一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于润滑油领域，具体涉及一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法。
【背景技术】
[0002]润滑油作为各类机械的液体润滑剂，起到润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用，以此来减少摩擦，保护机械。随着石油资源的匮乏，我国原油的含蜡量也随之增大，伴随着其低温流动性差，凝固点高等问题，用其加工得到的润滑油的凝固点也比较高，这就严重影响了其使用性能。为了提高其使用性能并满足现代社会的发展要求，就需要使用新的复合添加剂，改善油品的低温流动性，降低其凝固点，使润滑油的应用范围扩大。
[0003]降凝剂是一种主要的润滑油添加剂，它不仅可以使润滑油的凝固点降低，还可以使其低温流动性得到改善。润滑油对降凝剂有很高的选择性，如果降凝剂的成分单一，它只会对某一种润滑油的降凝效果较好，鉴于实际应用的需求，需要对降凝剂进行复配，使其对多种润滑油都有较好的降凝效果，从而扩大降凝剂的适用范围。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本发明提供了一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法。
[0005]一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，所述方法包括以下步骤:
(1)酯化反应，将十六醇和携水剂甲苯加入到三口烧瓶内，冷凝管通冷却水，在机械搅拌下，油浴加热，温度达到110-140°c，此时将甲基丙烯酸加入到三口烧瓶中，待其与醇混合均匀后，加入催化剂和阻聚剂；当温度升高至携水剂甲苯的沸点时，甲苯会与酯化反应生成的水形成共沸物，通过分水器不断分出，分水器中上层的携水剂甲苯溶液会回流到三口烧瓶中；继续升温至酯化温度后，恒温反应数小时，当分水器内水层高度基本保持不变时，停止反应；
(2)减压蒸馏除甲苯，将循环水真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上，开启真空泵，进行减压蒸馏，除掉溶剂甲苯；开启水浴，温度为45° C左右时，开始有甲苯蒸出；随着甲苯蒸出速度放慢，逐渐升高温度至70°C，直至甲苯基本除净，得到粗酯；
(3)碱洗水洗，将反应生成的粗酯用质量分数为5%的NaOH溶液洗净至弱碱性，除去催化剂和残留的甲基丙烯酸，静置分层，将酯层用蒸馏水冲洗数次除去杂质，直至水层澄清透明；然后用大量蒸馏水洗涤至中性，用分液漏斗分离，得到精酯。将所得产物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目标产物；
(4)合成聚合物，将甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、马来酸酐按照2-10:1-5:1-5的配比加入装有磁石的三口烧瓶中，以甲苯为溶剂，加入引发剂过氧化苯甲酰，升温使反应物全部溶解，开启搅拌，维持三口烧瓶内部温度为65-90°C，反应时间为4-8h ；
(5)减压蒸馏除甲苯，将循环水式真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上，开启真空泵，进行减压蒸馏除掉甲苯；开启水浴，温度为45°C左右，开始有甲苯蒸出，随着甲苯蒸出速度放慢，逐渐升高温度至70°C左右，直至甲苯几乎除净；将减压后的产物在室温下进行冷却之后得到粘稠状的浅黄色液体，即为聚甲基丙烯酸酯降凝剂。
[0006]进一步地，步骤(I)中所述的十六醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.5-2.5。
[0007]进一步地，步骤(I)中所述的催化剂为对甲苯磺酸。
[0008]进一步地，步骤(I)中所述的阻聚剂为对苯二酚。
[0009]进一步地,步骤(I)中所述催化剂的质量为反应单体总质量的1.3-2.0%。
[0010]进一步地,步骤(I)所述阻聚剂的质量为反应单体总质量的0.5-1.0%。
[0011]进一步地，步骤(4)所述引发剂过氧化苯甲酰的质量为反应物总质量的
0.6%-1.4%。
[0012]本发明达到的有益效果为:所述方法合成的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的纯度高，产率高，降凝效果好，扩大了降凝剂对基础油的选择范围，使润滑油的低温流动性能够得到很好的改善。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，所述方法包括以下步骤:
(1)酯化反应，将十六醇和携水剂甲苯加入到三口烧瓶内，冷凝管通冷却水，在机械搅拌下，油浴加热，温度达到110-140°C，此时将甲基丙烯酸加入到三口烧瓶中，十六醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.5 ;待其与醇混合均匀后，加入催化剂甲苯磺酸和阻聚剂苯二酚，所述催化剂的质量为反应单体总质量1.3%，所述阻聚剂的质量为反应单体总质量的
0.5%;当温度升高至携水剂甲苯的沸点时，甲苯会与酯化反应生成的水形成共沸物，通过分水器不断分出，分水器中上层的携水剂甲苯溶液会回流到三口烧瓶中；继续升温至酯化温度后，恒温反应数小时，当分水器内水层高度基本保持不变时，停止反应；
(2)减压蒸馏除甲苯，将循环水真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上，开启真空泵，进行减压蒸馏，除掉溶剂甲苯；开启水浴，温度为45°C左右时，开始有甲苯蒸出；随着甲苯蒸出速度放慢，逐渐升高温度至70°C，直至甲苯基本除净，得到粗酯；
(3)碱洗水洗，将反应生成的粗酯用质量分数为5%的NaOH溶液洗净至弱碱性，除去催化剂和残留的甲基丙烯酸，静置分层，将酯层用蒸馏水冲洗数次除去杂质，直至水层澄清透明；然后用大量蒸馏水洗涤至中性，用分液漏斗分离，得到精酯。将所得产物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目标产物；
(4)合成聚合物，将甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、马来酸酐按照2:1:1的配比加入装有磁石的三口烧瓶中，以甲苯为溶剂，加入引发剂过氧化苯甲酰，引发剂过氧化苯甲酰的质量为反应物总质量的0.6%;升温使反应物全部溶解，开启搅拌，维持三口烧瓶内部温度为65-70 0C，反应时间为8h ；
(5)减压蒸馏除甲苯，将循环水式真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上，开启真空泵，进行减压蒸馏除掉甲苯；开启水浴，温度为45°C左右，开始有甲苯蒸出，随着甲苯蒸出速度放慢，逐渐升高温度至70°C左右，直至甲苯几乎除净；将减压后的产物在室温下进行冷却之后得到粘稠状的浅黄色液体，即为聚甲基丙烯酸酯降凝剂。
[0014]实施例2
(I)酯化反应，将十六醇和携水剂甲苯加入到三口烧瓶内，冷凝管通冷却水，在机械搅拌下，油浴加热，温度达到110-140°C，此时将甲基丙烯酸加入到三口烧瓶中，十六醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1: 2.5;待其与醇混合均匀后，加入催化剂甲苯磺酸和阻聚剂苯二酚，所述催化剂的质量为反应单体总质量2.0%，所述阻聚剂的质量为反应单体总质量的1.0%;当温度升高至携水剂甲苯的沸点时，甲苯会与酯化反应生成的水形成共沸物，通过分水器不断分出，分水器中上层的携水剂甲苯溶液会回流到三口烧瓶中；继续升温至酯化温度后，恒温反应数小时，当分水器内水层高度基本保持不变时，停止反应；
(2)减压蒸馏除甲苯，将循环水真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上，开启真空泵，进行减压蒸馏，除掉溶剂甲苯；开启水浴，温度为45°C左右时，开始有甲苯蒸出；随着甲苯蒸出速度放慢，逐渐升高温度至70°C，直至甲苯基本除净，得