液珠固化。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤六中旋转蒸发硅油时，真空度为30mmHg，温度为70°C 80°C。其它与具体实施方式
一至六之一相同。用以下试验验证本发明的有益效果试验一本试验一的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法按以下步骤进行一、碲氢化钠的制备分别称取0. 36g硼氢化钠、30mL温度为0°C的冷水和2. 55g 碲粉，先将硼氢化钠加入到IOOmL锥形瓶中，并把锥形瓶放在冰水浴上，再加入称取的冷水，然后加入称取的碲粉，搅拌10h，得到碲氢化钠溶液；二、碲化镉量子点的制备a、分别称取0.625g氢氧化镉、180mL的N，N-二甲基甲酰胺、ImL乳酸和0.92mL α -巯基甘油；b、先将步骤a称取的氢氧化镉与N，N-二甲基甲酰胺加入到三颈瓶中，超声振荡lOmin，向三颈瓶中通入氮气保护，然后加入步骤a称取的乳酸，搅拌30min ；再加入步骤a称取的α -巯基甘油，并搅拌30min ；接着用氢氧化钠调节溶液PH值至9，然后将步骤一制备的碲氢化钠溶液加入到三颈瓶中，搅拌lh，得到溶液A ;c、 将步骤b得到的溶液A加入到不锈钢高压灭菌器中，然后将不锈钢高压灭菌器密闭，再在 180°C条件下反应，反应时间为2. 5h，降至室温，将过滤得到的固相物干燥，得到橙黄色的碲化镉量子点；三、聚合物溶液的制备d、称取9. 8g聚甲基丙烯酸甲酯和60mL N, N-二甲基甲酰胺；e、先将称取的聚甲基丙烯酸甲酯放到N，N-二甲基甲酰胺中，密封后放在温度为65°C的烘箱中震荡至聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；f、将经步骤二制备的碲化镉量子点加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，超声处理12min，然后再静置使得气泡消失，得到聚合物溶液；四、连接微流控制系统该微流控制系统由双通道注射泵1、T型三通2和旋转蒸发仪3组成，其中双通道注射泵1的注射器Β1-2通过T型三通2的主管2-1与旋转蒸发仪3 相连，连接管用直径为4. OOmm的特氟龙管，双通道注射泵1的注射器Al-I与T型三通2的支管2-2相连，连接管用直径为3. OOmm的特氟龙管(Teflon)管；五、将步骤三得到聚合物溶液加入到微流控制系统的注射器Al-I中，再将硅油装入注射器B1-2中，设置注射器B的推进速度为40mL/h，注射器A的推进速度为lmL/h，然后启动双通道注射泵，形成的液珠导入旋转蒸发仪3 ；六、旋转蒸发仪3升温至70°C保持30min使液珠固化，然后在真空度为30mmHg、温度为75°C的条件下旋转蒸发硅油，得到微米球，将微米球用正己烷洗涤，得到聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠。用显微镜观察本试验制备的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的形貌及在紫外光下的发光情况，其中图3是试验一制得的球状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的显微镜照片；图4是试验一制得的球状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的荧光显微镜照片；图5是试验一制得的碗状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的显微镜照片；图6是试验一制得的碗状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠
8的荧光显微镜照片；图7是试验一制得的轮胎状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的显微镜照片；图8是试验一制得的轮胎状的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的荧光显微镜照片。从以上的显微镜照片图3、图5、图7可以看出制备的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠为球状，碗状和轮胎状，得到的微米球形状各异，是因为在步骤六中的固化过程中，旋转蒸发仪的蒸发烧瓶的旋转，使其中位于不同位置的粒子的受力状态不同，位于蒸发烧瓶旋转轴上的粒子呈球状，位于蒸发烧瓶侧壁的粒子呈碗状，位于蒸发烧瓶底部的粒子呈轮胎状。无论是球形、碗形还是轮胎形，其大小都一致，表面较光洁。从图4、图6和图8的荧光显微镜照片中可以看出，聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠在紫外光照片下发出绿色荧光，且荧光均勻。试验二 本实试验与试验一不同的是步骤五中注射器A的推进速度连续变化，从 lmL/h提高至2mL/h。其它与试验一相同。得到的不同粒径的微珠光学显微镜照片如图9 所示。从图9可以看出，通过改变注射器A的推进速度可以制备不同粒径的聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠，达到产品大小可控的目的。
权利要求
1.一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法按以下步骤进行一、碲氢化钠的制备按硼氢化钠与水的质量体积比为Ig 83mL 84mL、硼氢化钠与碲粉的摩尔比为1 2.1分别称取硼氢化钠、温度为0°C 5°C的冷水和碲粉，先将硼氢化钠加入到容器中，并把容器放在冰水浴上，再加入称取的冷水，然后加入称取的碲粉，搅拌 IOh 12h，得到碲氢化钠溶液；二、碲化镉量子点的制备a、按氢氧化镉与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为 Ig 285mL ^OmL、氢氧化镉与乳酸的质量体积比为Ig 1. 5mL 1. 6mL、氢氧化镉与 α-巯基甘油的质量体积比为Ig 1.4mL 1.5mL、氢氧化镉与步骤一制备的碲氢化钠溶液的质量体积比为Ig 0. 15mL 0. 16mL的比例分别称取氢氧化镉、N, N- 二甲基甲酰胺、乳酸、α -巯基甘油和步骤一制备的碲氢化钠溶液；b、先将步骤a称取的氢氧化镉与N， N-二甲基甲酰胺加入到容器中，超声振荡IOmin 15min，然后向容器中通入氮气保护，再加入步骤a称取的乳酸，搅拌30min 40min ；再加入步骤a称取的α -巯基甘油，并搅拌 30min 40min ；接着用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9 9. 5，然后将步骤a称取的步骤一制备的碲氢化钠溶液加入到容器中，搅拌Ih 池，得到溶液A ;c、将步骤二得到的溶液 A加入到不锈钢高压灭菌器中，然后将不锈钢高压灭菌器密闭，升温至150°C 180°C保持 1. 5h 4h，降至室温，将过滤得到的固相物干燥，得到碲化镉量子点；三、聚合物溶液的制备d、按聚甲基丙烯酸甲酯与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为 Ig 6mL 6. 2mL、聚甲基丙烯酸甲酯与碲化镉量子点的质量比为100 2 3分别称取聚甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺和经步骤二制备的碲化镉量子点；e、先将称取的聚甲基丙烯酸甲酯放到N，N-二甲基甲酰胺中，密封后放在温度为60°C 65°C的烘箱中震荡至聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；f、将称取的碲化镉量子点加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，超声处理IOmin 12min，然后再静置使得气泡消失，得到聚合物溶液；四、连接微流控制系统该微流控制系统由双通道注射泵(1)、T型三通( 和旋转蒸发仪(3)组成，其中双通道注射泵1的注射器B (1- 通过T型三通( 的主管(2-1)与旋转蒸发仪⑶相连，双通道注射泵⑴的注射器A(I-I)与T型三通⑵的支管0-2)相连；五、将步骤三得到聚合物溶液加入到微流控制系统的注射器A(I-I)中，再将硅油装入注射器B (1-2)中，设置注射器B (1-2)的推进速度为401111711 601111711，注射器4(1-1)与注射器B(H)的推进速度的比为1 7 40，然后启动双通道注射泵，形成的液珠流入旋转蒸发仪⑶；六、旋转蒸发仪C3)升温至60°C 70°C使液珠固化，然后旋转蒸发硅油，得到微球，将微球用正己烷洗涤，得到聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微米球。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤一中冷水的温度为1°C 4°C。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤一中搅拌时间为10. 5h 11.证。
4.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤二的a中氢氧化镉与N，N- 二甲基甲酰胺的质量体积比为Ig 286mL ^9mL、氢氧化镉与乳酸的质量体积比为Ig 1. 52mL 1. 58mL、氢氧化镉与 α-巯基甘油的质量体积比为Ig 1.42mL 1.48mL、氢氧化镉与步骤一制备的碲氢化钠溶液的质量体积比为Ig 0. 152mL 0. 158mL。
5.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤二的c中将不锈钢高压灭菌器密闭后升温至160°C 175°C 保持2h 3. 5h。
6.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤三的d中聚甲基丙烯酸甲酯与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为Ig 6. lmL、聚甲基丙烯酸甲酯与碲化镉量子点的质量比为100 2.5。
7.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤五中注射器B的推进速度为45mL/h 55mL/h。
8.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤五中注射器A(I-I)与注射器B(l-2)的推进速度的比为 1 10 30。
9.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤六中旋转蒸发仪C3)升温至62°C 68°C使液珠固化。
10.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于步骤六中旋转蒸发硅油时，真空度为30mmHg，温度为70 V 80 "C。
全文摘要
一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，本发明涉及包裹CdTe量子点的微珠的制备方法。本发明解决了现有的包覆CdTe量子点的微珠的制备方法需修饰量子点表面及包覆CdTe量子点的微珠易使量子点溶解的问题。方法制备碲氢化钠溶液，制备碲化镉量子点，制备聚合物溶液，连接微流控制系统，将聚合物溶液和硅油分别装入微流控制系统的注射器A和B中，并设定注射器A和B推进速度，启动后，形成的液珠流入旋转蒸发仪，经固化，蒸发硅油后，得到聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微米球。本发明选择聚甲基丙烯酸甲酯包覆的CdTe量子点，荧光稳定，微米球的大小可调，可用于荧光显示等领域。
文档编号C09K11/02GK102504822SQ20111032371
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月21日 优先权日2011年10月21日
发明者孙立国, 曹晓俭, 栾羽佳, 汪成, 王明强, 赵冬梅, 韩春华 申请人:黑龙江大学