一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机涂料的合成技术，尤其涉及一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法。
【背景技术】
[0002]丙烯酸酯乳液因其优异的粘接性、柔韧性及易成膜性，广泛应用于涂料、油墨和胶黏剂等领域，但其热稳定性和机械加工性能较差。最常用的改性技术是将其与具有优异机械性能和热稳定性的纳米无机材料复合。
[0003]目前，丙烯酸酯乳液与无机纳米材料的有机/无机复合方法主要有共混、溶胶一凝胶和原位聚合等。共混法简单，但分散困难，体系不稳定，储存期短。溶胶一凝胶法将直接制备的改性无机粒子与乳液混合，该过程复杂，生产条件苛刻，成本较高。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，合成的热交联型丙烯酸酯乳液耐水性、热稳定性，硬度得到明显提高的合成方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，包括如下步骤:
[0006]将酸性硅溶液用去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入无水乙醇；
[0007]将硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌得到改性纳米二氧化硅；
[0008]将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，预乳化得到核层预乳液I和壳层预乳液II ;
[0009]氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合；
[0010]待乳液变蓝后，反应得到种子乳液；
[0011]将壳层预乳液II滴加种子乳液，补加引发剂得到热交联型丙烯酸酯乳液。
[0012]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0013]进一步，所述将酸性硅溶液用去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入无水乙醇步骤的具体实现如下:
[0014]将10g酸性硅溶液SW-25用60?80g去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入16?20g无水乙醇。
[0015]进一步，所述将硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌得到改性纳米二氧化硅步骤的具体实现如下:
[0016]在40?60°C水浴条件下，将1.3?1.5g硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌I?3h得到改性纳米二氧化硅。
[0017]进一步，所述将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，预乳化得到核层预乳液I和壳层预乳液II步骤的具体实现如下:
[0018]将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，在20?30°C水浴条件下，预乳化0.5?lh，得到核层预乳液I和壳层预乳液II。
[0019]进一步，所述氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合步骤的具体实现如下:
[0020]氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合，保持70?78°C恒温反应。
[0021]进一步，所述待乳液变蓝后，反应得到种子乳液步骤的具体实现如下:
[0022]待乳液变蓝后，反应0.1?0.5h，升温至80?85°C，保温0.1?0.5h，得到种子乳液。
[0023]本发明的有益效果是:方法简单，成本低廉，合成的热交联型丙烯酸酯乳液耐水性、热稳定性，硬度得到明显提高。
【具体实施方式】
[0024]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0025]一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，包括如下步骤:
[0026]将酸性硅溶液用去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入无水乙醇；
[0027]将硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌得到改性纳米二氧化硅；
[0028]将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，预乳化得到核层预乳液I和壳层预乳液II ;
[0029]氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合；
[0030]待乳液变蓝后，反应得到种子乳液；
[0031]将壳层预乳液II滴加种子乳液，补加引发剂得到热交联型丙烯酸酯乳液。
[0032]实施例1:
[0033]将10g酸性硅溶液SW-25用60g去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入16g无水乙醇；在40°C水浴条件下，将1.3g硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌Ih得到改性纳米二氧化硅；将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，在20°C水浴条件下，预乳化0.5h，得到核层预乳液I和壳层预乳液II ;氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合，保持70°C恒温反应；待乳液变蓝后，反应0.lh，升温至80°C，保温0.lh，得到种子乳液；将壳层预乳液II滴加种子乳液，补加引发剂得到热交联型丙烯酸酯乳液。
[0034]实施例2:
[0035]将10g酸性硅溶液SW-25用70g去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入18g无水乙醇；在50°C水浴条件下，将1.4g硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌i?3h得到改性纳米二氧化硅；将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，在25°C水浴条件下，预乳化0.8h，得到核层预乳液I和壳层预乳液II ;氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合，保持75°C恒温反应；待乳液变蓝后，反应0.3h，升温至82°C，保温
0.3h，得到种子乳液；将壳层预乳液II滴加种子乳液，补加引发剂得到热交联型丙烯酸酯乳液。
[0036]实施例3:
[0037]将10g酸性硅溶液SW-25用80g去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入20g无水乙醇；在60°C水浴条件下，将1.5g硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌3h得到改性纳米二氧化硅；将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，在30°C水浴条件下，预乳化lh，得到核层预乳液I和壳层预乳液II ;氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合，保持78°c恒温反应；待乳液变蓝后，反应0.5h，升温至85°C，保温0.5h，得到种子乳液；将壳层预乳液II滴加种子乳液，补加引发剂得到热交联型丙烯酸酯乳液。
[0038]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将酸性硅溶液用去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入无水乙醇； 将硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌得到改性纳米二氧化硅； 将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，预乳化得到核层预乳液I和壳层预乳液II ; 氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合； 待乳液变蓝后，反应得到种子乳液； 将壳层预乳液II滴加种子乳液，补加引发剂得到热交联型丙烯酸酯乳液。
2.根据权利要求1所述一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述将酸性硅溶液用去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入无水乙醇步骤的具体实现如下: 将10g酸性硅溶液SW-25用60?80g去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入16?20g无水乙醇。
3.根据权利要求1所述一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述将硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌得到改性纳米二氧化硅步骤的具体实现如下: 在40?60°C水浴条件下，将1.3?1.5g硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌I?3h得到改性纳米二氧化硅。
4.根据权利要求1所述一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，预乳化得到核层预乳液I和壳层预乳液II步骤的具体实现如下: 将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，在20?30°C水浴条件下，预乳化0.5?lh，得到核层预乳液I和壳层预乳液II。
5.根据权利要求1所述一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合步骤的具体实现如下: 氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合，保持70?78°C恒温反应。
6.根据权利要求1所述一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述待乳液变蓝后，反应得到种子乳液步骤的具体实现如下: 待乳液变蓝后，反应0.1?0.5h，升温至80?85°C，保温0.1?0.5h，得到种子乳液。
【专利摘要】本发明涉及一种改性热交联型丙烯酸酯乳液合成方法，包括如下步骤：将酸性硅溶液用去离子水稀释后加入四口烧瓶，并加入无水乙醇；将硅烷偶联剂KH-560缓慢滴入稀释硅溶液中，慢速搅拌得到改性纳米二氧化硅；将涂膜组成物分别加入到两个四口烧瓶中，预乳化得到核层预乳液I和壳层预乳液II；氮气保护下，将改性二氧化硅与核层预乳液I均匀混合；待乳液变蓝后，反应得到种子乳液；将壳层预乳液II滴加种子乳液，补加引发剂得到热交联型丙烯酸酯乳液。本发明方法简单，成本低廉，合成的热交联型丙烯酸酯乳液耐水性、热稳定性，硬度得到明显提高。
【IPC分类】C08K9-06, C08F2-22, C08F220-10, C09D133-04, C08F2-44, C08K3-36, C09D7-12
【公开号】CN104530296
【申请号】CN201410594367
【发明人】周祖渝
【申请人】重庆市旭星化工有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年10月25日