连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备的制造方法_4

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00)排出的萃余溶液中,可以包含非萃取的(甲基)丙烯酸。然而,根据上述的本发明的一个实施方式,在萃余溶液中可以包含5wt%以下、或0.5至5wt%、或1至3被%的(甲基)丙烯酸,从而使(甲基)丙烯酸在吸收过程和萃取过程中的损失最小化。
[0117](蒸馏过程)
[0118]进行蒸馏过程,其中,蒸馏包括(甲基)丙烯酸萃取液的进料以得到(甲基)丙烯酸。
[0119]根据本发明的一个实施方式,进料可以是从上述的萃取过程进料的(甲基)丙烯酸萃取溶液。在这种情况下,如图1所示,所述进料通过(甲基)丙烯酸萃取溶液传输管道(203)向蒸馏塔(300)进料。
[0120]根据另一实施方式,所述进料可以是从上述的吸收过程进料的(甲基)丙烯酸水溶液和从上述的萃取过程进料的(甲基)丙烯酸萃取溶液的混合物。在这种情况下,如图2所示,所述进料可以通过(甲基)丙烯酸水溶液传输管道(103)和(甲基)丙烯酸萃取溶液传输管道(203)同时向蒸馏塔(300)进料。
[0121]在此,为了有效的蒸馏,有利的是,供应进料的进料点可以是蒸馏塔(300)的中心部分,且优选地,进料点可以是:从该蒸馏塔(300)的最上级计,对应于总级数的40至60%的任一点。
[0122]由于供给到蒸馏塔(300)的进料接触引入到蒸馏塔(300)的上部的共沸溶剂,并被加热到最佳温度,经蒸发和冷凝实现了蒸馏。
[0123]在此,为了有效地将进料中包含的(甲基)丙烯酸与剩余组分(例如,水、乙酸、萃取溶剂等)分离开,优选通过共沸蒸馏进行蒸馏。
[0124]用于共沸蒸馏的溶剂优选是可以与水和乙酸形成共沸物,并且不与(甲基)丙烯酸形成共沸物的疏水共沸溶剂。此外,所述疏水共沸溶剂优选具有比(甲基)丙烯酸更低的沸点(例如,120°C以下,或10至120°C,或50至120°C的沸点)。
[0125]具体而言,所述疏水共沸溶剂可以是选自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环庚烷、环庚烯、1-庚烯、乙基-苯、甲基环己烷、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、丙烯酸异丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、甲基异丁基酮、2-甲基-1-庚烯、6-甲基-1-庚烯、4-甲基-1-庚烯、2-乙基-1-己烯、乙基环戊烷、2-甲基-1-己烯、2,3_ 二甲基戊烷、5-甲基-1-己烯和异丙基-丁基醚中的至少一种。
[0126]特别地,在如图1和图2所示引入萃取过程的情况下,考虑到根据连续过程的生产效率,优选疏水共沸溶剂与萃取过程的萃取溶剂相同。如此,如果在萃取过程和蒸馏过程中使用相同种类的溶剂,则在蒸馏塔(300)中蒸馏的和通过相分离罐(350)回收的溶剂的至少一部分可以进料至(甲基)丙烯酸萃取塔(200),并再用作萃取溶剂。
[0127]通过蒸馏过程,在进料中,除了(甲基)丙烯酸以外的组分与共沸溶剂一起排出至蒸馏塔(300)的上部,且(甲基)丙烯酸被排出至蒸馏塔(300)的下部。
[0128]蒸馏塔(300)的上部排出溶液可以进料至相分离罐(350)并在预定的处理之后重复使用。在此,相分离罐(350)是通过重力或离心力等分离不混溶的液体的设备,其中,相对轻的液体(例如,有机相)可以从相分离罐(350)的上部回收,且相对重的液体(例如,水相)可从相分离罐(350)的下部回收。
[0129]例如,蒸馏塔(300)的上部排出溶液可在相分离罐(350)中被分离成包含共沸溶剂的有机相和包含水的水相。此外,通过在上述的萃取过程中过滤萃余溶液而得到的滤液可通过滤液传输管道(253)被进料到相分离罐(350),并与蒸馏塔(300)的上部排出溶液一起进行相分离。分离的有机相可进料至蒸馏塔(300)的上部,并作为共沸溶剂使用,且如果必要,至少一部分的有机相可进料至萃取塔(200),并作为萃取溶剂使用。
[0130]在相分离罐(350)中分离的水相的至少一部分可以进料至(甲基)丙烯酸吸收塔
(100)并作为吸收溶剂使用,且其一部分可以作为废水处理。在水相中可以部分包含乙酸,且在水相中包含的乙酸的浓度可根据共沸溶剂的种类和回流比等而变化。作为非限制性的实例,在水相中包含的乙酸的浓度可以为1至50wt%,或2至40wt%,或3至30wt%。
[0131]同时,在(甲基)丙烯酸水溶液经过(甲基)丙烯酸吸收塔(100)、萃取塔(200)、蒸馏塔(300)等时,至少一部分在水溶液中包含的(甲基)丙烯酸可形成二聚体或低聚物。为了使这样的(甲基)丙烯酸的聚合最小化,可以向蒸馏塔(300)添加常规的聚合抑制剂。
[0132]在蒸馏塔(300)的下部排出溶液中,除了(甲基)丙烯酸以外,还可以包括,如(甲基)丙烯酸的聚合物的重质、聚合抑制剂等。因此,如果需要,可进一步进行将蒸馏塔(300)的下部排出溶液进料至重质分离塔(400),并分离在下部排出溶液中包含的重质的步骤。通过该过程回收的粗(甲基)丙烯酸(CAA)可以经过额外的结晶过程并作为高纯度的(甲基)丙烯酸(HPAA)而获得。在此,可以在常规的条件下进行重质分离过程和结晶过程等,且过程条件没有特别的限制。
[0133]同时,在连续回收(甲基)丙烯酸的方法中,可以有组织地并连续地进行上述的各个步骤。此外,除了上述步骤以外,可以进一步包括可在各个步骤之前、之后或者与其同时进行的常规过程。
[0134]I1.连续回收(甲基)丙烯酸的设备
[0135]根据本发明的另一个实施方式,如图1至3所示,提供了一种连续回收(甲基)丙烯酸的设备,其包括:
[0136](甲基)丙烯酸吸收塔(100),其配置有:混合气体进口,向该混合气体进口进料通过(甲基)丙烯酸的合成反应生成的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和蒸汽的混合气体;和(甲基)丙烯酸水溶液出口,从该(甲基)丙烯酸水溶液出口排出通过使该混合气体与水接触而得到的(甲基)丙烯酸水溶液;
[0137](甲基)丙烯酸萃取塔(200),其配置有:(甲基)丙烯酸水溶液进口,其通过水溶液传输管道(102)与吸收塔(100)的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接;萃取液出口,从该萃取液出口排出通过使流入的(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的(甲基)丙烯酸萃取液;下部静止部,其中通过使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的萃余溶液保持静止;萃余液出口,从该萃余液出口排出流经下部静止部的萃余溶液;浮渣出口部,其中至少一部分包含浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出;和滤液进口部,该滤液进口部被形成为使得通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流使通过过滤从所述浮渣出口部排出的萃余溶液得到的滤液流入;
[0138]侧过滤系统(220),其配置有:与所述萃取塔(200)的浮渣出口部连接的萃余液进口,向该萃余液进口流入包含浮渣的萃余液;过滤器,该过滤器用于过滤流入的萃余溶液;浮渣出口,从该浮渣出口排出经过滤从萃余溶液中分离的浮渣;和滤液出口,该滤液出口被连接成使得滤液被进料至所述萃取塔的滤液进口部;以及
[0139]蒸馏塔(300),其配置有:萃取液进口,其通过萃取液传输管道(203)与所述萃取塔(200)的萃取液出口连接;和(甲基)丙烯酸出口,从该(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏包含流入的萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸。
[0140]根据本发明的再一实施方式,如图2和3所示,蒸馏塔(300)配置有:(甲基)丙烯酸水溶液进口,其通过水溶液传输管道(103)与所述吸收塔(100)的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接;萃取液进口,其通过萃取液传输管道(203)与萃取塔(200)的萃取液出口连接;和(甲基)丙烯酸出口,从所述(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏流入的(甲基)丙烯酸水溶液和包含萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸;以及
[0141]所述设备按如下方式运行:从所述吸收塔(100)排出的一部分(甲基)丙烯酸水溶液通过水溶液传输管道(102)进料至萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液进口,并且从所述吸收塔(100)排出的(甲基)丙烯酸水溶液的剩余部分通过水溶液传输管道(103)进料至蒸馏塔(300)的(甲基)丙烯酸水溶液进口。
[0142]根据上述实施方式的连续回收(甲基)丙烯酸的设备可以根据上述连续回收(甲基)丙烯酸的方法运行。
[0143]具体而言,优选的是,萃取塔(200)的浮渣出口部和滤液进口部以如下方式形成:经过侧流的萃余溶液的流出方向和滤液的流入方向是彼此相对的。也就是说,与萃取塔(200)的浮渣出口部(221)和滤液进口部(229)呈180°角的情况(如图3(a)的右侧图所示)相比,在所述角度小于180°、小于135°、或小于90°、或小于45°、或为0°的情况(如图3(b)的右侧图所示)可以有助于浮渣的顺利排出。
[0144]此处,考虑到有机相和水相可以包括在通过浮渣出口部(221)排出的物质和通过滤液进口部(229)引入的物质中,以及为了在萃取塔的下部静止部中顺利进行有机相和水相的相分离,有利的是,在萃取塔的下部静止部,滤液进口部(229)位于比浮渣出口部(221)更高的位置。
[0145]此外,优选地,所述侧过滤系统(220)可以配置有具有平均直径为50μπι以下、或0.1至30μπι、或0.5至20μπι、或0.5至ΙΟμπι的孔的过滤器以便有效去除从通过萃取塔(200)的侧流排出的萃余溶液的浮渣。还优选的是,所述侧过滤系统(200)的过滤器由耐萃取溶剂和(甲基)丙烯酸的材料制成,并且例如,其可以由棉和例如SUS的金属等制成。
[0146]同时,如图4和图5所不,根据图1和图2的各实施方式的设备可以进一步配置有下部过滤系统,所述下部过滤系统配置有:与萃取塔(200)的萃余液出口连接的萃余液进口,从该萃余液进口流入萃余溶液;用于过滤流入的萃余溶液的过滤器;和滤液出口,从该滤液出口排出通过过滤得到的滤液。优选地,所述下部过滤系统(250)配置有具有平均直径为10μπι以下、或0.1至ΙΟμπι、或0.5至ΙΟμπι的孔的过滤器。
[0147]此外,由于萃取溶剂基本不存在于通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液中,优选所述下部过滤系统(250)的过滤器由耐(甲基)丙烯酸的材料制成,并且例如,其可以由例如聚丙烯的聚合物、棉和例如SUS的金属等制成。
[0148]同时,(甲基)丙烯酸吸收塔(100)可以是填充塔或多级板塔,以用于提高包含(甲基)丙烯酸的混合气体(1)与吸收溶剂的接触效率。可以在填充塔内应用如拉西环、鲍尔环、鞍形填料、丝网填料、结构填料等的填充物。
[0149]可不受限制地使用液-液接触型的常规萃取塔作为(甲基)丙烯酸萃取塔(200)。作为非限制性的实例,萃取塔可以是卡尔型往复板塔、旋转板接触器、赛贝尔塔、屈尼塔、喷雾萃取塔、填充萃取塔、脉冲填料塔等。<
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