连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备。
【背景技术】
[0002]通常，在催化剂存在下通过气相氧化丙烷、丙烯、(甲基)丙烯醛等制备(甲基)丙烯酸。例如，在反应器中在适当的催化剂的存在下，丙烷、丙烯等通过气相氧化经由(甲基)丙烯醛转化为(甲基)丙烯酸，且在反应器的后端得到反应产物混合气体，包括(甲基)丙烯酸、未反应的丙烷或丙烯、(甲基)丙烯醛、惰性气体、二氧化碳、水蒸气和各种有机副产物(乙酸、重质等)。
[0003]包含(甲基)丙烯酸的混合气体在(甲基)丙烯酸吸收塔中接触含水的吸收溶剂，并作为(甲基)丙烯酸水溶液回收。此外，回收汽提(甲基)丙烯酸后的不溶气体以用于(甲基)丙烯酸的合成反应，且其一部分被焚烧，转化成无害气体，并排出。萃取所述(甲基)丙烯酸水溶液，蒸馏，并纯化以得到(甲基)丙烯酸。
[0004]已经提出了控制工艺条件或工艺顺序等用以提高(甲基)丙烯酸的回收效率的多种方法。典型的是，作为用于从在所述(甲基)丙烯酸吸收塔中得到的(甲基)丙烯酸水溶液中分离水和乙酸的方法，已知在蒸馏塔中使用疏水溶剂的共沸蒸馏法。此外，还已知向萃取塔供给(甲基)丙烯酸水溶液以获得具有降低的水含量的(甲基)丙烯酸萃取溶液及其萃余溶液，以及蒸馏萃取液从而降低能量损耗量的方法。
[0005]同时，在所述(甲基)丙烯酸吸收塔中得到的(甲基)丙烯酸水溶液中，除了(甲基)丙烯酸以外，还包括各种有机副产物，例如马来酸、对苯二甲酸、乙醛和(甲基)丙烯酸聚合物。另外，由于连续回收(甲基)丙烯酸的方法的性质，因在有机副产物中难溶于水的材料而形成浮渣。所述浮渣污染了(甲基)丙烯酸回收设备，并且特别是在萃取塔中累积从而降低了(甲基)丙烯酸的回收效率。
【发明内容】
[0006]【技术问题】
[0007]本发明的一个目的是提供一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法，其可以更有效地去除(甲基)丙烯酸连续回收过程中产生的浮渣，从而能够使连续过程稳定运行。
[0008]本发明的另一个目的是提供一种能够用于连续回收(甲基)丙烯酸的方法的设备。
[0009]【技术方案】
[0010]根据本发明，提供了一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法，包括:
[0011]萃取过程，其中，使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂在萃取塔中接触，以通过萃取塔的上部出口获得(甲基)丙烯酸萃取溶液，并通过下部出口获得流经萃取塔的下部静止部的萃余溶液；以及蒸馏过程，其中，蒸馏包含(甲基)丙烯酸萃取溶液的进料以得到(甲基)丙烯酸，
[0012]其中，包含通过在所述萃取塔的下部静止部内的萃余溶液的相分离形成的有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出并过滤，并且滤液通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流流入。
[0013]可以进行所述萃取过程以使通过相分离所述萃余溶液形成的有机相和水相之间的界面可以形成在设置于所述萃取塔的下部静止部的任意一点的侧流的位置。
[0014]可以连续或不连续地进行包含浮渣的萃余溶液的排出和通过所述萃取塔侧流的过滤。
[0015]所述包含浮渣的萃余溶液通过萃取塔的侧流的流出方向和滤液通过萃取塔的侧流的流入方向可以彼此相对。
[0016]所述过滤可以使用具有平均直径为50μπι以下的孔的过滤器进行。
[0017]除了通过萃取塔的侧流过滤以外，还可以进一步进行过滤通过萃取塔的下部出口获得的萃余溶液的步骤。
[0018]同时，根据本发明，提供了一种用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其包括:
[0019](甲基)丙烯酸吸收塔(100)，其配置有:混合气体进口，向该混合气体进口进料通过(甲基)丙烯酸的合成反应生成的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和蒸汽的混合气体;和(甲基)丙烯酸水溶液出口，从该(甲基)丙烯酸水溶液出口排出通过使该混合气体与包含水的吸收溶剂接触而得到的(甲基)丙烯酸水溶液；
[0020](甲基)丙烯酸萃取塔(200)，其配置有:(甲基)丙烯酸水溶液进口，所述(甲基)丙烯酸水溶液进口通过水溶液传输管道(102)与吸收塔(100)的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接;萃取液出口，从该萃取液出口排出通过使流入的(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的(甲基)丙烯酸萃取液;下部静止部，其中通过使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的萃余溶液保持静止;萃余液出口，从该萃余液出口排出流经下部静止部的萃余溶液;浮渣出口部，其中至少一部分包含浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出；和滤液进口部，该滤液进口部被形成为使得通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流使通过过滤从所述浮渣出口部排出的萃余溶液得到的滤液流入；
[0021]侧过滤系统(220)，其配置有:与所述萃取塔(200)的浮渣出口部连接的萃余液进口，向该萃余液进口流入包含浮渣的萃余液;过滤器，该过滤器用于过滤流入的萃余溶液；浮渣出口，从该浮渣出口排出经过滤从萃余溶液中分离的浮渣;和滤液出口，该滤液出口被连接成使得滤液被进料至所述萃取塔的滤液进口部；以及
[0022]蒸馏塔(300)，其配置有:萃取液进口，该萃取液进口通过萃取液传输管道(203)与所述萃取塔(200)的萃取液出口连接;和(甲基)丙烯酸出口，从该(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏包含流入的萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸。
[0023]【有益效果】
[0024]根据本发明的连续回收(甲基)丙烯酸的方法可以有效地去除在(甲基)丙烯酸的连续回收过程中形成的浮渣，从而能够使所述连续过程更稳定地运行。
【附图说明】
[0025]图1至5分别示意性显示出根据本发明的实施方式的用于连续回收(甲基)丙烯酸的方法和设备。
[0026]〈附图标记〉
[0027]1:包含(甲基)丙烯酸的混合气体
[0028]100:(甲基)丙烯酸吸收塔
[0029]102:(甲基)丙烯酸水溶液传输管道
[0030]150:乙酸吸收塔
[0031]200:(甲基)丙烯酸萃取塔
[0032]201:滤液传输管道
[0033]203:萃取液传输管道
[0034]220:侧过滤系统
[0035]221:浮渣出口部
[0036]229:滤液进口部
[0037]250:下部过滤系统
[0038]300:蒸馏塔
[0039]350:相分离罐
[0040]400:重质分离塔[0041 ]CAA:粗(甲基)丙稀酸
[0042]HPAA:高纯度(甲基)丙烯酸
【具体实施方式】
[0043]以下，将说明根据本发明的实施方式的连续回收(甲基)丙烯酸的方法和回收设备。
[0044]首先，本文使用的技术术语仅指具体的实施方案，并不意图限制本发明，并且除非有明确的相反的含义，本文使用的单数形式包括复数形式。此外，本文使用的“包括”的含义体现了特定性质、区域、整数、步骤、操作、元件或构件，并且其不排除添加其他的特定性质、区域、整数、步骤、操作、元件或构件。
[0045]除非另有说明，本文所使用的术语定义如下。
[0046]术语“(甲基)丙烯酸”通常是指丙烯酸、甲基丙烯酸、或其混合物。
[0047]此外，术语“包含(甲基)丙烯酸的混合气体”通常是指在通过气相氧化制备(甲基)丙烯酸时可能产生的混合气体。作为一个非限制性的实例，可以在催化剂的存在下通过选自丙烷、丙烯、丁烷、异丁烯、叔丁烯和(甲基)丙烯醛(“原材料化合物”)中的至少一种化合物的气相氧化得到包含(甲基)丙烯酸的混合气体，其中，所述包含(甲基)丙烯酸的混合气体可包括(甲基)丙烯酸、未反应的原材料化合物、(甲基)丙烯醛、惰性气体、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽和各种有机副产物(乙酸、重质等)，等等。在此，由有机副产物形成的难溶于水的漂浮材料被称为“浮渣”。
[0048]术语“(甲基)丙烯酸水溶液”是指含有(甲基)丙烯酸的水溶液，例如，其可以通过使包含(甲基)丙烯酸的混合气体与含有水的吸收溶剂接触而得到。
[0049]在萃取过程中的术语“进料”是指包含待萃取的溶质的液体混合物，并且其可以为可溶于萃取溶剂中的溶质与不溶于萃取溶剂中的惰性材料的混合物。在此，如果萃取溶剂加入到所述进料中，溶质从进料中通过物质传递溶解于所述萃取溶剂。因此，其中溶解了极大量的溶质的萃取溶剂形成萃取溶液，并且失去了极大量的溶质的进料形成萃余溶液。
[0050]同时，在通过使用搅拌塔(例如Karr型搅拌塔和Scheibel型搅拌塔)的液-液萃取中，相对轻的相进料至萃取塔的下段，而相对重的相进料至萃取塔的上段。而且，通过进料至萃取塔的材料的接触而进行萃取，从而得到新组成的轻相和重相。
[0051]通过萃取过程得到的新组成的轻相是通过萃取塔的上部出口得到的，而新组成的重相是通过萃取塔的下部出口得到的。通常，在排出至萃取塔的下部出口之前，通过萃取过程得到的新组成的重相在萃取塔的下部保持静止，并且其一部分排出至萃取塔的下部出口。在此，重相在其中保持静止的萃取塔的部分称为“下部静止部”(或“重相的静止部”)。
[0052]例如，在通过使用萃取溶剂萃取包含在(甲基)丙烯酸水溶液中的(甲基)丙烯酸的过程中，在相对的重相中的(甲基)丙烯酸水溶液进料至萃取塔的上段，并且在相对的轻相中的萃取溶剂进料至萃取塔的下段。而且，通过它们的接触进行所述萃取，得到其中溶解了极大量的(甲基)丙烯酸的萃取溶液和失去了极大量的(甲基)丙烯酸的萃余溶液。在此，通过萃取塔的上部出口得到在相对的轻相中的萃取溶液，并且通过萃取塔的下部出口得到在相对的重相中的萃余溶液。
[0053]在排出至萃取塔的下部出口之前，所述萃余溶液在萃取塔的下部保持静止，并且其一部分排出至萃取塔的下部出口。萃余溶液在其中保持静止的萃取塔的部分称为“下部静止部”(或“萃余溶液的静止部”)。而且，在萃余溶液中，有机相和水相一起存在，并且萃余溶液可以分离成有机相和水相，且根据工艺条件在下部静止部中形成界面。
[0054]对于萃取过程中的过滤，在萃取塔的干流(S卩，萃取塔的上部排出流或下部排出流)中，对于下部排出流的过滤方法称为“下部过滤”，并且进行下部过滤的装置称为“下部过滤系统”。而且，除了萃取塔的干流以外，对于侧流排出流的过滤方法称为“侧过滤”，并且用于进行所述侧过滤的装置称为“侧过滤系统”。
[0055]在下文中，参考本发明的附图，将详细说明本发明的【具