连续回收(甲基)丙烯酸的方法和用于该方法的设备的制造方法_3

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耗小的萃取),可以去除绝大部分在(甲基)丙烯酸水溶液中包含的水。由此,可以降低随后的蒸馏过程的处理负荷,从而提高整个过程的能效。此外,通过降低蒸馏过程的处理负荷,可以使在蒸馏期间可能产生的(甲基)丙烯酸的聚合最小化,从而确保(甲基)丙烯酸的更加改进的回收效率。
[0090]同时,在萃取过程中,在萃取塔(200)的下部静止部,一定量的萃余溶液保持静止并存在,同时被相分离为有机相和水相。而且,由于经萃取的萃余溶液的制备量和通过下部出口的萃余溶液的排出量基本上保持相同,在萃取塔(200)的下部保持静止的萃余溶液的量和在有机相和水相之间的界面保持在恒定水平。
[0091]但是,随着萃取塔的继续运行,由于在萃取塔的下部保持静止的萃余溶液而在有机相和水相之间的界面上累积浮渣。在萃取塔的下部的静止部分中形成的有机相和水相之间的界面上形成层的同时,累积浮渣,并且随着运行时间的流逝,累积的浮渣的厚度从界面分别朝着有机相方向和水相方向增大。但是,因为浮渣污染了各种设备,且特别是在萃取塔上累积从而减低了(甲基)丙烯酸的回收率,因此为了稳定的工艺运行优选去除浮渣。
[0092]对于浮渣的去除,本发明人已经提出了一种通过过滤排出至萃取塔(200)的下部的萃余溶液并且使用滤液作为吸收过程的吸收溶剂而去除浮渣的方法。但是,根据先前提出的方法,在有机相和水相之间的界面上累积的浮渣之中,可以去除靠近水相的浮渣,但是靠近有机相的浮渣不可去除且保持在萃取塔内部。因此,在先前提出的方法的情况下,随着运行时间的流逝,浮渣累积在萃取塔内,并且最终,萃取塔的停机变得不可避免。
[0093]但是,根据本发明的一个实施方式的连续回收(甲基)丙烯酸的方法使用侧过滤,其中,包含在所述萃取塔(200)的下部静止部内形成的在有机相和水相之间的界面上累积的浮渣的萃余溶液通过设置在所述下部静止部的任意一点的侧流排出并过滤,并且滤液通过设置在所述下部静止部的任意另外的点的侧流再次流入。
[0094]也就是说,如在图1或图2中所示,侧过滤是如下所述的方法:使用栗通过设置在萃取塔(200)的下部静止部的任意一点的侧流排出包含在有机相和水相之间的界面处累积的浮渣的萃余溶液,通过侧过滤系统(220)对其进行过滤以从萃余溶液中去除浮渣,而后通过设置在下部静止部的任意其它点的侧流将滤液再次引入进萃取塔的下部静止部。因此,侧过滤可以更有效地去除即使是在所述界面上靠近有机相累积的浮渣,这是难以被先前的下部过滤所去除的。
[0095]侧过滤是一种通过设置在萃取塔(200)的下部静止部的侧流回收一部分在萃取塔
(200)的下部保持静止的萃余溶液(特别是,一定量的包含有机相和水相之间的界面的萃余溶液)的方法。因此,有利的是,通过萃余溶液的相分离形成的有机相和水相之间的界面保持恒定水平,从而以较高效率进行侧过滤。优选地,萃取过程可以按如下方式进行:通过相分离形成的有机相和水相之间的界面可以形成在设置在萃取塔的下部静止部的任意一点的侧流的位置。此处,界面所形成的位置可以通过经由萃取的萃余溶液的制备量和经萃取塔(200)的下部出口的萃余溶液的排出量来控制。
[0096]此外,包含浮渣的萃余溶液的排出和经过萃取塔的侧流的过滤可以连续或不连续地进行。即,侧过滤可以贯穿整个萃取过程连续进行,或者可以根据在所述界面累积的浮渣的量不连续地进行。
[0097]同时,由于浮渣同时具有高粘度和粘性,如果通过萃取塔(200)的侧流的排出物质流量低,则浮渣可能无法顺利排出。对此,根据本发明人的研究结果,通过萃取塔(200)的侧流的浮渣的排出效率可能根据连接萃取塔(200)和侧过滤系统(220)的接口的位置而变化。也就是说,浮渣去除效率可以根据通过萃取塔(200)的侧流的包含浮渣的萃余溶液的流出方向和通过萃取塔(200)的侧流的滤液的流入方向而变化。
[0098]根据一个实施方式,如图3(a)所示,在通过萃取塔(200)的侧流的浮渣流出方向(流进过滤器)和滤液进入萃取塔(200)的流入方向(从过滤器流出)相同的情况下,浮渣可以通过流体力学的原理在滤液进口部(229)附近累积,并且通过浮渣出口部(221)的浮渣排出效率可能相对降低。相反,如图3(b)所示,在通过萃取塔(200)的侧流的浮渣流出方向(流进过滤器)和滤液进入萃取塔(200)的流入方向(从过滤器流出)彼此相对的情况下,浮渣可以由于通过滤液进口部(229)的滤液的流动更顺利地排出。
[0099]换句话说,与萃取塔(200)的浮渣出口部(221)和滤液进口部(229)呈180°角的情况(如图3(a)的右侧图所示)相比,在所述角度小于180°、小于135°、或小于90°、或小于45°、或为0°的情况(如图3(b)的右侧图所示)可以有助于浮渣的顺利排出。
[0100]此处,考虑到有机相和水相可以包括在通过浮渣出口部(221)的排出物质和通过滤液进口部(229)的引入物质中,以及为了在萃取塔的下部静止部中有机相和水相的顺利相分离,有利的是,在萃取塔的下部静止部,滤液进口部(229)位于比浮渣出口部(221)更高的位置。
[0101]同时,所述侧过滤可以使用能够从通过萃取塔(200)的侧流排出的萃余溶液中有效去除浮渣的过滤器进行,并且过滤方法或过滤器的构造不具体限定。但是,根据一个实施方式,所述侧过滤可以使用具有平均直径为50μπι以下、或0.1至30μπι、或0.5至20μπι、或0.5至ΙΟμπι的孔的过滤器而进行。也就是说,为了有效去除浮渣,有利的是,用于侧过滤的过滤器具有平均直径为50μπι以下的孔。但是,考虑到过滤效率、工艺流程等,有利的是,所述过滤器具有平均直径为0.Ιμπι以上的孔。
[0102]而且,优选地,用于侧过滤的过滤器由耐萃取溶剂和(甲基)丙烯酸的材料制成,例如,其可以由棉、例如SUS(不锈钢(steel use stainless))的金属等制成。
[0103]如图4和图5所示,除了侧过滤以外,连续回收(甲基)丙烯酸的方法还可以进一步包括如下步骤:过滤在根据图1和图2的各实施方式中通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液(下部过滤)。
[0104]由于使用了上述侧过滤,在通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液中基本不存在浮渣。但是,为了更完全地去除可能包含的浮渣,如果需要,可以进一步进行下部过滤。在此,表述“基本不存在”意指通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液中包含的浮渣的量为5wt%以下、或3wt%以下、或lwt%以下、或0.1wt%以下,并且其中浮渣对于过程运行的稳定性的影响是不显著的。
[0105]所述下部过滤可以使用能够有效去除经萃取塔(200)排出的萃余溶液中包含的浮渣的过滤器而进行,并且过滤方法和过滤器的构造不做具体限定。但是,根据一个实施方式,下部过滤可以使用具有平均直径为ΙΟμπι以下,或0.1至ΙΟμπι、或0.5至ΙΟμπι的过滤器而进行。此外,由于萃取溶剂基本不存在于通过萃取塔(200)的下部出口得到的萃余溶液中,优选地,用于下部过滤的过滤器可以由具有对(甲基)丙烯酸等的耐性的材料制成,并且,作为非限制性实例,所述过滤器可以由聚合物、棉或例如SUS的金属制成。
[0106]通过下部过滤得到的滤液可以再循环至吸收过程并用作(甲基)丙烯酸的吸收溶剂。
[0107]侧过滤系统(220)和下部过滤系统(250)可以分别包括达到上述需求的至少一种过滤器,并且优选地,它们可以具有包括串联连接的两个以上具有不同平均直径的孔的过滤器的构造。
[0108]同时,优选地,进料至萃取塔(200)的萃取溶剂可以具有对(甲基)丙烯酸的溶解性和疏水性。此外,考虑到溶剂的种类和在后续蒸馏过程中需要的性质,优选地,所述萃取溶剂可以具有比(甲基)丙烯酸更低的沸点。根据本发明的一个实施方式,对于过程运行有利的是,该萃取溶剂可以是具有120°C以下、或10至120°C、或50至120°C的沸点的疏水性溶剂。
[0109]具体而言,所述萃取溶剂可以是选自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环庚烷、环庚烯、1-庚烯、乙基-苯、甲基环己烷、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、丙烯酸异丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、甲基异丁基酮、2-甲基-1-庚烯、6-甲基-1-庚烯、4-甲基-1-庚烯、2-乙基-1-己烯、乙基环戊烷、2-甲基-1-己烯、2,3_ 二甲基戊烷、5-甲基-1-己烯和异丙基-丁基醚中的至少一种。
[0110]此外,可以控制萃取溶剂的进料量,从而进料到萃取塔(200)的所述(甲基)丙烯酸水溶液和萃取溶剂的重量比可以是1:1至1:2,或1:1.0至1:1.8,或1:1.1至1:1.5,或1:1.1至1:1.3。即,为了确保适当的萃取效率,优选进料到萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液和萃取溶剂重量比保持在1:1以上。如果重量比超过1:2,虽然萃取效率可以是良好的,但随后的过程的蒸馏塔(300)处的(甲基)丙烯酸的损失可能会增加,且用于阻止它的共沸溶剂的回流可能过度增加,这是不优选的。
[0111]根据本发明的一个实施方式,进料到萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液的温度可以是10至70°C,这有利于确保萃取效率。
[0112]可不受具体限制地使用液-液接触型的常规萃取塔作为萃取塔(200)。作为非限制性的实例,萃取塔(200)可以是卡尔型往复板塔(Karr-type reciprocating platecolumn)、旋转板接触器、赛贝尔塔(Scheibel column)、屈尼塔(Kuhni column)、喷雾萃取塔、填充萃取塔、脉冲填料塔等。
[0113]通过萃取过程,(甲基)丙烯酸萃取溶液被排出到萃取塔(200)的上部,且排出的萃取溶液通过传输管道(203)进料至蒸馏塔(300)。此外,萃余溶液被排出到萃取塔(200)的下部,且排出的萃余溶液可以根据需要穿过下部过滤系统(250)过滤,然后通过传输管道
(201)再循环至(甲基)丙烯酸吸收塔(100)。
[0114]在此,在萃取溶液中,除了所需的化合物(甲基)丙烯酸以外,可以包含萃取溶剂、水和有机副产物。作为非限制性实施例,在进行稳定运行的稳定状态下,可以在萃取溶液中包含30至40?丨%的(甲基)丙烯酸、55至65wt%的萃取溶剂、1至5wt%的水、和余量的有机副产物。即,在(甲基)丙烯酸水溶液中包含的绝大部分的水(例如,85wt %以上的包含在水溶液中的水)可以通过萃取过程作为萃余溶液回收。
[0115]由于绝大部分的水从萃取塔(200)回收,可以减少蒸馏塔(300)的蒸馏负载以降低能量消耗。而且,由于蒸馏条件可以放宽,可以在蒸馏过程中使(甲基)丙烯酸的聚合最小化,从而确保运行稳定性并提高(甲基)丙烯酸的回收效率。
[0116]在由萃取塔(2
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