br>[0150]所述蒸馏塔(300)可以为内部包含填充物的填充塔或者多级塔，优选筛板塔或双流板塔(dual flow tray column)等。
[0151]此外，乙酸吸收塔(150)、(甲基)丙烯酸水溶液传输管道(102)、萃取液传输管道(203)、相分离罐(350)、重质分离塔(400)等可以具有本发明所属的技术领域中常规的构造。
[0152]在下文中列出优选的实施例以帮助理解本发明。但是，这些实施例仅用于说明本发明，且本发明的范围并不限于此。
[0153]比较实施例
[0154]提供具有总共72级的萃取部分、塔内径32英寸且塔高545英寸的赛贝尔型萃取塔。向萃取塔的进料进口进料丙烯酸水溶液(丙烯酸浓度为约65.5wt%，乙酸浓度为约2.25wt% )，并且向萃取塔的萃取溶剂进口进料甲苯(丙烯酸浓度为约0.18wt%)0在此，进料至萃取塔的丙烯酸水溶液与甲苯的重量比固定至约1:1.3。
[0155]在从其中排出萃余溶液的萃取部分的下部，设置包括串联连接的具有平均直径为约20μπι的孔的金属筛网过滤器和具有平均直径为约Ιμπι的孔的金属筛网过滤器的下部过滤系统，并且使用该下部过滤系统，去除包含在排出至下部的萃余溶液中的浮渣。
[0156]在此，丙烯酸水溶液的输入控制至5.3吨/h，并且甲苯的输入控制至约6.89吨/h。而且，萃余溶液的排出质量流量保持在约1.55吨/h以便由在萃取塔的下部保持静止的萃余溶液形成的有机相和水相之间的界面可以维持恒定水平，并且萃取溶液的排出质量流量为约10.64吨/h。
[0157]在能够实现萃取塔中的最大丙烯酸萃取率的多孔板的最大机械往复速度(S卩，在即将生成溢流之前的最大rpm)下，分析萃余溶液中的丙烯酸浓度。
[0158]结果，在开始运行时，在由水相组成的萃余溶液中丙烯酸的浓度为约1.65wt%，并且甲苯的浓度为约820ppm。但是，在约24小时的运行后，在萃余溶液中的丙烯酸的浓度升高至约4.2wt%，并且甲苯的浓度升高至约6.5wt%。这是因为在有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的量增大(浮渣层的厚度增大)，并且有机相和水相一起以乳液的形式存在于浮渣中，并且一起被排出至萃取塔的下部。
[0159]在此，虽然从萃取塔的下部排出的萃余溶液经过连接至萃取塔的下部过滤系统以去除浮渣，但是丙烯酸的浓度是高的，并且由于高浓度的甲苯，萃余溶液不能作为丙烯酸吸收过程的吸收水而进料。
[0160]而且，随着萃取塔的继续运行，浮渣在萃取塔的下部静止部的有机相和水相之间的界面上朝着有机相(即，向着萃取塔的内部方向)累积。由于浮渣的累积，萃取塔受到污染，萃取效率逐步降低，并且最终停止萃取塔的运行。
[0161]实施例
[0162]在从其中排出萃余溶液的萃取塔的下段，设置配置有具有平均直径为约Ιμπι的孔的金属筛网过滤器的下部过滤系统。而且，如图3(b)所示，设置配置有具有平均直径为约20μπι的孔的金属筛网过滤器的侧过滤系统从而与萃取塔的测流连接。
[0163]如此，除了设置上述下部过滤系统和侧过滤系统之外，通过与比较实施例相同的方法进行萃取过程。在此，经过侧过滤系统的萃余溶液的质量流量控制至约1.5至5吨/h。
[0164]结果，在开始运行时，由水相组成的萃余溶液中的丙烯酸的浓度为约1.64wt%，并且甲苯的浓度为约620ppm。而且，即使在运行时间流逝后，在萃余溶液中丙烯酸和甲苯的浓度也维持在初始值。
[0165]随着萃取塔的运行时间的流逝，侧过滤系统的压差增大，并且在运行约2天至3天后，达到最大压差极限，并且在通过反洗去除浮渣后，再次使用所述侧过滤系统。而且，所述下部过滤系统的压差增大非常慢，并且在运行约8天至10天后，得到最大压差极限，并且在通过反洗去除浮渣后，再次使用所述下部过滤系统。
[0166]正如所说明的，通过使用所述侧过滤系统，能够防止在萃取塔内部浮渣的累积，并且萃取过程可以运行超过3个月而不会污染萃取塔且没有由于浮渣导致的萃取效率的降低。
【主权项】
1.一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法，包括: 萃取过程，其中，使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂在萃取塔中接触，以通过萃取塔的上部出口获得(甲基)丙烯酸萃取溶液，并通过下部出口获得流经萃取塔的下部静止部的萃余溶液；以及蒸馏过程，其中，蒸馏包含(甲基)丙烯酸萃取溶液的进料以得到(甲基)丙烯酸， 其中，包含通过在所述萃取塔的下部静止部内的萃余溶液的相分离形成的有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出并过滤，并且滤液通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流流入。2.根据权利要求1所述的方法，其中，进行所述萃取过程以使得通过相分离所述萃余溶液形成的有机相和水相之间的界面形成在设置于所述萃取塔的下部静止部的任意一点的侧流的位置。3.根据权利要求1所述的方法，其中，连续或不连续地进行包含浮渣的萃余溶液的排出和通过所述萃取塔的侧流的过滤。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述包含浮渣的萃余溶液通过萃取塔的侧流的流出方向和滤液通过萃取塔的侧流的流入方向彼此相对。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述过滤通过使用具有平均直径为50μπι以下的孔的过滤器进行。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括: 吸收过程，其中由(甲基)丙烯酸的合成反应产生的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和水蒸汽的混合气体与包含水的吸收溶剂相接触以得到(甲基)丙烯酸水溶液； 萃取过程，其中通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液在萃取塔中与萃取溶剂相接触以通过萃取塔的上部出口得到(甲基)丙烯酸萃取溶液以及通过下部出口得到经过萃取塔的下部静止部的萃余溶液;以及 蒸馏过程，其中蒸馏通过萃取过程得到的包含(甲基)丙烯酸萃取溶液的进料以得到(甲基)丙烯酸。7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述方法包括: 吸收过程，其中由(甲基)丙烯酸的合成反应产生的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和水蒸汽的混合气体与包含水的吸收溶剂相接触以得到(甲基)丙烯酸水溶液； 萃取过程，其中一部分通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液在萃取塔中与萃取溶剂相接触以通过萃取塔的上部出口得到(甲基)丙烯酸萃取溶液以及通过下部出口得到经过萃取塔的下部静止部的萃余溶液;以及 蒸馏过程，其中蒸馏包含通过吸收过程得到的(甲基)丙烯酸水溶液的剩余部分和通过萃取过程得到的(甲基)丙烯酸萃取液的进料以得到(甲基)丙烯酸。8.根据权利要求6所述的方法，其进一步包括过滤通过萃取塔的下部出口得到的萃余溶液的步骤。9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述过滤通过所述萃取塔的下部出口得到的萃余溶液使用具有平均直径为ΙΟμπι以下的孔的过滤器进行。10.根据权利要求8所述的方法，其中，将通过所述过滤得到的滤液再循环至所述吸收过程并且用作吸收溶剂。11.一种用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其包括: (甲基)丙烯酸吸收塔，其配置有:混合气体进口，向该混合气体进口进料通过(甲基)丙烯酸的合成反应生成的包含(甲基)丙烯酸、有机副产物和蒸汽的混合气体;和(甲基)丙烯酸水溶液出口，从该(甲基)丙烯酸水溶液出口排出通过使该混合气体与包含水的吸收溶剂接触而得到的水溶液； (甲基)丙烯酸萃取塔，其配置有:(甲基)丙烯酸水溶液进口，所述(甲基)丙烯酸水溶液进口通过水溶液传输管道与吸收塔的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接;萃取液出口，从该萃取液出口排出通过使流入的(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的(甲基)丙烯酸萃取溶液;下部静止部，其中通过使(甲基)丙烯酸水溶液与萃取溶剂接触而得到的萃余溶液保持静止;萃余液出口，从该萃余液出口排出流经下部静止部的萃余溶液;浮渣出口部，其中至少一部分包含浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出；和滤液进口部，该滤液进口部被形成为使得通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流使通过过滤从所述浮渣出口部排出的萃余溶液得到的滤液流入； 侧过滤系统，其配置有:与所述萃取塔的浮渣出口部连接的萃余液进口，向该萃余液进口流入包含浮渣的萃余液;过滤器，所述过滤器用于过滤流入的萃余溶液;浮渣出口，从该浮渣出口排出经过滤从萃余溶液中分离的浮渣;和滤液出口，该滤液出口被连接成使得滤液被进料至所述萃取塔的滤液进口部；以及 蒸馏塔，其配置有:萃取液进口，该萃取液出口通过萃取液传输管道与所述萃取塔的萃取液出口连接;和(甲基)丙烯酸出口，从该(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏包含流入的萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸。12.根据权利要求11所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其中，所述蒸馏塔配置有:(甲基)丙烯酸水溶液进口，其通过水溶液传输管道与所述吸收塔的(甲基)丙烯酸水溶液出口连接;萃取液进口，其通过萃取液传输管道与萃取塔的萃取液出口连接;和(甲基)丙烯酸出口，从所述(甲基)丙烯酸出口排出通过蒸馏流入的(甲基)丙烯酸水溶液和包含萃取溶液的进料而得到的(甲基)丙烯酸；以及 所述设备按如下方式运行:一部分从所述吸收塔排出的(甲基)丙烯酸水溶液通过水溶液传输管道进料至萃取塔的(甲基)丙烯酸水溶液进口，并且从所述吸收塔排出的(甲基)丙烯酸水溶液的剩余部分通过水溶液传输管道进料至蒸馏塔的(甲基)丙烯酸水溶液进口。13.根据权利要求11所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其中，所述萃取塔的浮渣出口部和滤液进口部被形成使得经过侧流的所述萃余溶液的流出方向和滤液的流入方向彼此相对。14.根据权利要求11所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其中，所述侧过滤系统的过滤器具有平均直径为50μπι以下的孔。15.根据权利要求11所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其进一步包括下部过滤系统，所述下部过滤系统配置有:与萃取塔的萃余液出口连接的萃余液进口，向该萃余液进口流入萃余溶液;过滤器，该过滤器用于过滤流入的萃余溶液;和滤液出口，从该滤液出口排出通过过滤得到的滤液。16.根据权利要求15所述的用于连续回收(甲基)丙烯酸的设备，其中，所述下部过滤系统的过滤器具有平均直径为ΙΟμπι以下的孔。
【专利摘要】本发明涉及一种连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备。根据本发明的连续回收(甲基)丙烯酸的方法和设备可以更有效地去除浮渣，且能使得蒸馏过程稳定运行。
【IPC分类】C07C51/44, C07C57/04, B01J19/24
【公开号】CN105492416
【申请号】CN201480047985
【发明人】宋宗勋, 白世元, 柳雪熙, 闵允栽
【申请人】Lg化学株式会社
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2014年8月13日
【公告号】US20160200656, WO2015030396A1