一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法
【专利摘要】本发明涉及了一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：所述共聚乳液包括如下质量份数的组分：偏二氯乙烯88?95份、丙烯酸1?2份、丙烯酸甲酯2?3份、甲基丙烯酸甲酯2?3份、丙烯腈4?5份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯1?2份、引发剂0.2?0.3份、分散剂90?100份、乳化剂1?2份、PH调节剂0.0001?0.0002份。本发明的共聚乳液具有优异的耐水性能，耐高温水煮，长期使用不脱落、不泛黄，且环保，无有害成分析出，可以用于水性涂料的制备。
【专利说明】
一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法。
【背景技术】
[0002]乳液合成技术是上个世纪逐渐发展起来的一种高分子材料合成方法，具有安全环保易控制，所得乳液具有高聚合度和分子量，产品可以直接用于下层应用等优点。近年来，随着世界各国对环保的要求越来越高，传统的溶剂型涂料，即油漆已经越来越被人诟病，以水作为介质的涂料也逐渐发展起来，代替原有的油漆成为新的装饰材料。水性涂料多是使用高分子乳液，添加着色颜料、成膜助剂、流平剂、润湿剂以及其他助剂等复合而成，这种涂料相比于溶剂型涂料而言更加环保，制作方便，附着力好，适应性强，且干燥快，所以具有很明显的发展优势。
[0003]当今市场上，一般的水性涂料仍然具有一些不足之处，首先是耐水性较差，遇到潮湿的气候条件容易起皮脱落，其次是容易起泡，在使用一段时间后容易泛黄等等问题，导致这些问题的产生很重要的是在于高分子乳液的选择，因此，研究出一种新型的环保型耐水耐黄变的高分子乳液具有重要的市场价值和意义。
【发明内容】
[0004]针对上述存在的不足，本发明提供了一种能够耐高温水煮、不起泡、不泛黄、不脱落的环保型共聚乳液。
[0005]本发明的方案为:一种偏二氯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液，该乳液含有如下重量的原料配比制成:偏二氯乙烯88-95份、丙烯酸1-2份、丙烯酸甲酯2-3份、甲基丙烯酸甲酯2-3份、丙烯腈4-5份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯1-2份、引发剂0.2-0.3份、分散剂90-100份、乳化剂1-2份、PH调节剂0.0001-0.0002份。
[0006]所述的分散剂为去离子水；ο
[0007]所述的引发剂为过硫酸铵或者过硫酸钠中的任意一种；
[0008]所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠和十二烷基联苯醚；
[0009]所述的PH调节剂为乙酸；
[0010]本发明还提供一种上述环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括如下步骤:
[0011](I)将复配料加入反应釜中，开启搅拌；
[0012](2)用氮气充分置换反应釜中的空气，抽入10-20%的混合单体；
[0013](3)水浴升温至30_35°C，等回流停止后继续升温至50_55°C，等待反应釜压力明显下降时，通过计量泵向反应釜同时打入剩余混合单体和乳化剂和引发剂，单体加料时间为10-12小时，引发剂加料时间为12-14小时；
[0014](4)升温至65_70°C，采用真空脱析法脱除残留单体，时间为2_4小时；
[0015](5)降温至30°C以下，用100目以上过滤网过滤出料。
[0016]步骤⑴中的复配料包括100份去离子水、I份乳化剂、0.01份引发剂。
[0017]本发明中加入了甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯，并且提高了偏二氯乙烯单体的含量，使得乳液干燥后形成一层致密的阻隔性薄膜，从而具有更强的疏水性能，可以用于多种需要耐水的环境中，如一次性餐具、木托盘、家具防水底漆等等，长时间使用不脱落、不泛黄，具有非常好的效果。
【具体实施方式】
[0018]以下通过【具体实施方式】，详细说明本方案的技术方案。
[0019]实施例1
[0020]一种偏二氯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液，该乳液含有如下重量的原料配比制成:偏二氯乙烯88份、丙烯酸I份、丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸甲酯2份、丙烯腈4份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯I份、引发剂0.2份、分散剂90份、乳化剂I份、PH调节剂0.0001份。
[0021]所述的分散剂为去离子水；所述的引发剂为过硫酸铵；
[0022]所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠和十二烷基联苯醚；
[0023]所述的PH调节剂为乙酸；
[0024]上述环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括如下步骤:
[0025](I)将复配料加入反应釜中，开启搅拌；
[0026](2)用氮气充分置换反应釜中的空气，抽入10-20%的混合单体；
[0027](3)水浴升温至30_35°C，等回流停止后继续升温至50_55°C，等待反应釜压力明显下降时，通过计量泵向反应釜同时打入剩余混合单体和引发剂，加入PH调节剂；单体加料时间为10-12小时，引发剂加料时间为12-14小时；
[0028](4)升温至65_70°C，采用真空脱析法脱除残留单体，时间为2_4小时；
[0029](5)降温至30°C以下，用100目以上过滤网过滤出料；
[0030]步骤⑴中的复配料包括100份去离子水、I份乳化剂、0.01份引发剂。
[0031]步骤⑵和(3)的混合单体为偏二氯乙烯88份、丙烯酸I份、丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸甲酯2份、丙烯腈4份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯I份。
[0032]所得乳液性能指标如下:
[0033]固含量(%):50 ；
[0034]粘度(mPa.s):10 ;
[0035]表面张力(mN/m):28 ；
[0036]PH 值:1.8;
[0037]氧气透过量(g/m2.24h):5.8 ；
[0038]水蒸汽透过量(g/m2.24h):4.3 ；
[0039]耐水时长(d):8。
[0040]实施例2
[0041]一种偏二氯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液，该乳液含有如下重量的原料配比制成:偏二氯乙烯95份、丙烯酸2份、丙烯酸甲酯3份、甲基丙烯酸甲酯3份、丙烯腈5份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯2份、引发剂0.3份、分散剂100份、乳化剂2份、PH调节剂0.0002份。
[0042]所述的分散剂为去离子水；所述的引发剂为过硫酸钠；
[0043]所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠和十二烷基联苯醚；
[0044]所述的PH调节剂为乙酸；
[0045]上述环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括如下步骤:
[0046](I)将复配料加入反应釜中，开启搅拌；
[0047](2)用氮气充分置换反应釜中的空气，抽入10-20%的混合单体；
[0048](3)水浴升温至30_35°C，等回流停止后继续升温至50_55°C，等待反应釜压力明显下降时，通过计量泵向反应釜同时打入剩余混合单体和乳化剂和引发剂，加入PH调节剂；单体加料时间为10-12小时，引发剂加料时间为12-14小时；
[0049](4)升温至65_70°C，采用真空脱析法脱除残留单体，时间为2_4小时；
[0050](5)降温至30°C以下，用100目以上过滤网过滤出料；
[0051]步骤⑴中的复配料包括100份去离子水、I份乳化剂、0.01份引发剂。
[0052]步骤⑵和(3)的混合单体为偏二氯乙烯95份、丙烯酸2份、丙烯酸甲酯3份、甲基丙烯酸甲酯3份、丙烯腈5份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯2份。
[0053]所得乳液性能指标如下:
[0054]固含量(%):50 ；
[0055]粘度(mPa.s):12 ;
[0056]表面张力(mN/m):30 ；
[0057]PH 值:1.7;
[0058]氧气透过量(g/m2.24h):6.2 ；
[0059]水蒸汽透过量(g/m2.24h):5.3 ；
[0060]耐水时长(d):9。
[0061]实施例3
[0062]一种偏二氯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液，该乳液含有如下重量的原料配比制成:偏二氯乙烯90份、丙烯酸1.5份、丙烯酸甲酯2.5份、甲基丙烯酸甲酯2.7份、丙烯腈4.3份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯1.6份、引发剂0.21份、分散剂93份、乳化剂1.9份、PH调节剂0.00011份。
[0063]所述的分散剂为去离子水；所述的引发剂为过硫酸钠；
[0064]所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠和十二烷基联苯醚；
[0065]所述的PH调节剂为乙酸；
[0066]上述环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括如下步骤:
[0067](I)将复配料加入反应釜中，开启搅拌；
[0068](2)用氮气充分置换反应釜中的空气，抽入10-20%的混合单体；
[0069](3)水浴升温至30_35°C，等回流停止后继续升温至50_55°C，等待反应釜压力明显下降时，通过计量泵向反应釜同时打入剩余混合单体和乳化剂和引发剂，加入PH调节剂；单体加料时间为10-12小时，引发剂加料时间为12-14小时；
[0070](4)升温至65_70°C，采用真空脱析法脱除残留单体，时间为2_4小时；
[0071](5)降温至30°C以下，用100目以上过滤网过滤出料；
[0072]步骤⑴中的复配料包括100份去离子水、I份乳化剂、0.01份引发剂。
[0073]步骤⑵和(3)的混合单体为偏二氯乙烯90份、丙烯酸1.5份、丙烯酸甲酯2.5份、甲基丙烯酸甲酯2.7份、丙烯腈4.3份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯1.6份。
[0074]所得乳液性能指标如下:
[0075]固含量(%):50 ；
[0076]粘度(mPa.s): 11 ;
[0077]表面张力(mN/m):32 ；
[0078]PH 值:1.8;
[0079]氧气透过量(g/m2.24h):5.5 ；
[0080]水蒸汽透过量(g/m2.24h):4.8 ；
[0081]耐水时长(d):7。
[0082]对比例I
[0083]一种偏二氯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液，该乳液含有如下重量的原料配比制成:偏二氯乙烯60份、丙烯酸6份、丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯腈9份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯3份、引发剂0.6份、分散剂90份、乳化剂I份、PH调节剂0.0001份。
[0084]所述的分散剂为去离子水；所述的引发剂为过硫酸铵；
[0085]所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠和十二烷基联苯醚；
[0086]所述的PH调节剂为乙酸；
[0087]上述环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括如下步骤:
[0088](I)将复配料加入反应釜中，开启搅拌；
[0089](2)用氮气充分置换反应釜中的空气，抽入10-20%的混合单体；
[0090](3)水浴升温至30_35°C，等回流停止后继续升温至50_55°C，等待反应釜压力明显下降时，通过计量泵向反应釜同时打入剩余混合单体、乳化剂和引发剂，加入PH调节剂；单体加料时间为10-12小时，引发剂加料时间为12-14小时；
[0091](4)升温至65_70°C，采用真空脱析法脱除残留单体，时间为2_4小时；
[0092](5)降温至30°C以下，用100目以上过滤网过滤出料；
[0093]步骤⑴中的复配料包括100份去离子水、I份乳化剂、0.01份引发剂。
[0094]步骤⑵和(3)的混合单体为偏二氯乙烯60份、丙烯酸6份、丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯腈9份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯3份。
[0095]所得乳液性能指标如下:
[0096]固含量(%):43 ；
[0097]粘度(mPa.s):7 ；
[0098]表面张力(mN/m):28 ；
[0099]PH 值:1.0;
[0100]氧气透过量(g/m2.24h):1.8 ；
[0101]水蒸汽透过量(g/m2.24h):1.3 ；
[0102]耐水时长(d):1。
[0103]对比例2
[0104]一种偏二氯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液，该乳液含有如下重量的原料配比制成:偏二氯乙烯100份、丙烯酸3份、丙烯酸甲酯0.1份、甲基丙烯酸甲酯0.3份、丙烯腈3份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯0.2份、引发剂0.1份、分散剂90份、乳化剂I份、PH调节剂
0.0001 份。
[0105]所述的分散剂为去离子水；所述的引发剂为过硫酸铵；
[0106]所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠和十二烷基联苯醚；
[0107]所述的PH调节剂为乙酸；
[0108]上述环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括如下步骤:
[0109](I)将复配料加入反应釜中，开启搅拌；
[0110](2)用氮气充分置换反应釜中的空气，抽入10-20%的混合单体；
[0111](3)水浴升温至30_35°C，等回流停止后继续升温至50_55°C，等待反应釜压力明显下降时，通过计量泵向反应釜同时打入剩余混合单体、乳化剂和引发剂，加入PH调节剂；单体加料时间为10-12小时，引发剂加料时间为12-14小时；
[0112](4)升温至65_70°C，采用真空脱析法脱除残留单体，时间为2_4小时；
[0113](5)降温至30°C以下，用100目以上过滤网过滤出料；
[0114]步骤(I)中的复配料包括100份去离子水、I份乳化剂、0.01份引发剂。
[0115]步骤⑵和(3)的混合单体为偏二氯乙烯100份、丙烯酸3份、丙烯酸甲酯0.1份、甲基丙烯酸甲酯0.3份、丙烯腈3份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯0.2份。
[0116]所得乳液性能指标如下:
[0117]固含量(%):32 ；
[0118]粘度(mPa.s) -A ；
[0119]表面张力(mN/m):21 ；
[0120]PH 值:1.4;
[0121]氧气透过量(g/m2.24h):0.7 ；
[0122]水蒸汽透过量(g/m2.24h):1.0 ；
[0123]耐水时长(d):1。
[0124]由对比例说明本发明特定的配方成为本发明关键因素，本发明可以长时间使用不脱落、不泛黄，具有非常好的效果。
【主权项】
1.一种环保耐水耐黄变共聚乳液，其特征在于:该乳液含有如下重量的原料配比制成:偏二氯乙烯88-95份、丙烯酸1-2份、丙烯酸甲酯2-3份、甲基丙烯酸甲酯2_3份、丙烯腈4-5份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯1-2份、引发剂0.2-0.3份、分散剂90-100份、乳化剂1-2份、PH调节剂0.0001-0.0002份。2.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液，其特征在于:所述的分散剂为去离子水。3.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液，其特征在于:所述的引发剂为过硫酸铵或者过硫酸钠中的任意一种。4.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液，其特征在于:所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠和十二烷基联苯醚。5.根据权利要求1所述一种环保耐水耐黄变共聚乳液，其特征在于:所述的PH调节剂为乙酸。6.如权利要求1-5任意一项所述一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于:该制备方法包括以下的工艺步骤: (1)将复配料加入反应釜中，开启搅拌； (2)用氮气充分置换反应釜中的空气，抽入10-20%的混合单体； (3)水浴升温至30-35°C，等回流停止后继续升温至50-55°C，等待反应釜压力明显下降时，通过计量泵向反应釜同时打入混合单体、乳化剂和引发剂，单体加料时间为10-12小时，引发剂加料时间为12-14小时； (4)升温至65-70°C，采用真空脱析法脱除残留单体，时间为2-4小时； (5)降温至30°C以下，用100目以上过滤网过滤出料。7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于:步骤(I)中的复配料包括100份去离子水、I份乳化剂、0.01份引发剂。
【文档编号】C08F2/26GK105884958SQ201410528982
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年10月9日
【发明人】戴骏骏, 葛亮, 朱鹏, 刘晓磊, 奚年英
【申请人】南通瑞普埃尔生物工程有限公司